用蚕茧茧衣制备的高纯丝胶粉及其制造方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101348821 B (45)授权公告日 2011.08.31 CN 101348821 B *CN101348821B* (21)申请号 200810195777.2 (22)申请日 2008.08.29 C12P 21/06(2006.01) C07K 1/18(2006.01) C07K 14/435(2006.01) (73)专利权人 湖州南方生物科技有限公司 地址 313009 浙江省湖州市南浔镇古英路瑶 田工业区 1 号 (72)发明人 李民旭 盛家镛 俞钰顺 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司 32103 代理人 陶海锋 CN 12。

2、28438 A,1999.09.15, 代君君 等 . 丝胶蛋白粉的制备及其物理性 质初探 .畜牧兽医科学 .2008, 吴洁梅 . 蚕丝丝胶蛋白粉制取的研究 .安 徽农业大学学报 .2005, (54) 发明名称 用蚕茧茧衣制备的高纯丝胶粉及其制造方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用蚕茧茧衣制备的高纯丝 胶粉及其制造方法， 将蚕茧茧衣除杂、 漂洗、 脱胶、 脱色、 降解、 浓缩、 离子交换树脂处理、 精密过滤、 喷雾干燥、 真空干燥包装、 高压蒸汽杀菌可制得高 纯丝胶粉。其灰分较小， 铅、 汞及砷的含量和细菌 指标均高于国内贸易行业标准， 达到并超出药品、 医用材料及生物材料的卫生安全要。

3、求， 在医药和 功能性生物材料领域中具有诱人的应用前景。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 唐宁 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 101348821 B1/1 页 2 1. 一种用蚕茧茧衣制备的高纯丝胶粉的制造方法， 其特征在于， 依次包括下列步骤 ： (1) 以蚕茧茧衣为原料， 先对其除杂、 漂洗， 再加入纯净水脱胶， 浴比为 10 35 1， 脱 胶温度为90100， 脱胶时间为60240分钟， 所述脱胶操作至少进行二次， 合并脱胶液 得到丝胶溶液 ； (2)降解， 采用中性蛋白酶或碱性蛋白酶将丝胶溶液进行酶。

4、解， 酶用量为20200活力 单位 /g 丝胶， 酶解温度为 25 50， 时间 30 300 分钟， 当采用中性蛋白酶时， pH 值控制 在 5 7， 当采用碱性蛋白酶时， pH 值控制在 9 11 ； (3) 浓缩至固含量 3 12 ( 重量比 ) ； (4) 分别采用阳离子交换树脂及阴离子交换树脂处理上述浓缩液 ； (5) 精密过滤 ； (6) 喷雾干燥， 获得高纯丝胶粉， 并用铝膜袋真空干燥包装 ； (7) 高压蒸汽杀菌 ； 所述步骤 (4) 中， 采用阳离子交换树脂阴离子交换树脂阴阳离子混合型交换树脂 的顺序进行处理。 2. 根据权利要求 1 所述的高纯丝胶粉的制造方法， 其特征在于。

5、 ： 所述步骤 (4) 中采用 的阳离子交换树脂为苯乙烯强酸型阳离子交换树脂， 所述阴离子交换树脂为苯乙烯强碱型 阴离子交换树脂。 3. 根据权利要求 1 所述的高纯丝胶粉的制造方法， 其特征在于 ： 在所述步骤 (2) 之前， 对步骤 (1) 获得的丝胶溶液进行脱色处理， 所述脱色处理为， 加入丝胶溶液重量 0.8 3 的活性碳， 水温控制在 25 75， 搅拌 20 90 分钟， 然后过滤除去活性碳， 所述脱色处理 至少进行二次。 4. 根据权利要求 1 所述的高纯丝胶粉的制造方法， 其特征在于 ： 在所述步骤 (6) 中， 对 高纯度丝胶粉进行真空干燥包装， 所述真空干燥包装采用双锥回转。

6、真空干燥机， 温度控制 在 30 60。 权 利 要 求 书 CN 101348821 B1/4 页 3 用蚕茧茧衣制备的高纯丝胶粉及其制造方法 技术领域 0001 本发明涉及一种丝胶粉， 具体涉及一种用蚕茧茧衣制备的高纯度的丝胶粉及其制 造方法。 背景技术 0002 丝胶粉是从蚕丝纤维中提取的， 其主要成份是纯天然蛋白质， 由于其含有亲水性 侧基的氨基酸多达 80左右， 因此具有非常优异的调湿、 保湿功能 ； 同时， 其丝氨酸的含 量接近 1/3， 具有特殊的成膜性 ； 再加上丝胶粉在冷水中具有良好的溶解性， 因此， 这一蚕 ( 茧 ) 丝副产品已经广泛应用在化妆品、 美容营养添加剂和保健纺。

7、织物后整理涂层材料中。 最近， 日本研究人员发现丝胶及其水解物对大肠癌和皮肤癌具有明显的抑制效果 ； 丝胶还 可作为固定化酶的载体， 将分子量 10000 200000 的丝胶粉作为载体， 制成固定化 -L 天冬 酰胺酶， 其热稳定性、 操作稳定性、 抗蛋白酶水解能力等方面均优于其他现有载体， 因此， 以 丝胶粉为载体的固定化 -L 天冬酰胺酶在口服药物或体外血液透析有着实际的应用前景 ； 此外， 研究人员发现丝胶对细胞和蛋白质具有很强的抗冻保护作用， 作为新功能生物材料 具有重要的应用价值。 0003 同时， 在缫丝、 织造过程中， 会产生大量的蚕茧茧衣 ( 蚕茧外围的乱丝缕 )、 废丝、 。

8、滞头等， 只能作为低等级的绢纺原料， 其附加值不高， 而这些制丝副产物中的丝胶含量很 高， 尤其是茧衣， 其丝胶含量高达 40 45， 且其价格低廉、 杂质相对较少， 因此， 以茧衣为 原料来制取丝胶粉的方法得到了广泛研究和应用。 0004 然而， 现有技术中， 为了使茧衣上的丝胶充分膨润， 均采用肥皂、 纯碱等碱性物质 的热溶液来实现脱胶， 而为了除去这些碱性物质， 又在后续工艺中加酸中和使其变成盐来 除去， 这不仅增加了工艺步骤， 而且增加了丝胶溶液中的盐含量， 使得最终产物中的盐份较 多， 导致产品的灰分较大 ； 此外， 由于目前环境污染严重， 蚕丝丝胶中的各种有害物质残量 较多， 用常。

9、规方法制得的丝胶粉纯度较低， 特别是重金属铅、 汞及有害物质砷的含量和细菌 指标超标， 难以达到药品、 医用材料及生物材料的卫生安全要求， 限制了其在医药和功能性 生物材料领域中的应用。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种高纯度的丝胶粉， 使其能更好的应用于医药和功能性生 物材料领域中 ； 本发明的另一个目的是提供这种丝胶粉的制造方法。 0006 为达到上述发明目的， 本发明采用的技术方案是 ： 一种用蚕茧茧衣制备的高纯丝 胶粉的制造方法， 依次包括下列步骤 ： 0007 (1) 以蚕茧茧衣为原料， 先对其除杂、 漂洗， 再加入纯净水脱胶， 浴比为 10 35 1， 脱胶温度为 90 。

10、100， 脱胶时间为 60 240 分钟， 所述脱胶操作至少进行二次， 合并脱胶液得到丝胶溶液 ； 0008 (2)降解， 采用中性蛋白酶或碱性蛋白酶将丝胶溶液进行酶解， 酶用量为20200 说 明 书 CN 101348821 B2/4 页 4 活力单位 /g 丝胶， 酶解温度为 25 50， 时间 30 300 分钟， 当采用中性蛋白酶时， pH 值 控制在 5 7， 当采用碱性蛋白酶时， pH 值控制在 9 11 ； 0009 (3) 浓缩至固含量 3 12 ( 重量比 ) ； 0010 (4) 分别采用阳离子交换树脂及阴离子交换树脂处理上述浓缩液 ； 0011 (5) 精密过滤 ； 0。

11、012 (6) 喷雾干燥， 获得高纯丝胶粉， 并用铝膜袋真空干燥包装 ； 0013 (7) 高压蒸汽杀菌。 0014 上文中， 在步骤 (1) 中， 为了使茧衣上的丝胶充分膨润溶解， 可以通过较长的脱胶 时间、 以及采用多次脱胶操作的方式进行， 以尽量收集丝胶， 例如， 可以先将茧衣在热水中 脱胶 120 分钟， 离心收集脱胶液， 再重复上述脱胶操作， 并离心收集脱胶液， 再将两部分脱 胶液合并， 得到脱胶溶液 ； 所述步骤 (2) 是为了控制丝胶粉的分子量， 使其在冷水中具有良 好的溶解性， 获得的丝胶粉分子量在 2000 55000 道尔顿， 其中， 酶用量确定时， 是先根据 丝胶溶液的浓。

12、度和体积， 估算出所含丝胶的质量， 再按所述比例加入酶 ； 所述步骤 (5) 可采 用 1 微米熔喷滤芯的精密过滤器进行操作， 这可以深度过滤掉盐等杂质， 从而进一步降低 丝胶粉的灰分 ； 所述步骤 (6) 喷雾干燥的进风温度在 170 255， 出风温度在 55 85。 0015 上述技术方案中， 所述步骤 (4) 中采用的阳离子交换树脂为苯乙烯强酸型阳离子 交换树脂， 所述阴离子交换树脂为苯乙烯强碱型阴离子交换树脂。这是因为丝胶溶液中含 有超标的重金属铅、 汞以及有害物质砷， 其中， 铅和汞为阳离子， 砷为阴离子， 因此， 混合采 用两种离子交换树脂可以很好的除去上述杂质及其他杂质金属 ；。

13、 在实际操作中， 可以采用 阳离子阴离子阴阳离子混合型这个顺序进行操作。 0016 进一步的技术方案， 在所述步骤(2)之前， 对步骤(1)获得的丝胶溶液进行脱色处 理， 所述脱色处理为， 加入丝胶溶液重量 0.8 3的活性碳， 水温控制在 25 75， 搅拌 20 90 分钟， 然后过滤除去活性碳， 所述脱色处理至少进行二次。可以采用板框压滤器过 滤除去活性碳。经过脱色处理， 可以保证获得的丝胶粉的白度。 0017 上述技术方案中， 在进行步骤 (7) 的高压蒸汽杀菌前， 先对高纯度丝胶粉进行铝 膜袋真空干燥包装， 所述真空干燥包装采用双锥回转真空干燥机， 温度控制在 30 60。 由此， 。

14、获得的最终产物的干燥失重小于等于 3。 0018 利用上述技术方案的方法获得的一种高纯度丝胶粉， 分子量在 2000 55000 道 尔顿， 总氮含量大于等于 14.8， 灰分小于等于 3， 砷含量小于等于 1mg/kg， 铅含量小于 等于 8mg/kg， 汞含量小于等于 0.08mg/kg， 菌落总数小于等于 100cfu/g， 大肠杆菌数小于等 于 15MPN/100g。该高纯度丝胶粉的上述指标均高于中华人民共和国国内贸易行业标准 SB/ T10407-2007， 特别适合于作为药品和化妆品使用。 0019 由于上述技术方案的采用， 与现有技术相比， 本发明具有如下优点 ： 0020 1.。

15、 由于本发明采用纯净水对蚕茧茧衣进行多次脱胶处理， 并配合使用中性蛋白酶 将丝胶溶液进行酶解， 没有加入额外的碱和酸， 因此不会产生额外的盐份， 使得产物中的盐 份含量很低， 再加上精密过滤步骤， 使最终产物的灰分小于等于 3。 0021 2. 本发明获得的丝胶粉， 由于对蚕茧茧衣进行了预处理、 并分别采用阳离子交换 树脂及阴离子交换树脂处理和高温蒸汽杀菌处理， 其铅、 汞及砷的含量极低， 菌落总数及大 肠杆菌含量也极低， 非常适用于医药、 化妆品和功能性生物材料领域使用。 说 明 书 CN 101348821 B3/4 页 5 具体实施方式 0022 下面结合实施例对本发明作进一步描述， 但。

16、不应以此限制本发明的保护范围 ： 0023 实施例一 ： 0024 一种用蚕茧茧衣制备的高纯丝胶粉的制造方法， 依次包括下列步骤 ： 0025 (1) 蚕茧茧衣除杂、 漂洗 ： 从剥茧机上剥下的茧衣呈质地疏松的绵张， 茧衣脱胶 前必须将粘附着的杂质除去， 为了除去茧衣外表层粘附的尘埃， 可将茧衣在自来水中清洗 3 4 次， 然后在用纯净水洗涤 2 3 次 ； 0026 (2) 脱胶 ： 称取茧衣 10 千克， 纯净水 400 千克， 脱胶温度为 95， 加热 90 分钟后， 离心收集脱胶液， 然后将脱水的茧衣再次放入400千克纯净水中， 控制温度为95， 加热90 分钟后， 并离心收集脱胶液，。

17、 再将两部分脱胶液合并， 得到脱胶溶液 ； 0027 (3) 脱胶溶液脱色 ： 加入溶液重 1 3的活性碳， 水温控制在 55， 脱色时间 50 分钟， 然后再用板框压滤器除去活性碳 ； 0028 (4) 丝胶蛋白质的降解 ： 为使丝胶粉的分子量控制在 2000 55000 道尔顿， 采用 胰蛋白酶将丝胶溶液进行酶解， 酶用量为 20 200 活力单位 /g 丝胶， 酶解温度为 35， pH 值控制在 6.5， 时间 150 分钟 ； 0029 酶解结束后， 加热至 80 90， 保温一小时， 使蛋白酶失去活性 ； 0030 (5) 丝胶溶液的浓缩 ： 为使丝胶溶液顺利进行喷雾干燥， 必须将丝。

18、胶溶液浓缩， 采 用薄膜浓缩器， 使丝胶溶液浓缩至 3 12百分比浓度的浓缩液 ； 0031 (6) 离子交换树脂处理 ： 由于丝胶溶液中含有超标的重金属铅、 汞以及有害物质 砷， 其中， 铅和汞为阳离子， 砷为阴离子， 因此， 必须混合采用两种离子交换树脂才能可以很 好的除去上述杂质及其他杂质金属 ； 分别采用苯乙烯强酸型阳离子交换树脂和苯乙烯强碱 型阴离子交换树脂， 采用阳离子阴离子阴阳离子混合型这个顺序进行操作 ； 0032 (7) 精密过滤 ： 采用 1 微米熔喷滤芯的精密过滤器进行操作， 深度滤掉盐等杂质， 进一步降低丝胶粉的灰分 ； 0033 (8)喷雾干燥， 采用高速离心喷雾干燥。

19、器干燥， 进风温度在170255， 出风温度 在 55 85， 获得高纯丝胶粉 ； 0034 (9)真空干燥包装 ： 采用双锥回转真空干燥机， 温度控制在4060， 进一步降低 最终产物的水分 ； 0035 (10) 高温蒸汽杀菌 ： 对真空包装的丝胶粉进行高温蒸汽杀菌， 进一步降低其细菌 含量。 0036 本实施例获得的高纯度丝胶粉， 总氮含量大于等于 14.8， 干燥失重小于等于 3， 灰分小于等于3， 砷小于等于1mg/kg， 铅小于等于8mg/kg， 汞小于等于0.08mg/kg， 菌 落总数小于等于 100cfu/g， 大肠杆菌小于等于 15MPN/100g。 0037 本实施例获得。

20、的高纯丝胶粉外观性状为浅白色至淡黄色粉末， 在冷水中有良好的 溶解性， 上述各项指标均高于中华人民共和国国内贸易行业标准 SB/T10407-2007， 达到并 超出药品、 医用材料及生物材料的卫生安全要求， 在医药和功能性生物材料领域中具有诱 人的应用前景。 0038 实施例二 ： 说 明 书 CN 101348821 B4/4 页 6 0039 一种用蚕茧茧衣制备的高纯丝胶粉的制造方法， 基本步骤与实施例一相同， 但在 进行酶解时， 采用 2709 碱性蛋白酶， 酶用量为 100 200 活力单位 /g 丝胶， 酶解温度为 40， pH 值控制在 10， 时间 180 分钟。酶解结束后， 加热至 80 90， 保温一小时， 使蛋白 酶失去活性， 然后调节丝胶溶液的 pH 值至 6 7。 0040 其中， 所述 2709 碱性蛋白酶， 是菌株号为 2709 的枯草牙孢杆菌。参见中国纺织出 版社 2006 年 6 月第 1 版的 新编丝织物染整 第 28 页的说明。 说 明 书 。