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从连翘中提取连翘苷的方法.pdf

上传人：汲墨****o

文档编号：8637862

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1、(10)授权公告号 CN 101735290 B (45)授权公告日 2012.06.27 CN 101735290 B *CN101735290B* (21)申请号 200810176773.X (22)申请日 2008.11.18 C07H 15/26(2006.01) C07H 1/08(2006.01) A61K 36/634(2006.01) (73)专利权人黑龙江大学地址 150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路 74 号 (72)发明人王阳柏晓辉张宇 (74)专利代理机构哈尔滨东方专利事务所 23118 代理人陈晓光谢静等 . 微波辅助萃取连翘中连翘苷的工业。

2、化应用研究. 中成药 .2007,第29卷(第9期), 第 1291-1293 页 . (54) 发明名称从连翘中提取连翘苷的方法 (57) 摘要从连翘中提取连翘苷的方法，涉及用乙醇溶液浸泡并加入表面活性剂后用微波加热提取连翘苷的方法。传统的产品普遍存在产率低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷。本方法包括：首先将连翘粉碎至 16 目，加入 58的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量 0.03-0.3的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入 58的乙醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸。

3、干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。本方法用于提取连翘苷。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员杜国顺权利要求书 1 页说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书 1 页说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：首先将连翘粉碎至 16 目，加入 58的乙醇浸泡，加入混合物重量 0.03-0.3的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入 58的乙醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶。

4、解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。 2. 根据权利要求 1 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：浸泡连翘所用溶液体积为 2-20 倍量。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：浸泡连翘所用溶液为 58的乙醇。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠，或者十二烷基苯磺酸钠，或者十六烷基三甲基氯化铵。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：所用微波频率。

5、为 2450MHz，所用微波功率为 240W，微波加热的时间为 20 分钟。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：浓缩后的粗品用甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀。 7. 根据权利要求 1 或 2 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：旋转蒸发的温度不高于 55，烘干时温度不超过 50。权利要求书 CN 101735290 B 2 1/3 页 3 从连翘中提取连翘苷的方法技术领域： 0001 本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取连翘苷的新工艺。背景技术： 0002 传统的提取方法主要有：水煎法、渗漉法。

6、、水煮-醇沉提取法等。中药制剂工艺中，微波作为一种新型能源，具有穿透性强，升温快，加热均匀的特点。本发明将微波用于中药连翘有效成分连翘苷的提取，传统的煎煮工艺与之相比工艺较繁琐，耗时较长，耗能较大，产率低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷。发明内容： 0003 本发明的目的在于克服现有技术和能源的不足，提供一种高效、安全、稳定、选择性高、耗时少、能耗低、排污量少的提取连翘的有效成分连翘苷的方法。 0004 上述的目的通过以下技术方案实现： 0005 从连翘中提取连翘苷的方法，首先将连翘粉碎至 16 目，加入 58的乙醇浸泡，加入混合物重。

7、量 0.03-0.3的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入 58的乙醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。 0006 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，浸泡连翘所用溶液体积为 2-20 倍量。 0007 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，浸泡连翘所用溶液为 58的乙醇。 0008 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠 (K12)，或者十二烷基苯磺酸钠 (LAS)，或者十六烷基三甲基氯化铵。

8、 (1631)。 0009 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，所用微波频率为 2450MHz，所用微波功率为 240W，微波加热的时间为 20 分钟。 0010 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，浓缩后的粗品用甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀。 0011 所述的从连翘中提取连翘苷的方法，旋转蒸发的温度不高于 55，烘干时温度不超过 50。 0012 本发明与现有技术相比具有以下优点： 0013 1、本发明所用技术与高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，设备投资更低。 0014 2、本发明所用技术与水煎法、渗漉法、水煮 - 醇沉提取法等技术相比，产品具有生产速度快、。

9、产率高、稳定性能好、生产成本较低等优点。 0015 3、本发明所用技术采用微波提取与表面活性剂协同作用，更加提高了提取连翘有效成分连翘苷的效率。 0016 4、经对比实验证明，采用本发明所用工艺和传统煎煮工艺提取中药连翘，以连翘苷提取率为指标对两种方法进行比较。对连翘苷提取率计算结果表明本发明所用工艺所得说明书 CN 101735290 B 3 2/3 页 4 连翘苷含量较高。 0017 5. 微波提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、排污量少等优点，可克服传统提取方法的缺陷，与高速逆流液相色。

10、谱等技术相比，适用面更广，且设备投资低。 0018 本发明的具体实施方式： 0019 实施例 1 0020 取连翘药材 100g，粉碎至 16 目，加入 58的乙醇溶液至 1000ml 浸泡，加入 0.3 克的十二烷基硫酸钠 (K12)，用微波加热 20 分钟后静置过滤，残渣再次加入 58的乙醇溶液至 1000ml 浸泡，微波加热 20 分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐。

11、原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为 61。 0021 实施例 2 0022 取连翘药材 100g，粉碎至 16 目，加入 58的乙醇溶液至 1500ml 浸泡，加入 1 克的十二烷基苯磺酸钠 (LAS)，用 2450MHz， 240W 的微波加热 20 分钟后静置过滤，残渣再次加入 58的乙醇溶液至 1500ml 浸泡，在 2450MHz， 240W 的微波加热 20 分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱。

12、法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为 63。 0023 实施例 3 0024 取连翘药材 100g，粉碎至 16 目，加入 58的乙醇溶液至 2000ml 浸泡，加入 3 克的十六烷基三甲基氯化铵 (1631)，用 2450MHz， 240W 的微波加热 20 分钟后静置过滤，残渣再次加入 58的乙醇溶液至 2000ml 浸泡，在 2450MHz， 240W 的微波加热 20 分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，。

13、洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为 66。 0025 实施例 4 ： 0026 首先将连翘粉碎至16目，加入60的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0.03-0.3 的其他表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入乙醇溶液浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。 0027 对比实验数据： 0028 对比 1 ： 0029 采用加热回。

14、流50分种的方法来代替实施1中的微波加热萃取步骤，其余按实施例 1 的方法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为 50。 0030 对比 2 ： 0031 采用5倍量的水代替实施1中的10倍量的58的乙醇溶液，其余按实施例1的方说明书 CN 101735290 B 4 3/3 页 5 法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为 56。 0032 对比 3 ： 0033 采用不加入表面活性剂的办法，其余按实施例 2 的方法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为 53。 0034 对比 4 ： 0035 微波选用 600W 代替实施例 2 中的 240W，其余按实施例 2 的方法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为 55。 0036 综上所述，本发明通过采用微波从连翘中快速，高效地提取有效成分连翘苷，并确定了最佳的生产工艺。说明书 CN 101735290 B 5 。

摘要
申请专利号：	CN200810176773.X	申请日：	20081118
公开号：	CN101735290B	公开日：	20120627
当前法律状态：		有效性：	失效
法律详情：
IPC分类号：	C07H15/26,C07H1/08,A61K36/634	主分类号：	C07H15/26,C07H1/08,A61K36/634
申请人：	黑龙江大学
发明人：	王阳,柏晓辉,张宇
地址：	150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路74号
优先权：	CN200810176773A
专利代理机构：	哈尔滨东方专利事务所	代理人：	陈晓光
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内容摘要

从连翘中提取连翘苷的方法，涉及用乙醇溶液浸泡并加入表面活性剂后用微波加热提取连翘苷的方法。传统的产品普遍存在产率低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷。本方法包括：首先将连翘粉碎至16目，加入58％的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入58％的乙醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。本方法用于提取连翘苷。

权利要求书

1.一种从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：首先将连翘粉碎至16目，加入58％的乙醇浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入58％的乙醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。 2.根据权利要求1所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：浸泡连翘所用溶液体积为2-20倍量。 3.根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：浸泡连翘所用溶液为58％的乙醇。 4.根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠，或者十二烷基苯磺酸钠，或者十六烷基三甲基氯化铵。 5.根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：所用微波频率为2450MHz，所用微波功率为240W，微波加热的时间为20分钟。 6.根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：浓缩后的粗品用甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀。 7.根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的方法，其特征是：旋转蒸发的温度不高于55℃，烘干时温度不超过50℃。

说明书

技术领域：

本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取连翘苷的新工艺。

背景技术：

传统的提取方法主要有：水煎法、渗漉法、水煮-醇沉提取法等。中药制剂工艺中，微波作为一种新型能源，具有穿透性强，升温快，加热均匀的特点。本发明将微波用于中药连翘有效成分连翘苷的提取，传统的煎煮工艺与之相比工艺较繁琐，耗时较长，耗能较大，产率低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术和能源的不足，提供一种高效、安全、稳定、选择性高、耗时少、能耗低、排污量少的提取连翘的有效成分连翘苷的方法。

上述的目的通过以下技术方案实现：

从连翘中提取连翘苷的方法，首先将连翘粉碎至16目，加入58％的乙醇浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入58％的乙醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，浸泡连翘所用溶液体积为2-20倍量。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，浸泡连翘所用溶液为58％的乙醇。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠(K12)，或者十二烷基苯磺酸钠(LAS)，或者十六烷基三甲基氯化铵(1631)。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，所用微波频率为2450MHz，所用微波功率为240W，微波加热的时间为20分钟。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，浓缩后的粗品用甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀。

所述的从连翘中提取连翘苷的方法，旋转蒸发的温度不高于55℃，烘干时温度不超过50℃。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明所用技术与高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，设备投资更低。

2、本发明所用技术与水煎法、渗漉法、水煮-醇沉提取法等技术相比，产品具有生产速度快、产率高、稳定性能好、生产成本较低等优点。

3、本发明所用技术采用微波提取与表面活性剂协同作用，更加提高了提取连翘有效成分连翘苷的效率。

4、经对比实验证明，采用本发明所用工艺和传统煎煮工艺提取中药连翘，以连翘苷提取率为指标对两种方法进行比较。对连翘苷提取率计算结果表明本发明所用工艺所得连翘苷含量较高。

5.微波提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、排污量少等优点，可克服传统提取方法的缺陷，与高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，且设备投资低。

本发明的具体实施方式：

实施例1

取连翘药材100g，粉碎至16目，加入58％的乙醇溶液至1000ml浸泡，加入0.3克的十二烷基硫酸钠(K12)，用微波加热20分钟后静置过滤，残渣再次加入58％的乙醇溶液至1000ml浸泡，微波加热20分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为61％。

实施例2

取连翘药材100g，粉碎至16目，加入58％的乙醇溶液至1500ml浸泡，加入1克的十二烷基苯磺酸钠(LAS)，用2450MHz，240W的微波加热20分钟后静置过滤，残渣再次加入58％的乙醇溶液至1500ml浸泡，在2450MHz， 240W的微波加热20分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为63％。

实施例3

取连翘药材100g，粉碎至16目，加入58％的乙醇溶液至2000ml浸泡，加入3克的十六烷基三甲基氯化铵(1631)，用2450MHz，240W的微波加热 20分钟后静置过滤，残渣再次加入58％的乙醇溶液至2000ml浸泡，在 2450MHz，240W的微波加热20分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为66％。

实施例4：

首先将连翘粉碎至16目，加入60％的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量 0.03-0.3％的其他表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入乙醇溶液浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。

对比实验数据：

对比1：

采用加热回流50分种的方法来代替实施1中的微波加热萃取步骤，其余按实施例1的方法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为50％。

对比2：

采用5倍量的水代替实施1中的10倍量的58％的乙醇溶液，其余按实施例1的方法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为56％。

对比3：

采用不加入表面活性剂的办法，其余按实施例2的方法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为53％。

对比4：

微波选用600W代替实施例2中的240W，其余按实施例2的方法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为55％。

综上所述，本发明通过采用微波从连翘中快速，高效地提取有效成分连翘苷，并确定了最佳的生产工艺。