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1、(10)申请公布号 CN 102040833 A (43)申请公布日 2011.05.04 CN 102040833 A *CN102040833A* (21)申请号 201010580540.3 (22)申请日 2010.12.01 C08L 77/02(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/24(2006.01) C08K 5/098(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) (71)申请人 福建奥峰科技有限公司 地址 363000 福建省漳州市龙文区迎宾路北 侧 (72)发明人 丁家德 赵勤宽 (7。
2、4)专利代理机构 厦门市首创君合专利事务所 有限公司 35204 代理人 李雁翔 (54) 发明名称 无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料及 其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断 路器用材料及其制备方法， 涉及一种热塑性高分 子纤维增强阻燃材料及其制备方法。它解决了目 前无卤增强阻燃尼龙 6 相容性较差、 漏电起痕指 数(CTI值)不高、 力学性能偏低、 耐热性能差、 960 度灼热丝不过关的问题。它由下列成分按重量份 制成 ： 尼龙 6 树脂、 玻璃纤维、 硅烷偶联剂、 复配无 卤阻燃剂、 抗氧剂、 耐候剂、 加工助剂。本发明的 制备方法。
3、 ： 把挤出机螺杆组合优化后， 将尼龙 6 树 脂、 经复配处理的无卤阻燃剂、 抗氧剂和加工助剂 混合均匀后投入双螺杆挤出机中， 再定量加入玻 璃纤维， 在双螺杆挤出机中充分熔融、 复合、 经机 头挤出、 拉条、 冷却、 切粒、 干燥， 最后包装。本发 明的产品具有 CTI 值高、 阻燃性能良好、 机械性能 高， 耐热性能好、 灼热丝性能好的优点。本发明的 制备方法工艺简单。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 CN 102040836 A1/2 页 2 1. 一种无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材。
4、料， 其特征在于， 按重量百分比， 包括 ： 尼龙 6 树脂 ： 60-70 份 ； 玻璃纤维 ： 10-35 份 ； 偶联剂 ： 0.2-0.5 份 ； 无卤阻燃剂 ： 10-15 份 ； 酚类抗氧剂 ： 0.2-1 份 ； 亚磷酸酯类抗氧剂 ： 0.2-1 份 ； 耐候剂 ： 0.3-0.8 份 ； 热稳定剂 0.3-0.8 份 ； 和 加工助剂 ： 0.2-1.5 份。 2.根据权利要求1所述的无卤增强阻燃高CTI值PA6断路器用材料， 其特征在于， 所述 的无卤阻燃高CTI值PA6断路器用材料中还添加颜料， 颜料的用量根据对颜色的要求加入。 3.根据权利要求1所述的无卤增强阻燃高CTI。
5、值PA6断路器用材料， 其特征在于， 所述 玻璃纤维是经过偶联剂处理过的无碱玻璃纤维。 4.根据权利要求1所述的无卤增强阻燃高CTI值PA6断路器用材料， 其特征在于， 所述 无卤阻燃剂为氮系阻燃剂。 5.根据权利要求4所述的无卤增强阻燃高CTI值PA6断路器用材料， 其特征在于， 所述 无卤阻燃剂经复配处理， 所述的复配处理为将氮系阻燃剂 MCA 和氮系阻燃剂 MPP 按质量份 351的比例混合， 与硅烷偶联剂、 接枝型极性硅氧烷一起放入高混机， 混合搅拌3-6分 钟放出。 6. 根据权利要求 1 所述的无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料， 其特征在于所述 耐候剂为受阻胺类光稳。
6、定剂。 7. 根据权利要求 1 所述的无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料， 其特征在于热稳 定剂为碘化亚铜、 碘化钾、 硬脂酸锌或上述物质按一定质量比的混合物。 8. 根据权利要求 1 所述的无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料， 其特征在于所述 加工助剂为硬脂酸钙、 接枝型极性硅氧烷或表面改性剂 TAF 类物质。 9.一种无卤增强阻燃高CTI值PA6断路器用材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步 骤 ： (1) 复配无卤阻燃剂的处理 ： 将氮系阻燃剂 MCA、 氮系阻燃剂 MPP， 硅烷偶联剂、 接枝型 极性硅氧烷放入高混机， 混合搅拌 3-6 分钟， 放出物料。
7、即为复配无卤阻燃剂 ； (2) 将尼龙 6 树脂、 硅烷偶联剂、 复配无卤阻燃剂、 抗氧剂、 耐候剂、 热稳定剂、 加工助剂 放入高混机中， 混合搅拌 2-5 分钟， 放出物料即为无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料 的主料 ； (3) 螺杆组合的调整设计 ： 螺杆组合共有 45 度的剪切块 11 组， 60 度的剪切块 1 组， 90 度的剪切块 4 组及输送块若干 ； (4)制备无卤增强阻燃高CTI值PA6断路器用材料 ： 将无卤增强阻燃高CTI值PA6断路 器用材料的主料通过喂料螺杆送入双螺杆挤出机中， 玻璃纤维含量控制在 10 35， 玻璃 纤维从喂料口加入， 双螺杆挤出机。
8、的温度为 220-250， 双螺杆挤出机的长径比为 30-40， 在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下， 充分熔融塑化、 捏炼混合、 经机头挤出、 拉条、 冷却、 权 利 要 求 书 CN 102040833 A CN 102040836 A2/2 页 3 切粒、 干燥， 最后包装 ； 即得到无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料。 权 利 要 求 书 CN 102040833 A CN 102040836 A1/4 页 4 无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子材料技术及工程领域， 具体涉及一种热塑性高分子纤维增强无 卤阻燃高。
9、 CTI 值断路器用材料的制备方法及工艺。 背景技术 0002 尼龙是世界上品种最多、 引用最广的工程塑料。主要品种有 ： 尼龙 6(PA6)、 尼龙 66、 尼龙 610 等。尼龙 6 应用在诸多领域， 但尼龙 6 易燃， 因此开发高电绝缘效能的阻燃尼 龙 6 是十分必要的。 0003 目前尼龙 6 的阻燃改性大多人采用添加卤系阻燃剂的方法。但传统有卤阻燃剂对 于人体和环境潜在的危害性越来越被人们所认识和了解， 无卤阻燃剂的使用日益成为当今 阻燃材料的发展热点和重要方向。玻纤增强无卤阻燃 PA6 是一种重要的无卤阻燃工程塑 料， 主要用于电子电器、 电工开关等领域。 面对越来越严格的环保和安。
10、全要求， 以及电子、 电 器、 汽车、 机械仪表等行业对无卤、 低烟、 低毒阻燃材料的迫切要求， 特别是 2006 年 7 月 1 日 欧盟正式实施 ROHS 指令，关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令 后， 对无卤 阻燃材料的市场需求更加迫切。在低压电器领域， 无卤阻燃尼龙所关注的重点在于其良好 的电器性能、 高耐热性、 耐化学腐蚀性、 耐热氧老化性、 耐候性， 对于垂直燃烧 (1.6mm)FV-2 即可满足要求。 发明内容 0004 本发明的目的是为了解决目前玻璃纤维增强无卤阻燃 PA6 存在相容性差、 漏电起 痕指数(CTI值)低、 热稳定性差、 耐候性不佳的问题， 提供了一种电。
11、器性能、 热稳定性、 耐候 性优异的玻璃纤维增强无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料， 尤其是断路器外壳用材 料。 0005 本发明的另外一个目的是提供上述增强无卤增强阻燃高CTI值PA6断路器用材料 的制备方法。 0006 本发明的技术方案如下 ： 0007 无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料， 按重量比， 包括下列成分 ： 0008 尼龙 6 树脂 ： 60-70 份 ； 0009 玻璃纤维 ： 10-35 份 ； 0010 偶联剂 ： 0.2-0.5 份 ； 0011 无卤阻燃剂 ： 10-15 份 ； 0012 酚类抗氧剂 ： 0.2-1 份 ； 0013 亚。
12、磷酸酯类抗氧剂 ： 0.2-1 份 ； 0014 耐候剂 ： 0.3-0.8 份 ； 0015 热稳定剂 0.3-0.8 份 ； 和 0016 加工助剂 ： 0.2-1.5 份。 说 明 书 CN 102040833 A CN 102040836 A2/4 页 5 0017 所述的构成增强无卤阻燃高 CTI 值 PA6 断路器外壳专用料中还可以添加颜料， 颜 料的用量根据对颜色的要求加入。 0018 所述的玻璃纤维是经过偶联剂处理过的无碱玻璃纤维。 0019 所述的偶联剂为硅烷偶联剂， 如 KH550， KH560 ； 0020 所述无卤阻燃剂为氮系阻燃剂为 MCA( 氰尿酸三聚氰胺 ) 和 。
13、MPP( 聚磷酸三聚氰 胺 )， 用硅烷偶联剂、 接枝型极性硅氧烷 E525 通过高混机进行复配处理。 0021 所述的复配处理为将氮系阻燃剂 MCA 和氮系阻燃剂 MPP 按质量份 3 5 1 的比 例混合， 与硅烷偶联剂、 接枝型极性硅氧烷一起放入高混机， 混合搅拌 3-6 分钟放出。 0022 所述的酚类抗氧剂为 1010 或 AT10。 0023 所述的亚磷酸酯类抗氧剂为 168 或 AT-168。 0024 所述耐候剂为受阻胺类光稳定剂。 0025 所述的热稳定剂为碘化亚铜、 碘化钾、 硬脂酸锌或上述物质按一定质量比的混合 物。 0026 所述加工助剂为接枝型极性硅氧烷 E525、 。
14、表面改性剂 TAF 类物质。 0027 一种无卤增强阻燃高CTI值PA6断路器用材料的制备方法， 其特征在于 ： 其制备方 法及工艺包括以下步骤 ： 0028 (1) 复配无卤阻燃剂处理方法 ： 将两种无卤阻燃剂、 硅烷偶联剂、 接枝型极性硅氧 烷放入高混机， 混合搅拌 3-6 分钟， 放出物料即为复配无卤阻燃剂 ； 0029 (2) 将尼龙 6 树脂、 硅烷偶联剂、 复配无卤阻燃剂、 耐候剂、 加工助剂放入高混机 中， 混合搅拌 2-5 分钟， 放出物料即为无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料的主料 ； 0030 (3) 螺杆组合的调整设计 ： 生产无卤增强阻燃高 CTI 值 P。
15、A6 断路器用材料的双螺 杆挤出机必须调整螺杆组合， 其灼热丝性能方可达到设计要求， 螺杆组合调整后， 螺杆组合 共有 45 度的剪切块 11 组， 60 度的剪切块 1 组， 90 度的剪切块 4 组及输送块若干 ； 0031 (4) 制备无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料 ： 将无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料主料通过喂料螺杆送入双螺杆挤出机中， 调节喂料转速为 8-10HZ， 螺杆 转速为 350 400rpm， 玻璃纤维含量控制在 15 35， 玻璃纤维从喂料口加入， 双螺杆挤 出机的各段温度从加料口到机头的温度分别为 220， 240， 240， 245。
16、， 230， 230， 220， 245， 235， 240， 双螺杆挤出机的长径比为 40， 在双螺杆挤出机的输送和剪切作 用下， 充分熔融塑化、 捏炼混合、 经机头挤出、 拉条、 冷却、 切粒、 干燥， 最后包装 ； 即得到无卤 增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料。 0032 本发明的有益效果 0033 本发明选用高效的无卤复配阻燃剂， 自行包覆， 当阻燃剂达到 12 ( 玻纤含量 20)， 漏电起痕指数可达600v， 灼热丝960度15S内熄灭， 阻燃等级可达垂直燃烧(1.6mm) FV-2， 阻燃剂用量少， 降低了阻燃剂对材料力学性能的影响 ； 机械性能优良， 拉伸强度可达 。
17、80MPa， 弯曲强度可达 120MPa， 悬臂梁缺口冲击可达 6.2kj/m2， 加入受阻酚抗氧剂和膦酸盐 混合耐热剂， 热变形温度可达 200 度 (1.82MPa)， 加入受阻胺类光稳定剂， 耐候性佳。 具体实施方式 0034 本发明的无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料的制备方法及其工艺， 包括如 说 明 书 CN 102040833 A CN 102040836 A3/4 页 6 下步骤 ： 0035 (1) 无卤阻燃剂的复配处理 ( 配比按质量份 ) ： 将复配无卤阻燃剂 (92-96 )、 硅 烷偶联剂 KH560(1-4 )、 接枝型极性硅氧烷 E525(3 -5 。
18、) 放入高混机， 混合搅拌 3-6 分 钟， 放出物料即为复配无卤阻燃剂 ； 氮系阻燃剂低毒、 不腐蚀、 对热和紫外线温度、 阻燃效果 好且价格低廉 ； 缺点是其在基材中分散性较差。 本发明将其包覆处理后， 克服了分散性差的 缺点， 分散性能良好 ； 0036 (2) 将尼龙 6 树脂、 增韧剂、 硅烷偶联剂、 复配无卤阻燃剂、 抗氧剂、 耐候剂、 加工助 剂放入高混机中， 混合搅拌 2-5 分钟， 放出物料即为无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材 料的主料 ； 0037 (3) 螺杆组合的调整设计 ： 生产无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料的双螺 杆挤出机必须调整螺杆。
19、组合， 其灼热丝性能方可达到设计要求。 0038 (4) 制备无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料 ： 将无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料的主料通过喂料螺杆送入双螺杆挤出机中， 调节喂料转速为 8-10HZ， 螺杆转 速为 350 400rpm， 玻璃纤维含量控制在 17 25， 玻璃纤维从喂料口加入， 双螺杆挤 出机的各段温度从加料口到机头的温度分别为 220， 240， 240， 245， 230， 230， 220， 245， 235， 240， 双螺杆挤出机的长径比为 40， 在双螺杆挤出机的输送和剪切作 用下， 充分熔融塑化、 捏炼混合、 经机头挤出、 拉。
20、条、 冷却、 切粒、 干燥， 最后包装 ； 即得到无卤 增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料。 0039 实施例 1 ： 0040 尼龙 6 树脂 ： 71.8 份 ； 0041 玻璃纤维 ： 15 份 ； 0042 偶联剂 KH560 0.2 份 ； 0043 复配无卤阻燃剂 ： 12 份 ； 0044 抗氧剂 1010 ： 0.2 份 ； 0045 抗氧剂 168 0.2 份 ； 0046 耐候剂 Irganox 245 0.3 份 ； 0047 热稳定剂 - 碘化亚铜 0.3 份 0048 加工助剂 ： 1 份。 0049 实施例 2 ： 0050 尼龙 6 树脂 ： 65.8 。
21、份 ； 0051 玻璃纤维 ： 20 份 ； 0052 偶联剂 ： 0.2 份 ； 0053 无卤阻燃剂 ： 12 份 ； 0054 抗氧剂 1010 ： 0.2 份 ； 0055 抗氧剂 168 0.2 份 ； 0056 耐候剂 Irganox 245 ： 0.3 份 ； 0057 热稳定剂 - 碘化钾 0.3 份 0058 加工助剂 ： 1 份。 0059 实施例 3 ： 说 明 书 CN 102040833 A CN 102040836 A4/4 页 7 0060 尼龙 6 树脂 ： 60.7 份 ； 0061 玻璃纤维 ： 24 份 ； 0062 偶联剂 KH560 ： 0.3 份 ；。
22、 0063 无卤阻燃剂 ： 13 份 ； 0064 抗氧剂 1010 ： 0.2 份 ； 0065 抗氧剂 168 ： 0.2 份 ； 0066 耐候剂 Irganox 245 ： 0.3 份 ； 0067 热稳定剂 - 硬脂酸锌 0.3 份 0068 加工助剂 ： 1 份。 0069 实施例 1 3 例所得的无卤增强阻燃高 CTI 值 PA6 断路器用材料具有更好的电器 特性， 漏电起痕指数 (CTI 值 ) 可达 600V， 灼热丝 960 度， 15 秒内熄灭， 同时本专用料具有 良好的力学性能， 拉伸强度可达 80MPa， 弯曲强度可达 120MPa， 悬臂梁缺口冲击可达 6.2kj/ m2， 热稳定性好， 耐候性佳， 热变形温度可达 200 度 (1.82MPa) 等优点。 0070 上述仅为本发明的具体实施例， 但本发明的设计构思并不局限于此， 凡利用此构 思对本发明进行非实质性的改动， 均应属于侵犯本发明保护范围的行为。 说 明 书 CN 102040833 A 。