BTX的分离方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410575124.2 (22)申请日 2014.10.24 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105566030 A (43)申请公布日 2016.05.11 (73)专利权人 中国石油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22号 专利权人 中国石油化工股份有限公司上海 石油化工研究院 (72)发明人 曹君杨卫胜贺来宾 (51)Int.Cl. C07C 7/04(2006.01) C07C 15/04(2006.01) C07C 1。

2、5/06(2006.01) C07C 15/08(2006.01) (56)对比文件 JP 6-92878 A,1994.04.05, CN 202107668 U,2012.01.11, CN 102631791 A,2012.08.15, Anton A. Kiss等.Energy efficient control of a BTX dividing-wall column. Computers and Chemical Engineering .2011,第35卷第2896-2904页. 钱春健等.分隔壁精馏塔分离芳烃混合物的 研究. 石油炼制与化工 .2007,第38卷(第5期), 。

3、第40-43段. 审查员 张亚红 (54)发明名称 BTX的分离方法 (57)摘要 本发明涉及一种芳烃工艺中BTX分离的方 法， 包括双隔板分壁精馏塔、 蒸汽压缩机组、 级间 分液罐、 塔釜换热器、 塔釜重沸器、 塔中重沸器、 压力控制系统、 冷凝器、 回流罐及回流泵等。 相比 于传统芳烃工艺中BTX分离过程， 本发明具有以 下优势： (1)将传统工艺中苯塔和甲苯塔合并为 一个设置有双隔板的精馏塔， 不仅节省了投资， 并且实现了热量的高度耦合， 提高了热量的利用 效率； (2)根据分离要求调节横向隔板位置， 并设 置塔中重沸器， 实现了热量的最优化利用； (3)将 塔顶蒸汽加压提高热值品位后，。

4、 为塔釜提供热 量， 降低了塔釜热量消耗。 权利要求书1页 说明书7页 附图2页 CN 105566030 B 2018.01.09 CN 105566030 B 1.一种BTX的分离方法， 所述方法包括以下步骤： i)将BTX混合物流(S1)由分壁精馏塔II区中部加入， 经分离后由I区顶部得到塔顶气 (S2)， 由IV区底部得到塔釜液(S16， S18和S19)； ii)上述塔顶气经稳压罐D4后由压缩机多级增压升温后送往塔釜换热器E2为塔釜液 (S16)供热， 得到的凝液(S8)经压力调节阀V1减压和冷凝器E1冷却后返回回流罐D2， 凝液 (S8)也可作为低品位热源为其他单元供热后返回； i。

5、ii)上述回流罐D2中液体物流经回流泵(P1)增压后一部分(S13)作为回流返回塔顶 部， 另一部分(S14)作为苯产品采出； iv)上述塔釜液中S16经塔釜换热器E2加热后返回塔底部， S19经塔釜重沸器E3加热后 返回塔底部， S18作为二甲苯产品采出； v)在塔内设置双隔板， 根据分离要求调节横向隔板的位置， 在横向隔板上方设置塔中 重沸器， 横向隔板将IV区和III区分割开， 由分壁精馏塔III区采出甲苯产品(S15)； 其中， 所述分壁精馏塔为在普通精馏塔中部的设置一竖向隔板和一横向隔板， 将塔分 为了四个区域。 2.根据权利要求1所述的BTX的分离方法， 其特征在于I区位于精馏塔的。

6、上部， 主要作用 为苯产品的提纯， 设置有一个气相出口和一个回流入口， I区底部设置有液相分布器； II区 位于精馏塔进料侧， 主要作用为预分馏， 设置有一个进料口； III区位于精馏塔II区对面侧， 主要作用是提纯甲苯产品， 设置有一个液相出口和一个气相入口； IV区位于精馏塔下部， 主 要作用为二甲苯产品的提纯， 设置有一个液相出口和一个气相入口， IV区和III区由横向隔 板分隔开。 3.根据权利要求1所述的BTX的分离方法， 其特征在于分壁塔I区理论板数为5-80块， II 区理论板数为10-100块， III区的理论板数为10-100块， IV区的理论板数为5-80块。 4.根据权利。

7、要求1所述的BTX的分离方法， 其特征在于塔顶温度为80-140， 塔顶压力 为50-500KPa。 5.根据权利要求1所述的BTX的分离方法， 其特征在于I区回流比为10-100。 6.根据权利要求1所述的BTX的分离方法， 其特征在于塔顶气经多级压缩后压力为500- 1500KPa， 温度为150-210； 压缩级数为1-10。 7.根据权利要求1所述的BTX的分离方法， 其特征在于塔顶管线和塔釜换热管线均设有 压力控制阀， 塔顶压力以及塔釜换热器入口压力均由压力调节阀控制。 8.根据权利要求1所述的BTX的分离方法， 其特征在于所述横向隔板的位置可根据分离 要求进行调节， 以实现能量利用。

8、的最优化。 9.根据权利要求1所述的BTX的分离方法， 其特征在于在横向隔板上方设置塔中重沸 器。 10.根据权利要求1所述的BTX的分离方法， 其特征在于所述苯、 甲苯、 二甲苯产品纯度 均99.9。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105566030 B 2 BTX的分离方法 技术领域 0001 本发明涉及一种BTX的分离方法， 具体为一种芳烃工艺中BTX分离的节能工艺方 法。 背景技术 0002 苯、 甲苯、 二甲苯均是重要的有机化工原料， 苯(B)经取代反应、 加成反应、 氧化反 应等生成的一系列化合物可以作为制取塑料、 橡胶、 纤维、 染料、 去污剂、 杀虫剂等； 甲苯(T) 衍生。

9、的一系列中间体， 广泛用于染料、 医药、 农药、 火炸药、 助剂、 香料等精细化学品的生产， 也用于合成材料工业； 二甲苯(X)是聚酯工业的重要原料， 在化纤、 合成树脂、 农药、 医药、 塑 料等众多化工生产领域有着广泛的用途。 0003 由于我国人多地少， 又是纺织品出口大国， 发展化纤产品， 减少与粮争地， 是一项 长期的政策。 近几年， 聚酯纤维和聚酯非纤维产品得到了迅速发展， 特别是聚酯技术的国产 化大大降低了投资， 促进了聚酯行业的发展。 在聚酯高速发展过程中， 暴露出我国聚酯的主 要原料之一PTA远远不能满足市场需要的问题。 随着PTA产能的强劲增长， 我国已由一个PTA 进口大。

10、国变为一个PX的进口大国。 因此大力发展芳烃工业， 缓解我国PX的供求矛盾， 是十分 必要的。 PX的大规模工业生产是通过芳烃联合装置来实现的。 芳烃联合装置通常包括石脑 油重整或者裂解汽油加氢等生产芳烃的装置以及芳烃转化、 芳烃分离等单元组成。 芳烃分 离单元一般包括苯塔、 甲苯塔等， 芳烃分离单元的节能降耗问题一直备受关注。 0004 专利CN101429089 A申请公开了一种用于含乙苯、 苯乙烯物料分离的分壁式精馏 塔， 该方法采用分壁塔解决了现有苯乙烯生产工艺中精馏塔台数多、 投资大、 能耗高等问 题。 0005 专利CN102872609 A申请公开了一种分壁精馏塔， 该发明采用中。

11、段回流分配系统 和塔底上升气体分配控制系统解决了分壁塔内分隔板两侧气相和液相不易分配的技术问 题。 0006 专利CN201832434 U公开了一种新型分壁精馏塔， 该发明采用塔内隔板非对称布 置的方法， 解决了塔内不同区域气液负荷不均匀的技术问题， 提高了塔的分离效率。 0007 专利CN102631791 A申请公开了一种分壁精馏塔的控制方法， 采用四个控制回路， 在进料流量或者进料组分含量发生变化时， 实现塔的平稳操作。 发明内容 0008 本发明所要解决的技术问题是传统芳烃工艺中BTX分离过程存在的高能耗问题， 本发明提出一种BTX的分离方法， 相比于传统工艺， 该方法在实现产品高效。

12、分离的同时， 具 有以下优势： (1)将传统工艺中苯塔和甲苯塔合并为一个设置有双隔板的精馏塔， 不仅节省 了投资， 并且实现了热量的高度耦合， 提高了热量的利用效率； (2)根据分离要求调节横向 隔板位置， 并设置塔中重沸器， 实现了热量的最优化利用； (3)将塔顶蒸汽加压提高热值品 位后， 为塔釜提供热量， 降低了塔釜热量消耗。 说明书 1/7 页 3 CN 105566030 B 3 0009 在本发明采用的技术方案如下： 一种BTX的分离方法， 包括以下步骤： 0010 i)将BTX混合物流(S1)由分壁精馏塔II区中部加入， 经分离后由I区顶部得到塔顶 气(S2)， 由IV区底部得到塔。

13、釜液(S16， S18和S19)； 0011 ii)上述塔顶气经稳压罐D4后由压缩机多级增压升温后送往塔釜换热器E2为塔釜 液(S16)供热， 得到的凝液(S8)经压力调节阀V1减压和冷凝器E1冷却后返回回流罐D2， 凝液 (S8)也可作为低品位热源为其他单元供热后返回； 0012 iii)上述回流罐D2中液体物流经回流泵(P1)增压后一部分(S13)作为回流返回塔 顶部， 另一部分(S14)作为苯产品采出； 0013 iv)上述塔釜液中S16经塔釜换热器E2加热后返回塔底部， S19经塔釜重沸器E3加 热后返回塔底部， S18作为二甲苯产品采出； 0014 v)在塔内设置双隔板， 根据分离要。

14、求调节横向隔板的位置， 在横向隔板上方设置 塔中重沸器， 横向隔板将IV区和III区分割开， 由分壁精馏塔III区采出甲苯产品(S15)。 0015 优选地， 所述分壁塔I区理论板数为5-80块， 更优选为10-25块； 0016 优选地， 所述分壁塔II区理论板数为10-100块， 更优选为15-30块； 0017 优选地， 所述分壁塔III区理论板数为10-100块， 更优选为15-30块； 0018 优选地， 所述分壁塔IV区理论板数为5-80块， 更优选为10-25块； 0019 优选地， 所述分壁塔塔顶温度为80-140， 更优选为85-100； 0020 优选地， 所述分壁塔塔顶压。

15、力为50-500KPa， 更优选为常压-200KPa； 0021 优选地， 所述分壁塔塔顶回流比为10-100， 更优选为35-65； 0022 优选地， 所述分壁塔塔顶气经多级压缩后压力为500-1500KPa， 更优选为650- 1000KPa； 0023 优选地， 所述分壁塔塔顶气经多级压缩后温度为150-210， 更优选为160-200； 0024 优选地， 所述分壁塔塔顶气的压缩级数为1-10， 更优选为1-5； 0025 优选地， 所述横向隔板的位置可根据分离要求进行调节， 二甲苯产品分离纯度高 时， 可将横向隔板上移， 保证足够的二甲苯提纯空间； 甲苯产品分离纯度高时， 可将横向。

16、隔 板下移， 保证足够的甲苯提纯空间； 0026 优选地， 所述苯、 甲苯、 二甲苯产品纯度均99.9。 0027 本发明方法中， 所述压力均指绝压。 0028 本发明具有以下优点： (1)将传统工艺中苯塔和甲苯塔合并为一个设置有双隔板 的精馏塔， 不仅节省了投资， 并且实现了热量的高度耦合， 提高了热量的利用效率； (2)根据 分离要求调节横向隔板位置， 并设置塔中重沸器， 实现了热量的最优化利用； (3)将塔顶蒸 汽加压提高热值品位后， 为塔釜提供热量， 降低了塔釜热量消耗。 附图说明 0029 图1为本发明方法的工艺流程简图(以三级压缩为例)。 0030 图1中， T1为分壁塔； K1为。

17、塔顶气一级压缩机， K2为塔顶气二级压缩机， K3为塔顶气 三级压缩机； E1为塔顶气凝液冷凝器， E2为塔釜热集成再沸器， E3为塔釜再沸器； D1为一级压 缩凝液罐， D2为塔顶回流罐， D3为二级压缩凝液罐， D4为稳压罐； P1为塔顶回流泵； S1为BTX混 合芳烃进料， S2为塔顶气， S3为一级压缩出口气相， S4为一级压缩凝液罐气相出料， S5为二 说明书 2/7 页 4 CN 105566030 B 4 级压缩出口气相， S6为二级压缩出口凝液罐气相出料， S7为三级压缩出口气相， S8为塔顶气 换热后凝液， S9为塔顶气凝液减压后气液混合物， S10为塔顶气凝液去回流罐， S。

18、11为塔顶回 流泵入口物流， S12为塔顶回流泵出口物流， S13为塔顶回流， S14为塔顶采出苯产品， S15为 侧线采出甲苯产品， S16为塔釜热集成再沸器冷流入口物流， S17为塔釜热集成再沸器冷流 出口物流， S18为塔釜采出二甲苯产品， S19为塔釜再沸器冷流入口物流， S20为塔釜再沸器 冷流出口物流。 0031 下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。 具体实施方式 0032 【实施例1】 0033 下面结合图1对实施例1进行描述。 0034 如图1所示， 一种BTX分离方法的装置， 其包括左侧的双隔壁精馏塔T1和右侧的节 能系统。 芳烃抽提装置来的BTX混合芳烃进料(S1)由分壁。

19、塔II区中部加入塔中， 其组成如表 1所示， 进料流量为8633kg/h。 II区为预分馏段， II区理论板数为26， 进料位置为第13块板。 II区进料中几乎全部的苯和部分甲苯由II区顶部进入I区， I区理论板数为20， 塔顶压力为 0035 140KPa， 塔顶温度为91， I区的作用为苯产品的提纯， 塔顶气(S2)由I区顶部采 出， 塔顶压力由调节阀V2控制， 塔顶气经稳压罐D4后由压缩机三级增压， 增压至压力为 850KPa， 温度为170， 增压后塔顶气(S7)送往塔釜再沸器E2供热， 由于回流罐为微正压操 作， 因此在E2出口设置压力调节阀控制塔顶气换热压力， 塔顶气经E2换热后冷。

20、凝为凝液 (S8)， 凝液再经压力调节阀V1减压和冷却器E1冷却后进入塔顶回流罐D2中， 再经塔顶回流泵 P1增压后一部分(S13)返回塔顶， 一部分(S14)作为苯产品采出； 0036 II区进料中几乎全部的二甲苯和其余甲苯由II区底部进入IV区， IV区理论板数为 20， 塔底压力为174KPa， 塔底温度为160， IV区的作用为二甲苯产品的提纯。 IV区底部塔釜 液一部分(S16)经E2塔顶气加热后返回塔底， 一部分(S19)经E3蒸汽加热后返回塔底， 一部分 (S18)作为二甲苯产品由塔底采出。 0037 I区的一部分液相进入III区， III区的作用为甲苯产品的提纯， III区的理。

21、论板数 为10块， 横向隔板位置为第10块板下方， 采出液经塔中重沸器加热后一部分返回III区， 一 部分采出即为甲苯产品(S15)。 0038 苯、 甲苯、 二甲苯产品组成如表1所示。 塔釜所需蒸汽供热能耗为0.20MW， 此外压缩 机能耗为0.37MW， 总能耗为0.57MW。 0039 表1 说明书 3/7 页 5 CN 105566030 B 5 0040 0041 【实施例2】 0042 下面结合图1对实施例2进行描述。 0043 如图1所示， 一种BTX分离方法的装置， 其包括左侧的双隔壁精馏塔T1和右侧的节 能系统。 芳烃抽提装置来的BTX混合芳烃进料(S1)由分壁塔II区中部加。

22、入塔中， 其组成如表 2所示， 进料流量为8633kg/h。 II区为预分馏段， II区理论板数为30， 进料位置为第15块板。 II区进料中几乎全部的苯和部分甲苯由II区顶部进入I区， I区理论板数为25， 塔顶压力为 200KPa， 塔顶温度为104， I区的作用为苯产品的提纯， 塔顶气(S2)由I区顶部采出， 塔顶压 力由调节阀V2控制， 塔顶气经稳压罐D4后由压缩机三级增压， 增压至压力为1100KPa， 温度为 184， 增压后塔顶气(S7)送往塔釜再沸器E2供热， 由于回流罐为微正压操作， 因此在E2出口 设置压力调节阀控制塔顶气换热压力， 塔顶气经E2换热后冷凝为凝液(S8)， 。

23、凝液再经压力 调节阀V1减压和冷却器E1冷却后进入塔顶回流罐D2中， 再经塔顶回流泵P1增压后一部分 (S13)返回塔顶， 一部分(S14)作为苯产品采出； 0044 II区进料中几乎全部的二甲苯和其余甲苯由II区底部进入IV区， IV区理论板数为 25， 塔底压力为240KPa， 塔底温度为174， IV区的作用为二甲苯产品的提纯。 IV底部塔釜液 一部分(S16)经E2塔顶气加热后返回塔底， 一部分(S19)经E3蒸汽加热后返回塔底， 一部分 (S18)作为二甲苯产品由塔底采出。 0045 I区的一部分液相进入III区， III区的作用为甲苯产品的提纯， III区的理论板数 为30块， 横。

24、向隔板位置为第30块板下方， 采出液经塔中重沸器加热后一部分返回III区， 一 部分采出即为甲苯产品(S15)。 0046 苯、 甲苯、 二甲苯产品组成如表2所示。 塔釜所需蒸汽供热能耗为0.24MW， 此外压缩 机能耗为0.83MW， 总能耗为1.07MW。 0047 表2 说明书 4/7 页 6 CN 105566030 B 6 0048 0049 【实施例3】 0050 下面结合图1对实施例3进行描述。 0051 如图1所示， 一种BTX分离方法的装置， 其包括左侧的双隔壁精馏塔T1和右侧的节 能系统。 芳烃抽提装置来的BTX混合芳烃进料(S1)由分壁塔II区中部加入塔中， 其组成如表 。

25、3所示， 进料流量为8633kg/h。 II区为预分馏段， II区理论板数为15， 进料位置为第7块板。 II 区进料中几乎全部的苯和部分甲苯由II区顶部进入I区， I区理论板数为10， 塔顶压力为常 压， 塔顶温度为80， I区的作用为苯产品的提纯， 塔顶气(S2)由I区顶部采出， 塔顶压力由 调节阀V2控制， 塔顶气经稳压罐D4后由压缩机三级增压， 增压至压力为650KPa， 温度为156 ， 增压后塔顶气(S7)送往塔釜再沸器E2供热， 由于回流罐为微正压操作， 因此在E2出口设 置压力调节阀控制塔顶气换热压力， 塔顶气经E2换热后冷凝为凝液(S8)， 凝液再经压力调 节阀V1减压和冷却。

26、器E1冷却后进入塔顶回流罐D2中， 再经塔顶回流泵P1增压后一部分(S13) 返回塔顶， 一部分(S14)作为苯产品采出； 0052 II区进料中几乎全部的二甲苯和其余甲苯由II区底部进入IV区， IV区理论板数为 10， 塔底压力为122KPa， 塔底温度为145， IV区的作用为二甲苯产品的提纯。 IV底部塔釜液 一部分(S16)经E2塔顶气加热后返回塔底， 一部分(S19)经E3蒸汽加热后返回塔底， 一部分 (S18)作为二甲苯产品由塔底采出。 0053 I区的一部分液相进入III区， III区的作用为甲苯产品的提纯， III区的理论板数 为15块， 横向隔板位置为第15块板下方， 采出。

27、液经塔中重沸器加热后一部分返回III区， 一 部分采出即为甲苯产品(S15)。 0054 苯、 甲苯、 二甲苯产品组成如表3所示。 塔釜所需蒸汽供热能耗为0.15MW， 此外压缩 机能耗为0.39MW， 总能耗为0.54MW。 0055 表3 说明书 5/7 页 7 CN 105566030 B 7 0056 0057 【对比例1】 0058 本对比例以传统芳烃工艺中BTX分离方法为例， 下面结合图2对对比例1进行描述。 0059 如图2所示， 一种传统芳烃工艺中BTX的分离方法， 该方法包括依次连接的第一蒸 馏塔T1和第二蒸馏塔T2， 芳烃抽提装置来的BTX混合芳烃进料(S1)由第一蒸馏塔T。

28、1中部加入 塔中， 其组成如表4所示， 进料流量为8633kg/h。 0060 第一蒸馏塔的作用是混合芳烃中的苯产品的提纯， 第一蒸馏塔理论板数为50， 进 料板位置为第25块板， 塔顶压力为140KPa， 塔顶温度为93。 经分离， 塔底得到甲苯和二甲 苯的混合芳烃(S3)， 苯产品由塔顶采出(S2)。 0061 第一蒸馏塔底得到的甲苯和二甲苯的混合芳烃(S3)由塔底泵送入第二蒸馏塔T2 中部， 第二蒸馏塔的作用是甲苯和二甲苯的分离， 第二蒸馏塔理论板数为50， 进料位置为第 25块板， 塔顶压力为140KPa， 塔顶温度为125。 经分离， 塔底得到二甲苯产品， 塔顶得到甲 苯产品。 00。

29、62 通过本对比例的分离方法， 得到的苯、 甲苯和二甲苯产品的重量纯度均为99.9， 分离能耗约为2.13MW。 0063 表4 0064 0065 【对比例2】 0066 本对比例以传统芳烃工艺中带热联合的BTX分离方法为例， 下面结合图2对对比例 2进行描述。 说明书 6/7 页 8 CN 105566030 B 8 0067 如图2所示， 一种传统芳烃工艺中BTX的分离方法， 该方法包括依次连接的第一蒸 馏塔T1和第二蒸馏塔T2， 其中T2为加压塔， T1为常压塔， T2塔顶气为T1塔釜供热。 芳烃抽提装 置来的BTX混合芳烃进料(S1)由第一蒸馏塔T1中部加入塔中， 其进料流量为863。

30、3kg/h。 0068 第一蒸馏塔的作用是混合芳烃中的苯产品的提纯， 第一蒸馏塔理论板数为50， 进 料板位置为第25块板， 塔顶压力为140KPa， 塔顶温度为93。 经分离， 塔底得到甲苯和二甲 苯的混合芳烃(S3)， 塔底温度为137， 苯产品由塔顶采出(S2)。 0069 第一蒸馏塔底得到的甲苯和二甲苯的混合芳烃(S3)由塔底泵送入第二蒸馏塔T2 中部， 第二蒸馏塔的作用是甲苯和二甲苯的分离， 第二蒸馏塔理论板数为50， 进料位置为第 25块板， 塔顶压力为400KPa， 塔顶温度为167， 部分塔顶气送至第一蒸馏塔塔釜为其供热。 经分离， 塔底得到二甲苯产品， 塔顶得到甲苯产品。 0070 通过本对比例的分离方法， 得到的苯、 甲苯和二甲苯产品的重量纯度均为99.9， 由于采取了热联合， 可节约能耗约0.853MW， 本对比例的分离能耗约为1.52MW。 0071 由上述实施例与对比例比较可知， 与传统芳烃工艺中无热联合的BTX分离方法相 比， 本发明方法可节约能耗约74.6； 与传统芳烃工艺中带热联合的BTX分离方法相比， 本 发明方法可节约能耗约64.5。 说明书 7/7 页 9 CN 105566030 B 9 图1 说明书附图 1/2 页 10 CN 105566030 B 10 图2 说明书附图 2/2 页 11 CN 105566030 B 11 。