一种叔丁醇的分离方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810154538.6 (22)申请日 2018.02.23 (71)申请人中山大学惠州研究院地址 516081 广东省惠州市大亚湾西区科技创新园科技路5号研发楼A栋205室 (72)发明人纪红兵周贤太刘明王结祥 (74)专利代理机构广州市深研专利事务所 44229 代理人姜若天 (51)Int.Cl. C07C 29/84(2006.01) C07C 31/12(2006.01) (54)发明名称一种叔丁醇的分离方法 (57)摘要本发明公开了一种叔丁醇的分。

2、离方法。该方法针对叔丁醇的合成工艺中存在的叔丁醇与二叔丁基过氧化物形成共沸混合物难以分离的问题，通过加入萃取剂，实现叔丁醇的高效分离。经分离提纯后，叔丁醇的纯度可达95%以上，二叔丁基过氧化物纯度可达99%以上。本发明的优点是采用连续萃取精馏方法分离叔丁醇和二叔丁基过氧化物，分离效率高，收率高，工艺简单。权利要求书1页说明书2页 CN 108440246 A 2018.08.24 CN 108440246 A 1.一种叔丁醇的分离方法，其特征在于：在叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物中加入萃取剂，该萃取剂能破坏两者之间形成的共沸物，从而通过精馏的方。

3、法实现叔丁醇和二叔丁基过氧化物的完全分离。 2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述的萃取剂为乙苯、正丁醚、正戊醚中的一种。 3.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述的萃取剂与混合物的质量比为0.5 10： 1。权利要求书 1/1 页 2 CN 108440246 A 2 一种叔丁醇的分离方法 0001 技术领域 0002 本发明属于化工分离过程的工艺方法，具体地说，是涉及叔丁醇的分离技术。背景技术 0003 叔丁醇，又名2-甲基-2-丙醇，是一种非常重要的化学品。它的化工用途极其广泛，常常被用作燃油添加剂、抗爆剂、有机溶剂、合成药物或香料。

4、以及制备异丁烯的原料。专利 CN 104402675A公开了一种仿生催化异丁烷选择性氧化制备叔丁醇的方法，该合成工艺中主要的副产物为二叔丁基过氧化物。二叔丁基过氧化物易与叔丁醇形成共沸混合物，如直接进行精馏分离，必然导致分离效果不佳，叔丁醇收率低。 0004 由于叔丁醇能与水混溶，因此在进行叔丁醇分离时，大都选择用水将叔丁醇从混合物中萃取出来，再进行萃取精馏分离。 CN 1621399A、 CN 1887834A、 CN 104383711A等公开了针对叔丁醇与水形成的共沸混合物的萃取精馏工艺，但是这些分离工艺都不适用于叔丁醇和二叔丁基过氧化物的分离。 0005 。

5、为实现叔丁醇合成工艺中叔丁醇和二叔丁基过氧化物的完全分离，开发一种分离叔丁醇和二叔丁基过氧化物的连续萃取精馏方法，其对于实现叔丁醇产业化具有重要的意义。发明内容 0006 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种分离效率高，纯度高的叔丁醇的分离方法。 0007 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种叔丁醇的分离方法，在叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合液中加入萃取剂，该萃取剂能破环两者之间形成的共沸物，再通过精馏实现叔丁醇和二叔丁基过氧化物的完全分离。 0008 在上述的分离方法中，作为优选的，所述的萃取剂为乙苯、正丁醚、正戊醚中的一种。 0009。

6、在上述的分离方法中，作为优选的，所述的萃取剂与混合物的质量比为0.510： 1。 0010 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的方法分离叔丁醇和二叔丁基过氧化物，经分离提纯后，叔丁醇的纯度可达95%以上，二叔丁基过氧化物纯度可达99%以上。本发明的优点是采用连续萃取精馏方法分离叔丁醇和二叔丁基过氧化物，分离效率高，收率高，工艺简单。具体实施方式 0011 本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例。通过三个实施例，对本说明书 1/2 页 3 CN 108440246 A 3 发明所提供的方法进行进一步说明。 0012 实施例1 将本发明。

7、方法用于叔丁醇和二叔丁基过氧化物的分离过程。叔丁醇和二叔丁基过氧化物混合液的处理量为150 kg/h，其中叔丁醇的质量分数为80%，二叔丁基过氧化物的质量分数为20%；萃取剂为正丁醚，混合液和萃取剂经预热后进入萃取精馏塔，经过精馏分离后，得到的叔丁醇产品纯度为97.21 wt%，二叔丁基过氧化物产品纯度为99.51 wt%。 0013 实施例2 将本发明方法用于叔丁醇和二叔丁基过氧化物的分离过程。叔丁醇和二叔丁基过氧化物混合液的处理量为150 kg/h，其中叔丁醇的质量分数为70%，二叔丁基过氧化物的质量分数为30%。萃取剂为正丁醚，混合液和萃取剂经预热后进入萃取精馏塔，经过精馏分离后，得到的叔丁醇产品纯度为95.45 wt%，二叔丁基过氧化物产品纯度为99.03 wt%。 0014 实施例3 将本发明方法用于叔丁醇和二叔丁基过氧化物的分离过程。叔丁醇和二叔丁基过氧化物混合液的处理量为150 kg/h，其中叔丁醇的质量分数为75%，二叔丁基过氧化物的质量分数为25%。萃取剂为正丁醚，混合液和萃取剂经预热后进入萃取精馏塔，经过精馏分离后，得到的叔丁醇产品纯度为96.26wt%，二叔丁基过氧化物产品纯度为99.03wt%。说明书 2/2 页 4 CN 108440246 A 4 。

摘要
申请专利号：	CN201810154538.6	申请日：	20180223
公开号：	CN108440246A	公开日：	20180824
当前法律状态：		有效性：	审查中
法律详情：
IPC分类号：	C07C29/84,C07C31/12	主分类号：	C07C29/84,C07C31/12
申请人：	中山大学惠州研究院
发明人：	纪红兵,周贤太,刘明,王结祥
地址：	516081 广东省惠州市大亚湾西区科技创新园科技路5号研发楼A栋205室
优先权：	CN201810154538A
专利代理机构：	广州市深研专利事务所	代理人：	姜若天
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内容摘要

本发明公开了一种叔丁醇的分离方法。该方法针对叔丁醇的合成工艺中存在的叔丁醇与二叔丁基过氧化物形成共沸混合物难以分离的问题，通过加入萃取剂，实现叔丁醇的高效分离。经分离提纯后，叔丁醇的纯度可达95%以上，二叔丁基过氧化物纯度可达99%以上。本发明的优点是采用连续萃取精馏方法分离叔丁醇和二叔丁基过氧化物，分离效率高，收率高，工艺简单。

权利要求书

1.一种叔丁醇的分离方法，其特征在于：在叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物中加入萃取剂，该萃取剂能破坏两者之间形成的共沸物，从而通过精馏的方法实现叔丁醇和二叔丁基过氧化物的完全分离。 2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述的萃取剂为乙苯、正丁醚、正戊醚中的一种。 3.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述的萃取剂与混合物的质量比为0.5~10：1。

说明书

技术领域

本发明属于化工分离过程的工艺方法，具体地说，是涉及叔丁醇的分离技术。

背景技术

叔丁醇，又名2-甲基-2-丙醇，是一种非常重要的化学品。它的化工用途极其广泛，常常被用作燃油添加剂、抗爆剂、有机溶剂、合成药物或香料以及制备异丁烯的原料。专利CN 104402675A公开了一种仿生催化异丁烷选择性氧化制备叔丁醇的方法，该合成工艺中主要的副产物为二叔丁基过氧化物。二叔丁基过氧化物易与叔丁醇形成共沸混合物，如直接进行精馏分离，必然导致分离效果不佳，叔丁醇收率低。

由于叔丁醇能与水混溶，因此在进行叔丁醇分离时，大都选择用水将叔丁醇从混合物中萃取出来，再进行萃取精馏分离。CN 1621399A、CN 1887834A、CN 104383711A等公开了针对叔丁醇与水形成的共沸混合物的萃取精馏工艺，但是这些分离工艺都不适用于叔丁醇和二叔丁基过氧化物的分离。

为实现叔丁醇合成工艺中叔丁醇和二叔丁基过氧化物的完全分离，开发一种分离叔丁醇和二叔丁基过氧化物的连续萃取精馏方法，其对于实现叔丁醇产业化具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种分离效率高，纯度高的叔丁醇的分离方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种叔丁醇的分离方法，在叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合液中加入萃取剂，该萃取剂能破环两者之间形成的共沸物，再通过精馏实现叔丁醇和二叔丁基过氧化物的完全分离。

在上述的分离方法中，作为优选的，所述的萃取剂为乙苯、正丁醚、正戊醚中的一种。

在上述的分离方法中，作为优选的，所述的萃取剂与混合物的质量比为0.5~10：1。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的方法分离叔丁醇和二叔丁基过氧化物，经分离提纯后，叔丁醇的纯度可达95%以上，二叔丁基过氧化物纯度可达99%以上。本发明的优点是采用连续萃取精馏方法分离叔丁醇和二叔丁基过氧化物，分离效率高，收率高，工艺简单。

具体实施方式

本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例。通过三个实施例，对本发明所提供的方法进行进一步说明。

实施例1

将本发明方法用于叔丁醇和二叔丁基过氧化物的分离过程。叔丁醇和二叔丁基过氧化物混合液的处理量为150 kg/h，其中叔丁醇的质量分数为80%，二叔丁基过氧化物的质量分数为20%；萃取剂为正丁醚，混合液和萃取剂经预热后进入萃取精馏塔，经过精馏分离后，得到的叔丁醇产品纯度为97.21 wt%，二叔丁基过氧化物产品纯度为99.51 wt%。

实施例2

将本发明方法用于叔丁醇和二叔丁基过氧化物的分离过程。叔丁醇和二叔丁基过氧化物混合液的处理量为150 kg/h，其中叔丁醇的质量分数为70%，二叔丁基过氧化物的质量分数为30%。萃取剂为正丁醚，混合液和萃取剂经预热后进入萃取精馏塔，经过精馏分离后，得到的叔丁醇产品纯度为95.45 wt%，二叔丁基过氧化物产品纯度为99.03 wt%。

实施例3

将本发明方法用于叔丁醇和二叔丁基过氧化物的分离过程。叔丁醇和二叔丁基过氧化物混合液的处理量为150 kg/h，其中叔丁醇的质量分数为75%，二叔丁基过氧化物的质量分数为25%。萃取剂为正丁醚，混合液和萃取剂经预热后进入萃取精馏塔，经过精馏分离后，得到的叔丁醇产品纯度为96.26wt%，二叔丁基过氧化物产品纯度为99.03wt%。