2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102424654 A (43)申请公布日 2012.04.25 CN 102424654 A *CN102424654A* (21)申请号 201110287034.X (22)申请日 2011.09.23 C07C 215/50(2006.01) C07C 213/08(2006.01) (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路 12 号桂林理工大学 (72)发明人 张淑华 郭晶晶 冯超 张义东 肖瑜 (54) 发明名称 2,4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚的原位合成 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 2， 4- 二氯。

2、 -6- 二甲基氨 甲基苯酚的原位合成方法。将 0.2-0.4 克分析纯 的 Cu(Ac)24H2O， 0.2-0.4 克分析纯的 3， 5- 二氯 水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和 0.15-0.25 克分 析纯的氮氧化 4， 4- 联吡啶溶于 8-12 毫升体积比 为 1 1 的无水乙醇和分析纯 N， N - 二甲基甲酰 胺的混合溶液中 ； 向混合溶液中加入分析纯三乙 胺或分析纯氢氧化钠， 搅拌， 调节 pH 值在 7-9 ； 转 入聚四氟乙烯的反应釜中， 在 110-130下反应 110-130 小时， 降温至室温， 开釜， 过滤， 用无水乙 醇洗涤， 得到单晶级 2， 4- 二氯 -6- 。

3、二甲基氨甲基 苯酚配合物， 然后溶解、 重结晶。本发明具有工艺 简单、 成本低廉、 化学组分易于控制、 重复性好并 产量高等优点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 CN 102424661 A1/1 页 2 1. 一种 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚的合成方法， 其特征在于具体步骤为 ： (1) 将 0.2-0.4 克分析纯的 Cu(Ac)24H2O， 0.2-0.4 克分析纯的 3， 5- 二氯水杨醛缩三 羟甲基甲烷希夫碱和 0.15-0.25 克分析纯的氮氧化 4， 4- 联吡。

4、啶溶于 8-12 毫升体积比为 1 1 的无水乙醇和分析纯 N， N - 二甲基甲酰胺的混合溶液中 ； (2) 向步骤 (1) 制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠， 并不断搅拌， 调节 pH 值在 7-9 ； (3) 将步骤 (2) 制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中， 在 110-130下反应 110-130 小时， 降温至室温， 开釜， 过滤， 用无水乙醇洗涤， 得到单晶级2， 4-二氯-6-二甲基氨甲基苯 酚配合物， 然后将单晶级 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、 重结晶即可获得 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚。 权 利 要 求 书 CN 。

5、102424654 A CN 102424661 A1/2 页 3 2,4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法 技术领域 0001 本发明涉及 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。 背景技术 0002 近年来出现了原位合成技术， 即在一定条件， 通过化学反应， 在反应体系内原位生 成一种或几种新型的化合物， 通过原位合成， 可以获得其他合成方法难以获得的化合物。 而 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚是水杨醛的衍生物， 而水杨醛是一种用途极广泛的精细化 工产品， 广泛用于农药、 医药、 香料、 螯合剂、 染料中间体等的合成上。在农药方面， 卤代水 杨醛。

6、、 水杨醛腙和苯腙都是制备除草剂、 杀虫剂、 杀菌剂和防腐剂等的重要原料。2， 4- 二 氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚具有重要的潜在用途， 是一类重要的化工原料。 发明内容 0003 本发明的目的就是为寻找水杨醛衍生物， 利用溶剂热方法和原位合成技术和合成 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚的一种原位合成方法。 0004 具体步骤为 ： 0005 (1) 将 0.2-0.4 克分析纯 Cu(Ac)24H2O、 0.2-0.4 克分析纯 3， 5- 二氯水杨醛缩三 羟甲基甲烷希夫碱和0.15-0.25克分析纯氮氧化4， 4-联吡啶溶于8-12毫升体积比为11 的无水乙醇和分析纯 N， N。

7、 - 二甲基甲酰胺 (DMF) 的混合溶液中 ； 0006 (2) 向步骤 (1) 制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠， 并不断 搅拌， 调节 pH 值在 7-9 ； 0007 (3) 将步骤 (2) 制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中， 在 110-130下反应 110-130 小时， 降温至室温， 开釜， 过滤， 用无水乙醇洗涤， 得到单晶级 2， 4- 二氯 -6- 二甲基 氨甲基苯酚配合物， 然后将单晶级 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、 重结晶即 可获得 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚。 0008 本发明克服了溶剂法的缺点， 具有工艺简。

8、单、 成本低廉、 化学组分易于控制、 重复 性好并产量高等优点。 附图说明 0009 图 1 为本发明 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚合成机理。 0010 图 2 为本发明 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚配合物的结构图。 0011 图 3 为本发明 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚分子结构示意图。 具体实施方式 0012 实施例 1 ： 0013 (1) 将 0.248 克分析纯的 Cu(Ac)24H2O、 0.295 克分析纯的 3， 5- 二氯水杨醛缩三 羟甲基甲烷希夫碱和 0.188 克分析纯的氮氧化 4， 4- 联吡啶， 溶于 9 毫升体积比为 1 1。

9、 的 说 明 书 CN 102424654 A CN 102424661 A2/2 页 4 无水乙醇和分析纯 N， N - 二甲基甲酰胺 (DMF) 的混合溶液中 ； 0014 (2) 向步骤 (1) 制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺， 并不断搅拌， 调节 pH 值在 8.0 ； 0015 (3) 将步骤 (2) 制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中， 在 120下反应 120 小 时， 降温至室温， 开釜， 过滤， 用无水乙醇洗涤， 得到单晶级 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯 酚配合物， 然后将单晶级 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、 重结晶即可获得 2， 4-。

10、 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚。 0016 实施例 2 ： 0017 (1) 将 0.3 克分析纯的 Cu(Ac)24H2O、 0.3 克分析纯的 3， 5- 二氯水杨醛缩三羟甲 基甲烷希夫碱和 0.2 克分析纯的氮氧化 4， 4- 联吡啶， 溶于 10 毫升体积比为 1 1 的无水 乙醇和分析纯 N， N - 二甲基甲酰胺 (DMF) 的混合溶液中 ； 0018 (2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钠， 并不断搅拌， 调节pH值在 9 ； 0019 (3) 将步骤 (2) 制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中， 在 130下反应 110 小 时， 降温至室温， 开釜， 过滤， 用无水乙醇洗涤， 得到单晶级 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯 酚配合物， 然后将单晶级 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、 重结晶即可获得 2， 4- 二氯 -6- 二甲基氨甲基苯酚。 说 明 书 CN 102424654 A CN 102424661 A1/2 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 102424654 A CN 102424661 A2/2 页 6 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102424654 A 。