一种转鼓提纯工业芴的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610129451.4 (22)申请日 2016.03.08 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105523878 A (43)申请公布日 2016.04.27 (73)专利权人 曲靖众一精细化工股份有限公司 地址 655003 云南省曲靖市麒麟区越州镇 向桂大村 (72)发明人 魏福树罗国林 (74)专利代理机构 昆明知道专利事务所(特殊 普通合伙企业) 53116 代理人 谢乔良朱智华 (51)Int.Cl. C07C 7/14(2006.01) C07C。

2、 13/567(2006.01) 审查员 陈东旭 (54)发明名称 一种转鼓提纯工业芴的方法 (57)摘要 本发明公开了一种转鼓提纯工业芴的方法， 本发明使用芴含量为60%70%的芴馏分作为原 料， 在经过转鼓冷却结晶为片状晶体过后， 再按 照一定比例加入溶剂进行搅拌、 结晶、 洗涤。 根据 芴馏分中各种物质在溶剂油内的溶解度不同， 在 洗涤过程中其他组分不同程度的溶解于溶剂内。 通过搅拌、 静置， 使得芴沉淀于溶剂底部， 其余的 物质溶解于溶剂内并分层。 分离沉淀工业芴及母 液， 对底部沉淀的工业芴进行离心分离， 得到含 量95%的工业芴产品。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 1。

3、05523878 B 2018.01.05 CN 105523878 B 1.一种转鼓提纯工业芴的方法， 其特征在于包括转鼓结晶、 搅拌析晶、 洗涤、 离心分离 步骤， 具体包括： A、 转鼓结晶： 将芴含量为6070%的芴馏分作为原料， 经转鼓冷却结晶为片状晶体； B、 搅拌析晶： 将片状晶体中加入片状晶体35倍的溶剂油， 溶剂油为体积配比0:1、 1:1、 2:1、 3:1或4:1的二甲苯和三甲苯， 控制搅拌速度为60180r/min， 在4060条件下完全溶 解， 然后以58/h的降温速率将物料降至1822析晶得到晶体a； C、 洗涤： 将晶体a用溶剂油洗涤12次， 静置12h得到物料b。

4、； D、 将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。 2.根据权利要求1所述溶剂回收工艺， 其特征在于所述离心分离的转速为18002950r/ min， 时间为1030min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105523878 B 2 一种转鼓提纯工业芴的方法 技术领域 0001 本发明属于化工技术领域， 具体涉及一种转鼓提纯工业芴的方法。 背景技术 0002 近年来我国煤焦油资源的深加工技术得到快速发展和应用， 其中焦油中附加值较 高的精蒽、 咔唑、 芴等作为重要的化工原料， 如何有效地提纯该类物质一直是焦油深加工行 业追求的目标之一。 但因煤化工集中度不足， 生产规模不集。

5、中， 煤焦油深加工装置系统能力 配套小， 分支出不少独立的煤焦油深加工企业。 这类企业以更快的步伐向现代化工稳步推 进， 并逐步向精细化工方向进行拓展； 逐步提取煤焦油里面含量相对低、 而附加值高的产品 提取， 如精蒽、 咔唑、 芴、 苊、 -甲基萘、 -甲基萘、 喹啉、 吲哚等产品。 这些产品单纯采用单一 方法无法实现提纯达到合格产品程度， 主要是由于煤焦油是一个组成较为复杂的多相混合 物体系， 其中部分组分沸点及极性接近， 高效的精馏无法实现， 进而研究采用萃取结晶方法 作为辅助， 在蒽油轻组分体系中苊、 氧芴、 芴等混合体系中表现非常明显。 现有的工业芴生 产技术主要有溶剂法、 化学分离。

6、法及蒸馏-溶剂法。 以上的工艺使得工业芴的收率普遍偏 低， 生产成本较高， 并且工序相对繁琐因此， 开发一种能解决上述技术问题的方法是非常必 要的。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种转鼓提纯工业芴的方法。 0004 本发明的目的是这样实现的， 包括转鼓结晶、 搅拌析晶、 洗涤、 离心分离步骤， 具体 包括： 0005 A、 转鼓结晶： 将芴含量为6070%的芴馏分作为原料， 经转鼓冷却结晶为片状晶 体； 0006 B、 搅拌析晶： 将片状晶体中加入片状晶体35倍的溶剂油， 控制搅拌速度为60 180 r/min， 在4060条件下完全溶解， 然后以 58/h的降温速率将物料降至18。

7、22 析晶得到晶体a； 0007 C、 洗涤： 经晶体a用溶剂油洗涤 12 次， 静置12h得到物料b； 0008 D、 将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。 0009 本发明使用芴含量为60%70%的芴馏分作为原料， 在经过转鼓冷却结晶为片状晶 体过后， 再按照一定比例加入溶剂进行搅拌、 结晶、 洗涤。 根据芴馏分中各种物质在溶剂油 内的溶解度不同， 在洗涤过程中其他组分不同程度的溶解于溶剂内。 通过搅拌、 静置， 使得 芴沉淀于溶剂底部， 其余的物质溶解于溶剂内并分层。 分离沉淀工业芴及母液， 对底部沉淀 的工业芴进行离心分离， 得到含量95%的工业芴产品。 0010 。

8、本发明的优点： 0011 1、 相比于现有的各种工业芴提取技术， 本工艺在整个工序上进行了简化， 节约生 产成本及降低了劳动强度。 说明书 1/5 页 3 CN 105523878 B 3 0012 2、 减少了现有工序的蒸馏等过程， 降低了蒸馏过程中蒸馏塔、 管式炉等运行时存 在的安全隐患。 0013 3、 使用工芴含量较低的芴馏分做为原料， 使得整个生产工序简化， 并且降低了对 原料的要求， 降低能耗， 使得本工艺能够迅速的全面推广。 附图说明 0014 图1为本发明工艺流程示意图。 具体实施方式 0015 下面结合实施例对本发明作进一步的说明， 但不以任何方式对本发明加以限制， 基于本发。

9、明教导所作的任何变换或替换， 均属于本发明的保护范围。 0016 本发明所述的转鼓提纯工业芴的方法， 包括转鼓结晶、 搅拌析晶、 洗涤、 离心分离 步骤， 具体包括： 0017 A、 转鼓结晶： 将芴含量为6070%的芴馏分作为原料， 经转鼓冷却结晶为片状晶 体； 0018 B、 搅拌析晶： 将片状晶体中加入片状晶体35倍的溶剂油， 控制搅拌速度为60 180 r/min， 在4060条件下完全溶解， 然后以58/h的降温速率将物料降至1822 析晶得到晶体a； 0019 C、 洗涤： 经晶体a用溶剂油洗涤12次， 静置12h得到物料b； 0020 D、 将物料b经离心分离得到含量大于95%的。

10、目标物工业芴产品。 0021 所述的溶剂油为二甲苯和/或三甲苯。 0022 所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:11:0。 0023 所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:1、 1:1、 2:1、 3:1或4:1。 0024 所述的离心分离的转速为18002950 r/min， 时间为1030 min。 0025 本发明目的是通过转鼓冷却结晶降低晶胞内杂质含量， 便于后续加工， 提纯工业 芴。 0026 本发明相比于现有的各种工业芴提取技术， 本工艺在整个工序上进行了简化， 节 约生产成本及降低了劳动强度。 0027 本发明使用芴含量为26%的轻洗油做为原料， 整个生产工序简化， 本工艺降低了对。

11、 原料的要求， 降低能耗， 节约成本， 高效的提纯工业芴。 0028 本发明利用晶体不同条件下晶核不断长大， 晶胞内杂质含量有所不同， 本工艺方 法使工业芴馏分得以高效提纯。 本工艺发明， 系统简单， 从工艺优化、 环境保护及经济效益 等角度出发， 提出了一条煤焦油深加工馏分加工的综合、 高效、 环保的生产途径。 0029 本发明公开了一种从塔顶芴馏分 （芴含量60%70%） 提纯工业芴的工艺， 本工艺所 需装置包括一台转鼓机、 溶剂混配器、 两个固液混合搅拌器， 温度控制箱。 生产时将从塔顶 馏出的芴馏分进入转鼓机， 经转鼓后进入固液混合搅拌器与溶剂充分搅拌混合均匀， 后经 过温度控制箱达到。

12、一定温度后进行离心。 离心后母液进入溶剂回收再生成工序， 滤饼按照 其工业芴含量进入对应工序。 不同溶剂按一定比例在溶剂混配器内混合均匀， 进入固液混 合搅拌器与芴馏分混合， 洗涤工业芴杂质。 说明书 2/5 页 4 CN 105523878 B 4 0030 下面以具体实施案例对本发明做进一步说明： 0031 实施例1 0032 在蒽油加工中， 从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料， 经过规整波纹 填料塔进行提纯。 塔顶采出含芴6070%的芴馏份， 温度为170190。 在固液混合搅拌器 内先注入二甲苯与三甲苯的比例为3： 1的混合溶剂油20T， 然后开始加温， 温度控制在50 5。

13、5。 再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。 搅拌速度控制在6080r/min， 温度为55， 直 至结晶完全溶解。 按照5/h进行控制降温速率， 使芴开始进行重结晶， 直至浆液温度降低 到25时， 停止降温， 停止搅拌。 开始静置， 使得固液分离。 固体芴结晶物从底部放出， 进入 离心机进行离心， 离心转速控制在2000r/min， 洗涤时间根据滤饼质量进行控制， 一般洗涤 时间在10min。 滤饼芴含量95%后， 将离心脱溶速率控制在2950r/min， 脱溶时间为30min。 此时的滤饼的湿度2%， 达到包装要求， 即可进行包装销售。 0033 母液进行沉淀后， 底部的芴结晶物重新进行回收。

14、， 进入提纯系统。 上部的清液进入 溶剂油回收系统进行回收溶剂油。 0034 通过物料衡算， 工业芴的总收率为8085%， 芴95%。 0035 实施例2 0036 在蒽油加工中， 从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料， 经过规整波纹 填料塔进行提纯。 塔顶采出含芴5060%的芴馏份， 温度为150160。 在固液混合搅拌器 内先注入二甲苯与三甲苯的比例为2： 1的混合溶剂油20T， 然后开始加温， 混合溶剂油温度 控制在5055。 再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。 搅拌速度控制在60180r/min， 温 度为55， 直至结晶完全溶解。 按照5/h进行控制降温速率， 使芴开始进。

15、行重结晶， 直至浆 液温度降低到25时， 停止降温， 停止搅拌。 开始静置， 使得固液分离。 固体芴结晶物从底部 放出， 进入离心机进行离心， 离心转速控制在2000r/min， 洗涤时间根据滤饼质量进行控制， 一般洗涤时间在20min。 滤饼芴含量95%后， 将离心脱溶速率控制在2950r/min， 脱溶时间 为30min。 此时的滤饼的湿度2%， 达到包装要求， 即可进行包装销售。 0037 母液进行沉淀后， 底部的芴结晶物重新进行回收， 进入提纯系统。 上部的清液进入 溶剂油回收系统进行回收溶剂油。 0038 通过物料衡算， 工业芴的总收率为7580%， 芴95%。 0039 实施例3 。

16、0040 在蒽油加工中， 从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料， 经过规整波纹 填料塔进行提纯。 塔顶采出含芴6070%的芴馏份， 温度为170190。 在固液混合搅拌器 内先注入二甲苯与三甲苯的比例为1： 1的混合溶剂油20T， 然后开始加温， 混合溶剂油温度 控制在5055。 再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。 搅拌速度控制在60180r/min， 温 度为55， 直至结晶完全溶解。 按照3/h进行控制降温速率， 使芴开始进行重结晶， 直至浆 液温度降低到25时， 停止降温， 停止搅拌。 开始静置， 使得固液分离。 固体芴结晶物从底部 放出， 进入离心机进行离心， 离心转速控制。

17、在1800r/min， 洗涤时间根据滤饼质量进行控制， 一般洗涤时间在30min。 滤饼芴含量95%后， 将离心脱溶速率控制在2950r/min， 脱溶时间 为35min。 此时的滤饼的湿度2%， 达到包装要求， 即可进行包装销售。 0041 母液进行沉淀后， 底部的芴结晶物重新进行回收， 进入提纯系统。 上部的清液进入 溶剂油回收系统进行回收溶剂油。 说明书 3/5 页 5 CN 105523878 B 5 0042 通过物料衡算， 工业芴的总收率为7580%， 芴95%。 0043 实施例4 0044 在蒽油加工中， 从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料， 经过规整波纹 填料塔进。

18、行提纯。 塔顶采出含芴6070%的芴馏份， 温度为170190。 在固液混合搅拌器 内先注入二甲苯20T， 然后开始加温， 混合溶剂油温度控制在5055。 再进入片状的芴结 晶物5T后进行搅拌。 搅拌速度控制在60180r/min， 温度为55， 直至结晶完全溶解。 按照5 /h进行控制降温速率， 使芴开始进行重结晶， 直至浆液温度降低到25时， 停止降温， 停 止搅拌。 开始静置， 使得固液分离。 固体芴结晶物从底部放出， 进入离心机进行离心， 离心转 速控制在1800r/min， 洗涤时间根据滤饼质量进行控制， 一般洗涤时间在15min。 滤饼芴含量 95%后， 将离心脱溶速率控制在295。

19、0r/min， 脱溶时间为25min。 此时的滤饼的湿度2%， 达 到包装要求， 即可进行包装销售。 0045 母液进行沉淀后， 底部的芴结晶物重新进行回收， 进入提纯系统。 上部的清液进入 溶剂油回收系统进行回收溶剂油。 0046 通过物料衡算， 工业芴的总收率为7376%， 芴95%。 0047 实施例5 0048 在蒽油加工中， 从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料， 经过规整波纹 填料塔进行提纯。 塔顶采出含芴6070%的芴馏份， 温度为170190。 在固液混合搅拌器 内先注入三甲苯20T， 然后开始加温， 混合溶剂油温度控制在5055。 再进入片状的芴结 晶物4T后进行搅。

20、拌。 搅拌速度控制在120180r/min， 温度为55， 直至结晶完全溶解。 按照 5/h进行控制降温速率， 使芴开始进行重结晶， 直至浆液温度降低到25时， 停止降温， 停 止搅拌。 开始静置， 使得固液分离。 固体芴结晶物从底部放出， 进入离心机进行离心， 离心转 速控制在1800r/min， 洗涤时间根据滤饼质量进行控制， 一般洗涤时间在30min。 滤饼芴含量 95%后， 将离心脱溶速率控制在2950r/min， 脱溶时间为40min。 此时的滤饼的湿度2%， 达 到包装要求， 即可进行包装销售。 0049 母液进行沉淀后， 底部的芴结晶物重新进行回收， 进入提纯系统。 上部的清液进。

21、入 溶剂油回收系统进行回收溶剂油。 0050 通过物料衡算， 工业芴的总收率为7075%， 芴95%。 0051 实施例6 0052 在蒽油加工中， 从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料， 经过规整波纹 填料塔进行提纯。 塔顶采出含芴6070%的芴馏份， 温度为170190。 在固液混合搅拌器 内先注入二甲苯与三甲苯的比例为4： 1的混合溶剂油20T， 然后开始加温， 温度控制在50 55。 再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。 搅拌速度控制在60120r/min， 温度为55， 直至结晶完全溶解。 按照3/h进行控制降温速率， 使芴开始进行重结晶， 直至浆液温度降 低到25时， 停。

22、止降温， 停止搅拌。 开始静置， 使得固液分离。 固体芴结晶物从底部放出， 进 入离心机进行离心， 离心转速控制在2000r/min， 洗涤时间根据滤饼质量进行控制， 一般洗 涤时间在15min。 滤饼芴含量95%后， 将离心脱溶速率控制在2950r/min， 脱溶时间为 30min。 此时的滤饼的湿度2%， 达到包装要求， 即可进行包装销售。 0053 母液进行沉淀后， 底部的芴结晶物重新进行回收， 进入提纯系统。 上部的清液进入 溶剂油回收系统进行回收溶剂油。 说明书 4/5 页 6 CN 105523878 B 6 0054 通过物料衡算， 工业芴的总收率为8083%， 芴95%。 说明书 5/5 页 7 CN 105523878 B 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 105523878 B 8 。