《一种泻鼠李皮苷B的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种泻鼠李皮苷B的制备方法.pdf（4页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102250169 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102250169 A *CN102250169A* (21)申请号 201110150603.6 (22)申请日 2011.06.07 C07H 17/04(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (71)申请人 苏州派腾生物医药科技有限公司 地址 215011 江苏省苏州市高新区滨河路 1326 号 (72)发明人 王峰 王琳 张发成 (54) 发明名称 一种泻鼠李皮苷 B 的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种操作简便、 污染小、 能耗少的 泻鼠李皮苷 B 的制备方法。工。
2、艺步骤为 ： 取欧鼠 李树皮， 粉碎， 加入乙醇， 投入微波萃取装置中进 行微波萃取， 合并萃取液， 滤过， 减压回收乙醇并 浓缩， 以比例为3:1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行 6-8 级逆流萃取， 合并乙酸乙酯层， 减压回收乙醇 并浓缩， 通过大孔吸附树脂吸附 , 乙醇洗脱， 加入 丙酮结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即得。采用本发 明制备泻鼠李皮苷 B， 产品纯度高， 易于实现产业 化放大。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102250169 A1/1 页 2 1. 一种泻鼠李皮苷 B 的制备方。
3、法， 其特征在于所述的方法由下列步骤组成 ： 取欧鼠李 树皮， 粉碎， 加入其质量 8-12 倍量体积浓度为 50-70% 的乙醇， 投入微波萃取装置中进行微 波萃取， 萃取功率 300-600W， 萃取 1-3 次， 每次 3-10 分钟， 合并萃取液， 滤过， 减压回收乙 醇并浓缩， 以比例为 3:1 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 6-8 级逆流萃取， 合并乙酸乙酯层， 减压回收乙醇并浓缩， 通过大孔吸附树脂吸附， 70-80% 乙醇洗脱， 收集 3-8 倍量柱体积洗脱 液， 减压回收乙醇并浓缩， 加入丙酮结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即得。 2. 根据权利要求 1 所述一种泻鼠李。
4、皮苷 B 的制备方法， 其特征在于所述微波萃取用乙 醇的浓度为 60%， 用量为原料质量的 10 倍量体积。 3. 根据权利要求 1 所述一种泻鼠李皮苷 B 的制备方法， 其特征在于所述微波萃取功率 500W， 萃取 2 次， 每次 8 分钟。 4. 根据权利要求 1 所述一种泻鼠李皮苷 B 的制备方法， 其特征在于所述逆流萃取的级 数为 7 级。 5. 根据权利要求 1 所述一种泻鼠李皮苷 B 的制备方法， 其特征在于所述大孔吸附树脂 选自 AB-8 型、 HPD-700 型、 H-50 型大孔吸附树脂中的一种。 6. 根据权利要求 1 所述一种泻鼠李皮苷 B 的制备方法， 其特征在于所述大。
5、孔吸附树脂 洗脱用乙醇的浓度为 75%。 7. 根据权利要求 1 所述一种泻鼠李皮苷 B 的制备方法， 其特征在于所述大孔吸附树脂 洗脱用乙醇的收集量为 5 倍量柱体积。 权 利 要 求 书 CN 102250169 A1/2 页 3 一种泻鼠李皮苷 B 的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种泻鼠李皮苷 B 的制备方法， 尤其是一种从植物中提取泻鼠李皮苷 B 的制备方法。 背景技术 0002 泻鼠李皮苷 B(Frangulin B), 分子式 ： C20H18O9， 分子量 ： 402.357， CAS 登录号 ： 14101-04-3， 主要存在于鼠李科多种植物中。其中鼠李科植物欧鼠。
6、李 Rhamnus frangula L. 的树皮中含量丰富， 其分子式如下。 0003 现代研究表明， 泻鼠李皮苷 B 具有抗肿瘤、 抑制血小板聚集等作用， 同时其也作为 合成其它活性衍生物的原料。 0004 鼠李科植物欧鼠李 Rhamnus frangula L. 的树皮被作为中药药绿材使用， 能润肠 通便。 0005 现有技术中， 尚没有适用于高纯度泻鼠李皮苷 B 工业化大生产的制备工艺报道。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、 产品纯度高的泻鼠李皮 苷 B 的制备方法。 0007 为解决上述技术问题， 本发明采用下列技术方案。 0008 取欧鼠李树皮。
7、， 粉碎， 加入其质量 8-12 倍量体积浓度为 50-70% 的乙醇， 投入微波 萃取装置中进行微波萃取， 萃取功率300-600W， 萃取1-3次， 每次3-10分钟， 合并萃取液， 滤 过， 减压回收乙醇并浓缩， 以比例为 3:1 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 6-8 级逆流萃取， 合 并乙酸乙酯层， 减压回收乙醇并浓缩， 通过大孔吸附树脂吸附， 70-80% 乙醇洗脱， 收集 3-8 倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇并浓缩， 加入丙酮结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即得。 0009 微波萃取用乙醇的浓度为 60%， 用量为原料质量的 10 倍量体积。 0010 微波萃取功率 50。
8、0W， 萃取 2 次， 每次 8 分钟。 0011 逆流萃取的级数为 7 级。 0012 大孔吸附树脂选自 AB-8 型、 HPD-700 型、 H-50 型大孔吸附树脂中的一种。 0013 大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为 75%。 0014 大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为 5 倍量柱体积。 0015 制备所得泻鼠李皮苷 B 可采用下列方法检测。 说 明 书 CN 102250169 A2/2 页 4 0016 试验例 1 HPLC 法测定泻鼠李皮苷 B 纯度。 0017 色谱条件 色谱柱 ： 十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂 ； 流动相 ： 甲醇 - 乙腈溶液 (90 10) ； 流 速 ：。
9、 1mL/min ； 检测波长 ： 255nm ； 柱温 ： 30。 0018 测定方法 精密称取泻鼠李皮苷B2mg， 置于50mL量瓶中， 加人甲醇20mL， 超声振荡使溶解， 甲醇定 容至刻度， 吸取 10L， 注入高效液相色谱仪， 采用归一化法测定样品纯度。 0019 采用本发明制备泻鼠李皮苷 B， 利于大生产操作， 能耗小， 污染小。 0020 下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述， 但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。 具体实施方式 0021 实施例 1 取欧鼠李树皮 10Kg， 粉碎， 加入 80L 浓度为 50% 的乙醇， 投入微波萃取装置中进行微波 萃取， 萃。
10、取功率 300W， 萃取 1 次， 3 分钟， 合并萃取液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 以比例为 3:1 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 6 级逆流萃取， 合并乙酸乙酯层， 减压回收乙醇并浓缩， 通过 AB-8 型大孔吸附树脂吸附， 70% 乙醇洗脱， 收集 3 倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇并 浓缩， 加入丙酮结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即得泻鼠李皮苷 B11.3g， 经 HPLC 检测， 纯度为 95.0%， UV、 IR、 MS、 2HNMR、13CNMR 等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。 0022 实施例 2 取欧鼠李树皮 10Kg， 粉碎， 加入 120L 浓度。
11、为 70% 的乙醇， 投入微波萃取装置中进行微 波萃取， 萃取功率 600W， 萃取 3 次， 每次 10 分钟， 合并萃取液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 以比例为 3:1 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 8 级逆流萃取， 合并乙酸乙酯层， 减压回收乙醇 并浓缩， 通过 HPD-700 型大孔吸附树脂吸附， 80% 乙醇洗脱， 收集 8 倍量柱体积洗脱液， 减压 回收乙醇并浓缩， 加入丙酮结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即得泻鼠李皮苷 B13.3g， 经 HPLC 检 测， 纯度为 94.2%， UV、 IR、 MS、 2HNMR、13CNMR 等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。。
12、 0023 实施例 3 取欧鼠李树皮10Kg， 粉碎， 加入100L浓度为60%的乙醇， 投入微波萃取装置中进行微波 萃取， 萃取功率 500W， 萃取 2 次， 每次 8 分钟， 合并萃取液， 滤过， 减压回收乙醇并浓缩， 以比 例为 3:1 的乙酸乙酯 - 水混合溶剂进行 7 级逆流萃取， 合并乙酸乙酯层， 减压回收乙醇并浓 缩， 通过H-50型大孔吸附树脂吸附， 75%乙醇洗脱， 收集5倍量柱体积洗脱液， 减压回收乙醇 并浓缩， 加入丙酮结晶， 分离结晶， 洗涤、 干燥， 即得泻鼠李皮苷 B12.9g， 经 HPLC 检测， 纯度 为 98.3%， UV、 IR、 MS、 2HNMR、13CNMR 等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。 说 明 书 。