隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102432460 A (43)申请公布日 2012.05.02 CN 102432460 A *CN102432460A* (21)申请号 201110308247.6 (22)申请日 2011.10.12 C07C 67/54(2006.01) C07C 69/40(2006.01) C07C 69/42(2006.01) C07C 69/44(2006.01) (71)申请人 潍坊市元利化工有限公司 地址 262404 山东省潍坊市昌乐县朱刘街办 工业园 37 号 (72)发明人 杨辉 刘修华 谭立文 秦国栋 张建梅 牛庆娟 孙文刚 (74)专利代理机构 潍坊正。

2、信专利事务所 37216 代理人 王纪辰 (54) 发明名称 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种隔板蒸馏分离提纯二元 酸二甲酯的方法， 所述蒸馏分离在相互串联的三 个蒸馏塔内依次完成， 第二蒸馏塔的底部垂直设 有隔板， 将其下部空腔分割成第一塔室和第二塔 室， 第二蒸馏塔的物料进口位于隔板顶部下方， 包 括以下步骤 ： 将原料混二酸二甲酯进入第一蒸馏 塔， 轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来， 塔底物料 进入第二蒸馏塔， 1， 4- 丁二酸二甲酯自第二蒸馏 塔塔顶分离出来， 1， 5- 戊二酸二甲酯自第二蒸馏 塔第二塔室底部分离出来， 第二蒸馏塔第一塔室 的塔底物。

3、料进入第三蒸馏塔， 1， 6- 己二酸二甲酯 自第三蒸馏塔塔顶分离出来， 原料中的重组分自 塔底排出 ； 各蒸馏塔的温度自第一蒸馏塔开始依 次升高， 压力自第一蒸馏塔开始依次降低。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102432463 A1/1 页 2 1. 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法， 其特征在于 ： 所述蒸馏分离在相互串联的 第一、 第二和第三蒸馏塔三个蒸馏塔内依次完成， 所述第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板， 将 第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二。

4、塔室， 所述第 二蒸馏塔的物料进口位于所述隔板顶部下方， 所述蒸馏分离包括以下步骤 ： 将原料混二酸二甲酯进入相互串联的第一蒸馏塔， 轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出 来， 塔底物料进入第二蒸馏塔， 1， 4- 丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来， 1， 5- 戊二 酸二甲酯自第二蒸馏塔的第二塔室底部分离出来， 第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第 三蒸馏塔， 1， 6- 己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来， 原料中的重组分自塔底排出 ； 所述第一蒸馏塔、 第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的压力分别为 20 23kPa、 18 20kPa 和 15 18kPa ； 塔顶气相温度分别为 95 105、 10。

5、0 110和 105 115， 且各蒸馏塔的 温度自第一蒸馏塔开始依次升高， 压力自第一蒸馏塔开始依次降低。 2. 如权利要求 1 所述的隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法， 其特征在于 ： 所述第 一蒸馏塔、 第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的塔底温度分别为115130、 120135和125 140， 且各蒸馏塔的塔底温度自第一蒸馏塔开始依次升高。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法， 其特征在于 ： 所述分离出来的 1， 4- 丁二酸二甲酯、 1， 5- 戊二酸二甲酯和 1， 6- 己二酸二甲酯的纯度为 99.5wt% 以上。 权 利 要 求 书 CN 1024。

6、32460 A CN 102432463 A1/3 页 3 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法 技术领域 0001 本发明涉及有机混合物分离提纯技术领域， 尤其涉及一种由混二酸二甲酯分离提 纯制备 1， 4- 丁二酸二甲酯、 1， 5- 戊二酸二甲酯和 1， 6- 己二酸二甲酯的方法。 背景技术 0002 1， 4- 丁二酸二甲酯、 1， 5- 戊二酸二甲酯、 1， 6- 己二酸二甲酯都是重要的化工原 料。 0003 1， 4- 丁二酸二甲酯主要用于食品用香料， 用于配制水果和果酒类香精及制药工 业， 还用于合成光稳定剂、 高档涂料、 杀菌剂、 医药中间体等 ； 1， 5- 戊二酸二甲酯主要用。

7、于 有机合成 ； 1， 6- 己二酸二甲酯可用于合成中间体、 医药、 香料的原料， 用作增塑剂和高沸点 溶剂， 还是尼龙酸二甲酯的主要成分， 又可作为加氢生产 1， 6 己二醇的原料， 还可用作气 相色谱标准物质。 0004 二元酸二甲酯是用生产己二酸的副产物混二酸与甲醇酯化得到的混合物， 混合物 中除了三种酯还有一定数量的轻组分与重组分， 要得到纯度较高的三种酯类， 则需要把各 种组分分离， 传统的蒸馏分离装置和蒸馏方法， 分离五种混合物， 得到三种纯品， 至少需要 四个蒸馏塔， 一塔分离去掉轻组分， 塔底物料进入二塔， 二塔塔顶分离提纯得丁二酸二甲 酯， 二塔塔底物料进入三塔， 三塔塔顶分。

8、离提纯得戊二酸二甲酯， 三塔塔底物料进入四塔， 四塔塔顶分离提纯得己二酸二甲酯， 四塔塔底为重组分， 因此， 传统生产工艺生产流程复 杂、 设备投资大、 生产成本高。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是 ： 针对现有技术存在的不足， 提供一种生产工艺简 单、 设备投资小、 能源消耗低的隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法。 0006 为解决上述技术问题， 本发明的技术方案是 ： 隔板蒸馏分离提纯二元酸二甲酯的方法， 所述蒸馏分离在相互串联的第一、 第二和第 三蒸馏塔三个蒸馏塔内依次完成， 所述第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板， 将第二蒸馏塔的 下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另。

9、一侧的第二塔室， 所述第二蒸馏塔的物 料进口位于所述隔板顶部下方， 蒸馏分离包括以下步骤 ： 将原料混二酸二甲酯进入相互串联的第一蒸馏塔， 轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出 来， 塔底物料进入第二蒸馏塔， 1， 4- 丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来， 1， 5- 戊二 酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来， 第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三 蒸馏塔， 1， 6- 己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来， 原料中的重组分自塔底排出 ； 所述第一蒸馏塔、 第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的压力分别为 20 23kPa、 18 20kPa 和 15 18kPa ； 塔顶气相温度分别为 95 105、 。

10、100 110和 105 115， 且各蒸馏塔的 温度自第一蒸馏塔开始依次升高， 压力自第一蒸馏塔开始依次降低。 0007 所述第一蒸馏塔、 第二蒸馏塔和第三蒸馏塔的塔底温度分别为 115 130、 说 明 书 CN 102432460 A CN 102432463 A2/3 页 4 120 135和 125 140， 且各蒸馏塔的塔底温度自第一蒸馏塔开始依次升高。 0008 所述分离出来的 1， 4- 丁二酸二甲酯、 1， 5- 戊二酸二甲酯和 1， 6- 己二酸二甲酯的 纯度为 99.5wt% 以上。 0009 所述第二蒸馏塔的第一塔室和第二塔室的压力一致。 0010 由于采用了上述技术方。

11、案， 本发明的有益效果是 ： 本发明蒸馏分离混二元酸二甲酯在相互串联的三个蒸馏塔内依次完成， 其中第二蒸馏 塔的底部垂直设有隔板， 将第二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和 另一侧的第二塔室， 轻组分自第一蒸馏塔塔顶分离出来， 1， 4- 丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔 塔顶分离出来， 1， 5- 戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离出来， 1， 6- 己二酸二 甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来， 原料中的重组分自塔底排出， 实现了用一塔分离三种组 分， 因而可以实现用三个蒸馏塔分离出五种组分， 相比现有技术， 不仅简化了工艺流程， 降 低了能源消耗， 降低了生产成本， 而且减少了设。

12、备投资。 0011 本发明采用连续蒸馏， 工艺运行平稳， 产品质量稳定均一， 避免了间歇法生产的产 品不同批次间质量不一致的现象， 且蒸馏时采用负压蒸馏， 在负压状态下蒸馏降低了物料 的沸点， 进一步减少了能源消耗和生产成本。 附图说明 0012 附图是本发明实施例的结构示意图 ； 图中 ： 1. 第一蒸馏塔 ； 11. 第一气相出口 ； 12. 第一物料进口 ； 13. 第一液相出口 ； 2. 第 二蒸馏塔 ； 21. 第二气相出口 ； 22. 第二物料进口 ； 23. 第二塔室液相出口 ； 24. 第一塔室液 相出口 ； 25. 第一塔室 ； 26. 第二塔室 ； 3. 第三蒸馏塔 ； 3。

13、1. 第三气相出口 ； 32. 第三物料进 口 ； 33. 第三液相出口。 具体实施方式 0013 下面结合附图和实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发 明而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。 0014 如附图所示， 将原料混二酸二甲酯自第一物料进口 12 进入相互串联的第一蒸馏 塔 1， 轻组分自第一蒸馏塔 1 塔顶第一气相出口 11 分离出来， 塔底物料自第一液相出口 13 排出自第二物料进口22进入第二蒸馏塔2， 1， 4。

14、-丁二酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶的第二气 相出口 21 分离出来， 1， 5- 戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔 2 第二塔室 26 底部的第二塔室液相 出口 23 分离出来， 第二蒸馏塔 2 第一塔室 25 的塔底物料自第一塔室液相出口 24 排出， 自 第三物料进口 32 进入第三蒸馏塔 3， 1， 6- 己二酸二甲酯自第三蒸馏塔 3 塔顶的第三气相出 口 31 分离出来， 原料中的重组分自塔底的第三液相出口 33 排出。 0015 实施例 1 将原料混二酸二甲酯依次经过相互串联的三个蒸馏塔， 首先进入相互串联的第一蒸 馏塔， 第一蒸馏塔内压力为 20kPa， 塔顶气相温度为 95， 塔底温度为 1。

15、15， 轻组分自第 一蒸馏塔塔顶分离出来， 塔底物料进入第二蒸馏塔， 第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板， 将第 说 明 书 CN 102432460 A CN 102432463 A3/3 页 5 二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室， 且第二蒸 馏塔的物料进口位于所述隔板顶部的下方， 第二蒸馏塔内压力为 18kPa， 塔顶气相温度为 100， 塔底温度为 120， 重组分及 1， 6- 己二酸二甲酯自第一塔室下落至塔底， 1， 4- 丁二 酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来， 1， 5- 戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离 出来， 第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料。

16、进入第三蒸馏塔， 第三蒸馏塔内压力为 15kPa， 塔顶 气相温度为 105， 塔底温度为 125， 1， 6- 己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来， 原 料中的重组分自塔底排出， 分离出来的1， 4-丁二酸二甲酯、 1， 5-戊二酸二甲酯和1， 6-己二 酸二甲酯的纯度分别为 99.58wt%、 99.52wt%、 99.59wt%。 0016 实施例 2 将原料混二酸二甲酯依次经过相互串联的三个蒸馏塔， 首先进入相互串联的第一蒸 馏塔， 第一蒸馏塔内压力为 22kPa， 塔顶气相温度为 100， 塔底温度为 120， 轻组分自第 一蒸馏塔塔顶分离出来， 塔底物料进入第二蒸馏塔， 第二蒸馏。

17、塔的底部垂直设有隔板， 将第 二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室， 且第二蒸 馏塔的物料进口位于所述隔板顶部的下方， 第二蒸馏塔内压力为 19kPa， 塔顶气相温度为 105， 塔底温度为 125， 重组分及 1， 6- 己二酸二甲酯自第一塔室下落至塔底， 1， 4- 丁二 酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来， 1， 5- 戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离 出来， 第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔， 第三蒸馏塔内压力为 16kPa， 塔顶 气相温度为 110， 塔底温度为 130， 1， 6- 己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来， 原 料中的。

18、重组分自塔底排出， 分离出来的1， 4-丁二酸二甲酯、 1， 5-戊二酸二甲酯和1， 6-己二 酸二甲酯的纯度分别为 99.64wt%、 99.69wt%、 99.64wt%。 0017 实施例 3 将原料混二酸二甲酯依次经过相互串联的三个蒸馏塔， 首先进入相互串联的第一蒸 馏塔， 第一蒸馏塔内压力为 23kPa， 塔顶气相温度为 105， 塔底温度为 130， 轻组分自第 一蒸馏塔塔顶分离出来， 塔底物料进入第二蒸馏塔， 第二蒸馏塔的底部垂直设有隔板， 将第 二蒸馏塔的下部空腔分割成位于物料进口一侧的第一塔室和另一侧的第二塔室， 且第二蒸 馏塔的物料进口位于所述隔板顶部的下方， 第二蒸馏塔内。

19、压力为 20kPa， 塔顶气相温度为 110， 塔底温度为 135， 重组分及 1， 6- 己二酸二甲酯自第一塔室下落至塔底， 1， 4- 丁二 酸二甲酯自第二蒸馏塔塔顶分离出来， 1， 5- 戊二酸二甲酯自第二蒸馏塔第二塔室底部分离 出来， 第二蒸馏塔第一塔室的塔底物料进入第三蒸馏塔， 第三蒸馏塔内压力为 18kPa， 塔顶 气相温度为 115， 塔底温度为 140， 1， 6- 己二酸二甲酯自第三蒸馏塔塔顶分离出来， 原 料中的重组分自塔底排出， 分离出来的1， 4-丁二酸二甲酯、 1， 5-戊二酸二甲酯和1， 6-己二 酸二甲酯的纯度分别为 99.61wt%、 99.62wt%、 99.78wt%。 说 明 书 CN 102432460 A CN 102432463 A1/1 页 6 说 明 书 附 图 CN 102432460 A 。