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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810258811.X (22)申请日 2018.03.27 (71)申请人 常熟市滨江化工有限公司 地址 215500 江苏省苏州市常熟市虞山镇 湖苑新村四区86幢201室 (72)发明人 顾屹立陈丹唐明亮 (74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569 代理人 刘奇 (51)Int.Cl. C07C 407/00(2006.01) C07C 409/34(2006.01) (54)发明名称 一种含过氧化双 （4-甲基苯甲酰） 废料的回 收再利用方法 (57)摘要 。
2、本发明提供了一种含过氧化双(4-甲基苯甲 酰)废料的回收再利用方法， 包括以下步骤： 采用 有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进 行溶解， 得到混合物料； 将所述混合物料进行固 液分离， 将所得液体物料依次进行洗涤和干燥， 得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。 本发明的方 法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素， 含过氧 化双(4-甲基苯甲酰)废料经处理后所得过氧化 双(4-甲基苯甲酰)溶液能够直接作为产品销售， 使得过氧化双(4-甲基苯甲酰)的回收利用更加 简便， 节约时间， 能满足实际处理要求； 本发明的 方法能够使得过氧化双(4-甲基苯甲酰)的回收 率99。 权利要求书1页 说明书4。
3、页 附图1页 CN 108456158 A 2018.08.28 CN 108456158 A 1.一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法， 包括以下步骤： 采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解， 得到混合物料； 将所述混合物料进行固液分离， 将所得液体物料依次进行洗涤和干燥， 得到过氧化双 (4-甲基苯甲酰)溶液。 2.根据权利要求1所述的处理方法， 其特征在于， 所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。 3.根据权利要求1或2所述的处理方法， 其特征在于， 所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰) 废料与有机溶剂的质量比为1:10-15。 4.根据权利要求1所述的处理方法， 其。
4、特征在于， 所述溶解的温度为10-40， 溶解的时 间为10-60min。 5.根据权利要求1或4所述的处理方法， 其特征在于， 所述溶解在搅拌条件下进行， 所述 搅拌的速率为50-150rpm。 6.根据权利要求1所述的处理方法， 其特征在于， 所述洗涤包括依次进行的碱洗和水 洗。 7.根据权利要求6所述的处理方法， 其特征在于， 所述碱洗所采用的碱液为氢氧化钠溶 液、 碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种， 所述碱液的质量浓度为0.1-5。 8.根据权利要求7所述的处理方法， 其特征在于， 所述液体物料与碱液的质量比为1： (0.5-2)； 所述液体物料与所述水洗所采用的水的质量比为1：。
5、 (0.5-2)。 9.根据权利要求6或7所述的处理方法， 其特征在于， 所述碱洗和水洗的时间独立为10- 60min。 10.根据权利要求1所述的处理方法， 其特征在于， 所述干燥所采用的干燥剂为硫酸钠 或硫酸镁。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108456158 A 2 一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法 技术领域 0001 本发明涉及有机过氧化物回收再利用技术领域， 尤其涉及一种含过氧化双(4-甲 基苯甲酰)废料的回收再利用方法。 背景技术 0002 过氧化双(4-甲基苯甲酰)(以下简称PMBP)是一种二酰基有机过氧化物， 用作挤出 橡胶硫化剂。 与常用的交联剂双二。
6、四(过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)对比， PMBP不含卤素， 分解过程中无聚氯联苯， 更环保； 不 “喷霜” ， 安全级别更高。 PMBP与双二四都是二酰基类过 氧化物， 随着环保要求的不断提高， PMBP替代双二四投入到有机硅压敏胶生产的量也越来 越大。 在有机硅压敏胶的生产过程中， PMBP的使用是需要通过溶剂将其溶解的， 这在一定程 度上增加了产品的制备时长。 此外， 在PMBP的制备过程中， 特别是在颗粒聚团捏合成膏状 后， 在分散过程若是受到污染则难以将杂质从物料中找出并分离， 这对于后续的生产存在 很大的影响， 不仅影响产品质量， 甚至可能会发生火灾爆炸等。 0003 对于上述受。
7、污染的PMBP目前还未有专门的方法对其进行处理。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法， 简化处理过程， 提高收率， 减小固废产生程度， 减少生产耗时， 节约劳动力。 0005 为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技术方案： 0006 本发明提供了一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法， 包括以下 步骤： 0007 采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解， 得到混合物料； 0008 将所述混合物料进行固液分离， 将所得液体物料依次进行洗涤和干燥， 得到过氧 化双(4-甲基苯甲酰)溶液。 0009 优选的， 。
8、所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。 0010 优选的， 所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料与有机溶剂的质量比为1:10-15。 0011 优选的， 所述溶解的温度为10-40， 溶解的时间为10-60min。 0012 优选的， 所述溶解在搅拌条件下进行， 所述搅拌的速率为50-150rpm。 0013 优选的， 所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗。 0014 优选的， 所述碱洗所采用的碱液为氢氧化钠溶液、 碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中 的一种或几种， 所述碱液的质量浓度为0.1-5。 0015 优选的， 所述液体物料与碱液的质量比为1： (0.5-2)； 所述液体物料与所述水洗所 采用的水的质量比为。
9、1： (0.5-2)。 0016 优选的， 所述碱洗和水洗的时间独立为10-60min。 0017 优选的， 所述干燥所采用的干燥剂为硫酸钠或硫酸镁。 0018 本发明提供了一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法， 包括以下 说明书 1/4 页 3 CN 108456158 A 3 步骤： 采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解， 得到混合物料； 将所述混 合物料进行固液分离， 将所得液体物料依次进行洗涤和干燥， 得到过氧化双(4-甲基苯甲 酰)溶液。 本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素， 含过氧化双(4-甲基苯甲酰) 废料经处理后所得过氧化双(4-甲基。
10、苯甲酰)溶液能够直接作为产品销售， 使得过氧化双 (4-甲基苯甲酰)的回收利用更加简便、 节约时间， 能满足实际处理要求； 本发明的方法能够 使得过氧化双(4-甲基苯甲酰)的回收率99； 本发明的方法既可减小固废产生程度、 避 免损及环境以及确保安全， 又能避免资源浪费。 附图说明 0019 图1为本发明含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用工艺流程图。 具体实施方式 0020 本发明提供了一种含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用方法， 包括以下 步骤： 0021 采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解， 得到混合物料； 0022 将所述混合物料进行固液分离， 将。
11、所得液体物料依次进行洗涤和干燥， 得到过氧 化双(4-甲基苯甲酰)溶液。 0023 本发明采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶解， 得到混合物 料。 在本发明中， 所述有机溶剂优选为甲苯或二甲苯。 本发明对于所述含过氧化双(4-甲基 苯甲酰)废料的来源没有特殊的限定， 采用本领域技术人员熟知的来源即可。 在本发明中， 所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料优选为过氧化双(4-甲基苯甲酰)制备工艺环节中洗 涤、 离心、 管道渗泄和散落于地坪上的以及受机械杂质污染的废料。 在本发明中， 所述含过 氧化双(4-甲基苯甲酰)废料中的杂质成分优选包括机械杂质； 所述含过氧化双(4-甲基苯 。
12、甲酰)废料中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的含量优选为30-50。 0024 在本发明中， 所述含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料与有机溶剂的质量比优选为1: 10-15， 更优选为1:12-13。 本发明采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行溶 解， 能够使过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶于有机溶剂， 而废料中杂质物质不溶于有机溶剂。 0025 在本发明中， 所述溶解的温度优选为10-40， 更优选为15-30； 溶解的时间优选 为10-60min， 更优选为20-50min。 在本发明中， 所述溶解优选在搅拌条件下进行， 所述搅拌 的速率优选为50-150rpm， 更优选为80-120r。
13、pm。 本发明优选在配有搅拌器和加热器的反应 釜中进行所述溶解。 本发明对所述反应釜的种类没有特殊的限制， 选用本领域技术人员熟 知的反应釜即可。 0026 得到混合物料后， 本发明将所述混合物料进行固液分离， 将所得液体物料依次进 行洗涤和干燥， 得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。 本发明对所述固液分离的方式没有特 殊的限定， 选用本领域技术人员熟知的方式进行固液分离即可； 在本发明的实施例中， 具体 可以通过抽滤进行固液分离。 在本发明中， 所述固液分离是为了将混合物料中含过氧化双 (4-甲基苯甲酰)的溶液分离出来。 0027 在本发明， 所述洗涤优选包括依次进行的碱洗和水洗。 在本发明。
14、中， 所述碱洗所采 用的碱液优选为氢氧化钠溶液、 碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的一种或几种。 在本发明中， 说明书 2/4 页 4 CN 108456158 A 4 所述碱液的质量浓度优选为0.1-5， 更优选为1-3。 在本发明中， 当所述碱液为混合物 时， 所述碱液的质量浓度是指碱液中溶质的总质量浓度。 当所述碱液为混合物时， 本发明对 所述碱液中各组分的添加配比没有特殊的限定， 满足碱液的质量浓度即可。 在本发明中， 所 述液体物料与碱液的质量比优选为1： (0.5-2)， 更优选为1： (1.0-1.5)。 在本发明中， 所述碱 洗的时间优选为10-60min， 更优选为20-50min。
15、； 所述碱洗的温度优选为20-30； 在本发明 的实施例中， 所述碱洗具体是在室温下进行， 即不需要额外的加热或降温。 在本发明中， 所 述碱洗是为了除去溶液中的酸性物质(以4-甲基苯甲酸计)。 0028 完成所述碱洗后， 本发明优选进行静置分层， 并对静置所得有机相进行水洗。 在本 发明中， 所述水洗所采用的水优选为去离子水。 在本发明中， 所述液体物料与所述水的质量 比优选为1： (0.5-2)， 更优选为1： (1.0-1.5)。 在本发明中， 所述水洗的时间优选为10- 60min， 更优选为20-50min； 所述水洗的温度优选为20-30； 在本发明的实施例中， 所述水 洗具体是在。
16、室温下进行， 即不需要额外的加热或降温。 在本发明中， 所述水洗是为了除去碱 洗后的溶液的游离碱。 0029 完成所述水洗后， 本发明优选进行静置分层， 并对静置所得有机相进行干燥。 在本 发明中， 所述干燥所采用的干燥剂优选为硫酸钠或硫酸镁。 在本发明中， 所述干燥剂的用量 优选为溶液重量的2-5。 在本发明中， 所述干燥是为了除去溶液中的水分。 0030 完成所述干燥后， 本发明优选去除所得物料中的干燥剂， 得到过氧化双(4-甲基苯 甲酰)溶液。 在本发明中， 所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的 质量浓度优选为0.5-5.5。 本发明对于去除所述干燥剂的方式没。
17、有特殊的限定， 采用本领 域技术人员熟知的方式即可， 具体如抽滤。 0031 图1为本发明含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用工艺流程图， 由图可 知， 本发明采用有机溶剂对含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料进行搅拌溶解， 得到混合物料； 并对所得混合物料进行抽滤得到液体物料， 然后将抽滤所得液体物料依次进行碱洗、 水洗 和干燥， 对干燥所得物料进行抽滤， 得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液。 0032 下面结合实施例对本发明提供的含过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料的回收再利用 方法进行详细的说明， 但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。 0033 实施例1 0034 将制备过氧化双。
18、(4-甲基苯甲酰)的工艺环节中散落于地坪上的过氧化双(4-甲基 苯甲酰)废料80kg(过氧化双(4-甲基苯甲酰)含量为50.3)投入配有搅拌器和加热器的反 应釜中， 由预先加入于反应釜内的920kg甲苯将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料溶解， 溶解是 在搅拌器开启状态下进行的， 在37下搅拌15min， 得到混合物料； 打开反应釜底阀， 将混合 物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化双(4-甲基苯甲酰)的甲苯溶液)， 采用质量浓度 为4的氢氧化钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为2: 1)， 洗涤15min后静置分层， 采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水。
19、的质 量比为1:1)， 洗涤30min后静置分层， 向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行干 燥， 抽滤后得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液995kg。 0035 经检测， 在所得过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的质量 浓度为4.01， 过氧化双(4-甲基苯甲酰)的收率为99.15。 0036 实施例2 说明书 3/4 页 5 CN 108456158 A 5 0037 将制备过氧化双(4-甲基苯甲酰)的工艺环节中遭机械杂质污染的过氧化双(4-甲 基苯甲酰)废料80kg(过氧化双(4-甲基苯甲酰)含量为52.1)投入配有搅拌器和加热器的 反应釜中， 由预先加入。
20、于反应釜内的920kg甲苯将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料溶解， 溶解 是在搅拌器开启状态下进行的， 在35下搅拌20min， 得到混合物料； 打开反应釜底阀， 将混 合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化双(4-甲基苯甲酰)的甲苯溶液)， 采用质量浓 度为2的氢氧化钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与氢氧化钠溶液的质量比为 1:1)， 洗涤50min后静置分层； 采用去离子水对所得有机相进行洗涤(有机相与去离子水的 质量比为1:1)， 洗涤30min后静置分层， 向所得有机相(即甲苯溶液)中加入硫酸钠固体进行 干燥， 抽滤后得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液994kg。 0038 经检。
21、测， 在所得过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的质量 浓度为4.16， 过氧化双(4-甲基苯甲酰)的收率为99.21。 0039 实施例3 0040 将制备过氧化双(4-甲基苯甲酰)的工艺环节中穿滤进入废水系统中打捞得到的 过氧化双(4-甲基苯甲酰)废料110kg(过氧化双(4-甲基苯甲酰)含量为50.22)投入配有 搅拌器和加热器的反应釜中， 由预先加入于反应釜内的900kg二甲苯将过氧化双(4-甲基苯 甲酰)废料溶解， 溶解是在搅拌器开启状态下进行的， 在15下搅拌50min， 得到混合物料； 打开反应釜底阀， 将混合物料进行抽滤得到液体物料(溶解有过氧化双(4-甲。
22、基苯甲酰)的 二甲苯溶液)， 采用质量浓度为2.5的碳酸钠溶液对所述液体物料进行洗涤(液体物料与 氢氧化钠溶液的质量比为1:2)， 洗涤20min后静置分层； 采用去离子水对所得有机相进行洗 涤(有机相与去离子水的质量比为2:1)， 洗涤45min后静置分层， 向所得有机相(即甲苯溶 液)中加入硫酸钠固体进行干燥， 抽滤后得到过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液1000kg。 0041 经检测， 在所得过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液中过氧化双(4-甲基苯甲酰)的质量 浓度为5.48， 过氧化双(4-甲基苯甲酰)的收率为99.2。 0042 由以上实施例可知， 本发明提供了一种含过氧化双(4-甲基苯甲。
23、酰)废料的回收再 利用方法， 本发明的方法简便并且无需苛刻的设备和工艺要素， 含过氧化双(4-甲基苯甲 酰)废料经处理后所得过氧化双(4-甲基苯甲酰)溶液能够直接作为产品销售， 使得过氧化 双(4-甲基苯甲酰)的回收利用更加简便， 节约时间， 能满足实际处理要求； 本发明的方法能 够使得过氧化双(4-甲基苯甲酰)的回收率99。 0043 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说明书 4/4 页 6 CN 108456158 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 108456158 A 7 。