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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610297089.1 (22)申请日 2016.05.09 (71)申请人 中国科学院合肥物质科学研究院 地址 230000 安徽省合肥市蜀山湖路350号 申请人 常州先进制造技术研究所 (72)发明人 李彬王晓杰董帅张雅堃 王容川 (51)Int.Cl. C08L 83/04(2006.01) C08L 83/07(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 7/24(2006.01) (54)发明名称 一种具有方向性导热复合材料的制备方法 (57。
2、)摘要 本发明公开了一种具有方向性导热复合材 料的制备方法, 是为了解决常规材料和传统技术 在电子元器件上的散热问题, 碳材料在硅橡胶导 热复合材料中占0.115wt%, 所述碳材料在强磁 场作用下在聚合物基体中形成各向异性的导热 通道, 该导热复合材料主要包括碳纳米管或石墨 烯或多种混合的碳导热填料与硅橡胶基体组成, 通过超声对碳材料进行分散, 倒入模具中在强磁 场作用下固化成型, 使碳纳米管或石墨烯形成链 状结构排列于基体中, 生成具有方向性的导热复 合材料。 本发明操作简单、 安全, 制备周期短, 通 过强磁场的作用, 使本身不具备磁性功能的碳材 料在强磁场下结构具有规整的排布, 形成各。
3、向异 性结构复合材料, 使导热具有方向性。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 105778510 A 2016.07.20 CN 105778510 A 1.一种具有方向性导热复合材料的制备方法, 其特征在于, 具体步骤如下: (1) 碳材料进行表面处理: 将硅烷偶联剂与去离子水按重量比=0.13:10混合, 得到硅 烷偶联剂的水溶液, 均匀搅拌, 然后加入110mg碳材料, 室温条件下进行超声分散0.51h, 得到碳材料悬浮液, 30004000r/min离心分离25min, 去离子水洗涤35次, 再用无水乙醇 洗涤24次, 在真空烘箱中于6070条件下干燥1024h, 得到表面处。
4、理的碳材料; (2) 将步骤 (1) 所得到的表面处理的碳材料0.13wt%溶于510份分散剂中, 超声分散20 30min, 然后加入10份硅橡胶基体, 进行机械均匀搅拌1030min, 超声再次分散直至分散剂 完全挥发, 抽真空除气泡, 倒入模具中, 放置10T强磁场中固化成型, 碳材料形成链状结构排 列于硅橡胶基体中, 生成具有方向性的导热复合材料。 2.根据权利要求1所述的具有方向性导热复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述的碳 材料在具有方向性的导热复合材料中的含量为0.13wt%。 3.根据权利要求1所述的具有方向性导热复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述的碳 材料为碳纳米管。
5、、 石墨烯、 炭黑、 石墨、 碳纤维中的一种或多种混合, 长度尺寸范围为3 12um。 4.根据权利要求1所述的具有方向性导热复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述的具 有方向性导热复合材料的厚度为0.52mm。 5.根据权利要求1所述的具有方向性导热复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述的硅 橡胶基体为二甲基硅橡胶、 甲基乙烯基硅橡胶、 甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种。 6.根据权利要求1所述的具有方向性导热复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述的分 散剂为乙醇、 甲醇、 正己烷中的一种。 7.根据权利要求1所述的具有方向性导热复合材料的制备方法, 其特征在于, 所述的硅 烷偶联剂为十八。
6、烷基三甲氧基硅烷、 -氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105778510 A 2 一种具有方向性导热复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及导热聚合物复合材料领域, 具体是一种具有方向性导热复合材料的制 备方法。 背景技术 0002 近年来, 随着现代工业、 信息产业和高新技术的发展, 特别是随着微电子元器件的 集成程度和组装密度的不断提高, 发热元件的散热已经成为一个突出问题。 据报道, 当温度 每升高2, 电子元器件的可靠性将会下降10%; 而温度升高50时, 电子元器件的寿命比温 度升高25时缩短了5倍。 为了保证电子元器件能够长时间稳定、 可靠。
7、的运行, 必须有效地 控制工作温度。 目前, 常规材料和传统技术在解决电子元器件的散热问题上已达到瓶颈阶 段, 需要获得具有良好导热性能的材料以满足实际的需要。 随着碳纳米管和石墨烯等超强 导热材料的出现, 开发添加碳材料的新型高分子导热复合材料成为了新的研究热点。 0003 绝大部分的高分子材料具有良好的电绝缘性、 耐寒性、 高透气性、 化学稳定性, 在 电子元器件及集成组装方面应用范围广; 但导热性能很差, 一般的导热系数都不超过0.5W/ m.K。 碳纳米管是一种纳米尺度的碳质一维管状物, 导热系数高达5800W/m.K, 将其与高分子 聚合物复合, 只需很低的含量, 就能大幅改善聚合物。
8、的导热性、 力学性能和热稳定性, 从而 弥补了高分子材料在力学、 热性能上的一些不足, 因而在导热器件、 导电器件、 航空航天领 域等方面具有巨大的应用潜力。 0004 综上所述, 将非磁性碳纳米管作为硅橡胶的导热填料, 在强磁场的作用下, 形成各 向异性结构, 使导热具有方向性, 可以有效地提高复合材料导热性能同时具有良好的力学 性能, 制备含有碳纳米管导热硅橡胶复合材料具有重要实际意义。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种操作简单、 制备周期短的具有方向性导热复合材料的 制备方法, 以解决上述背景技术中提出的问题。 0006 为实现上述目的, 本发明提供如下技术方案: 一种具有方。
9、向性导热复合材料的制备方法, 具体步骤如下: (1) 碳材料进行表面处理: 将硅烷偶联剂与去离子水按重量比=0.13:10混合, 得到硅 烷偶联剂的水溶液, 均匀搅拌, 然后加入110mg碳材料, 室温条件下进行超声分散0.51h, 得到碳材料悬浮液, 30004000r/min离心分离25min, 去离子水洗涤35次, 再用无水乙醇 洗涤24次, 在真空烘箱中于6070条件下干燥1024h, 得到表面处理的碳材料; (2) 将步骤 (1) 所得到的表面处理的碳材料0.13wt%溶于510份分散剂中, 超声分散20 30min, 然后加入10份硅橡胶基体, 进行机械均匀搅拌1030min, 超。
10、声再次分散直至分散剂 完全挥发, 抽真空除气泡, 倒入模具中, 放置10T强磁场中固化成型, 碳材料形成链状结构排 列于硅橡胶基体中, 生成具有方向性的导热复合材料。 0007 作为本发明进一步的方案: 所述的碳材料在具有方向性的导热复合材料中的含量 说明书 1/4 页 3 CN 105778510 A 3 为0.13wt%。 0008 作为本发明进一步的方案: 所述的碳材料为碳纳米管、 石墨烯、 炭黑、 石墨、 碳纤维 中的一种或多种混合, 长度尺寸范围为312um。 0009 作为本发明进一步的方案: 所述的具有方向性导热复合材料的厚度为0.52mm。 0010 作为本发明进一步的方案: 。
11、所述的硅橡胶基体为二甲基硅橡胶、 甲基乙烯基硅橡 胶、 甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种。 0011 作为本发明进一步的方案: 所述的分散剂为乙醇、 甲醇、 正己烷中的一种。 0012 作为本发明再进一步的方案: 所述的硅烷偶联剂为十八烷基三甲氧基硅烷、 -氨 丙基三乙氧基硅烷中的一种。 0013 与现有技术相比, 本发明的有益效果是: 本发明操作简单、 安全, 制备周期短, 通过强磁场的作用, 使本身不具备磁性功能的碳 材料在强磁场下结构具有规整的排布, 形成各向异性结构复合材料, 使导热具有方向性, 充 分利用碳纳米管本身极高的导热系数和极高的强度等优异的性能, 掺杂到聚合物基体中, 为开发高。
12、导热的聚合物基复合材料提供了新思路, 提高传统聚合物在导热性能上的不足, 进一步拓展复合材料的应用领域。 附图说明 0014 图1是本发明的制备过程流程图; 图2是实施例2在无磁场作用下碳纳米管硅橡胶导热复合材料的电镜扫描图; 图3是实施例2在10T磁场作用下碳纳米管硅橡胶导热复合材料的电镜扫描图; 图4是本发明实施例中不同含量碳纳米管与不同结构的导热结果。 具体实施方式 0015 下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。 0016 本发明具有方向性导热复合材料, 主要包括碳材料导热填料和硅橡胶基体, 碳材 料在导热复合材料中的重量百分比为0.115wt%, (优选为0.13。
13、wt%), 所述的材料在复合材 料中定向排列形成较多的导热通道, 所述的碳材料为碳纳米管、 石墨烯、 炭黑、 石墨、 碳纤维 中的一种或多种混合, 长度尺寸范围为312um, 所述的具有方向性导热复合材料的厚度为 0.52mm, 所述的硅橡胶基体为二甲基硅橡胶、 甲基乙烯基硅橡胶、 甲基苯基乙烯基硅橡胶 中的一种。 0017 实施例1 请参阅图1, 本发明实施例中, 一种具有方向性导热复合材料的制备方法, 具体步骤如 下: (1) 碳纳米管进行表面处理: 将表面活性剂与去离子水按重量比=0.1:10混合, 得到表 面活性剂的水溶液, 均匀搅拌, 然后加入1mg碳纳米管, 室温条件下进行超声分散。
14、0.5h, 得到 碳纳米管悬浮液, 3000r/min离心分离2min, 去离子水洗涤3次, 再用无水乙醇洗涤2次, 在真 空烘箱中于60条件下干燥10h, 得到表面处理的碳纳米管; (2) 将步骤 (1) 所得到的表面处理的碳纳米管0.1wt%溶于5份分散剂中, 超声分散 20min, 然后加入10份硅橡胶基体, 进行机械均匀搅拌10min, 超声再次分散直至分散剂完全 说明书 2/4 页 4 CN 105778510 A 4 挥发, 抽真空除气泡, 倒入模具中, 放置10T强磁场中固化成型, 碳纳米管形成链状结构排列 于硅橡胶基体中, 生成具有方向性的导热复合材料。 0018 实施例2 一。
15、种具有方向性导热复合材料的制备方法, 具体步骤如下: (1) 碳纳米管进行表面处理: 将表面活性剂与去离子水按重量比=2:10混合, 得到表面 活性剂的水溶液, 均匀搅拌, 然后加入6mg碳纳米管, 室温条件下进行超声分散0.8h, 得到碳 纳米管悬浮液, 3500r/min离心分离3min, 去离子水洗涤4次, 再用无水乙醇洗涤3次, 在真空 烘箱中于65条件下干燥17h, 得到表面处理的碳纳米管; (2) 将步骤 (1) 所得到的表面处理的碳纳米管0.5wt%溶于8份分散剂中, 超声分散 25min, 然后加入10份硅橡胶基体, 进行机械均匀搅拌20min, 超声再次分散直至分散剂完全 挥。
16、发, 抽真空除气泡, 倒入模具中, 放置10T强磁场中固化成型, 碳纳米管形成链状结构排列 于硅橡胶基体中, 生成具有方向性的导热复合材料。 0019 请参阅图2-3, 图2是无磁场作用的碳纳米管/硅橡胶导热复合材料的电镜照片, 图 3是在10T磁场作用下碳纳米管/硅橡胶导热复合材料的扫描电镜照片, 对比图2和图3可以 看出, 碳纳米管在强磁场的作用下在硅橡胶中定向排列, 形成导热通道, 使得复合材料的导 热具有方向性。 0020 实施例3 一种具有方向性导热复合材料的制备方法, 具体步骤如下: (1) 碳纳米管进行表面处理: 将表面活性剂与去离子水按重量比=3:10混合, 得到表面 活性剂的。
17、水溶液, 均匀搅拌, 然后加入10mg碳纳米管, 室温条件下进行超声分散1h, 得到碳 纳米管悬浮液, 4000r/min离心分离5min, 去离子水洗涤5次, 再用无水乙醇洗涤4次, 在真空 烘箱中于70条件下干燥24h, 得到表面处理的碳纳米管; (2) 将步骤 (1) 所得到的表面处理的碳纳米管1wt%溶于10份分散剂中, 超声分散30min, 然后加入10份硅橡胶基体, 进行机械均匀搅拌30min, 超声再次分散直至分散剂完全挥发, 抽真空除气泡, 倒入模具中, 放置10T强磁场中固化成型, 碳纳米管形成链状结构排列于硅 橡胶基体中, 生成具有方向性的导热复合材料。 0021 请参阅图。
18、4, 图4是碳纳米管/硅橡胶导热复合材料不同含量碳纳米管与不同结构 的导热结果; 从图中可以看出, 各向异性结构的复合材料的导热性能明显优于各向同性结 构的复合材料; 各向异性结构中, 当热流平行于颗粒链方向时导热性能优于垂直方向, 当碳 纳米管含量为0.6wt%时平行于颗粒链方向的导热比各向同性和垂直方向分别增加了36.5% 和50%。 0022 所述的分散剂为乙醇、 甲醇、 正己烷中的一种, 所述的硅烷偶联剂为十八烷基三甲 氧基硅烷、 -氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。 0023 本发明中碳纳米管是非磁性管状材料, 很难在一般磁场下极化, 但在强磁场的作 用下, 其管状结构可以在聚合物基体中沿。
19、磁场定向排列, 从而形成有序导热链的高分子复 合材料, 与各向同性导热复合材料相比, 在相同的材料和填充比例下, 导热填料的定向排列 容易形成方向性的导热通道, 可以有效地提高聚合物复合材料的导热性能; 本发明操作简单、 安全, 制备周期短, 通过强磁场的作用, 使本身不具备磁性功能的碳 材料在强磁场下结构具有规整的排布, 形成各向异性结构复合材料, 使导热具有方向性, 充 说明书 3/4 页 5 CN 105778510 A 5 分利用碳纳米管本身极高的导热系数和极高的强度等优异的性能, 掺杂到聚合物基体中, 为开发高导热的聚合物基复合材料提供了新思路, 提高传统聚合物在导热性能上的不足, 进一步拓展复合材料的应用领域。 0024 上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明, 但是本专利并不限于上述实施方 式, 在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内, 还可以在不脱离本专利宗旨的前提下 作出各种变化。 说明书 4/4 页 6 CN 105778510 A 6 图1 图2 说明书附图 1/2 页 7 CN 105778510 A 7 图3 图4 说明书附图 2/2 页 8 CN 105778510 A 8 。