3L薄荷氧基2甲基丙烷1,2二醇的合成方法.pdf

本发明公开了一种3－L－薄荷氧基－2－甲基丙烷－1，2－二醇的合成方法：薄荷醇与3－羟基－2－甲基－1，2－环氧丙烷反应制得，反应温度为回流温度，反应时间为7－8小时，反应所用溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲苯，反应所用催化剂为阴离子交换树脂如PhCH2N+Me3OH－。本发明制备3－L－薄荷氧基－2－甲基丙烷－1，2－二醇采用的合成方法，反应步骤短，得率高，有利于工业生产。

1.3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1，2-二醇的合成方法，其特征在于：反应温度为回流温度，反应时间为7-8小时，薄荷醇与3-羟基-2-甲基-1，2-环氧丙烷反应制得3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1，2-二醇，反应所用的溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲苯，反应所用的催化剂为阴离子交换树脂。



技术领域

本发明涉及3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1，2-二醇的合成方法

背景技术

3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1，2-二醇是一种新型凉味剂，主要用于 食品、饮料、医药、化妆品等行业中。3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1，2- 二醇被FEMA认定为GRAS，FEMA编号为3849，2004年又经JECFA 评价认为可安全使用。从文献来看，有日本专利提到它的制备方法， 分三步，首先通过威廉森合成方法得到2-甲基丙基薄荷基醚，然后用 过氧化物环氧化得到中间体环氧化合物，最后水解制得产品。制备过 程较复杂，对安全要求高，得率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应易操作，步骤短，得率高的3-L- 薄荷氧基-2-甲基丙烷-1，2-二醇的合成方法。

3-L-薄荷氧基-2-甲基丙烷-1，2-二醇的合成：在回流温度下，薄荷 醇与3-羟基-2-甲基-1，2-环氧丙烷反应制得。本发明制备3-L-薄荷氧 基-2-甲基丙烷-1，2-二醇在反应中采用阴离子交换树脂，其反应式如 下：

本发明的优点在于：避免使用不易操作的氢化钠，易爆的过氧 化物，反应易操作，步骤短，得率高，有利于工业生产。

具体实施方式

下面进一步说明本发明的实施：

在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500毫升三口瓶中，加入 78.0克0.50摩尔薄荷醇，34.2克0.45摩尔3-羟基-2-甲基-1，2-环氧丙 烷，35克阴离子交换树脂PhCH2N+Me3OH-，100毫升四氢呋喃。搅 拌，回流反应7-8小时。反应毕，过滤，回收阴离子交换树脂 PhCH2N+Me3OH-。常温下回收四氢呋喃，减压蒸馏得产品90.3克， 收率为82.2％。