一种蜡乳液添加剂的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810515487.5 (22)申请日 2018.05.25 (71)申请人 高阳 地址 213000 江苏省常州市钟楼区永红街 道东方村委高家村126号 (72)发明人 高阳庄文琴刘红妹 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 朱亲林 (51)Int.Cl. C08L 51/00(2006.01) C08L 71/02(2006.01) C08L 33/00(2006.01) C08L 75/04(2006.01) C08L 5/00(20。

2、06.01) C08F 279/02(2006.01) C08F 222/06(2006.01) (54)发明名称 一种蜡乳液添加剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种蜡乳液添加剂的制备方 法， 属于化工领域。 本发明取25份异构十三醇聚 氧乙烯醚、 36份脂肪醇聚氧乙烯醚、 200300份 蜡乳液基体物、 2030份增稠液、 1520份丙烯酸 树脂、 2030份聚氨酯、 100120份水， 于120130 搅拌混合23h， 冷却至室温， 即得蜡乳液添加 剂。 本发明解决了目前蜡乳液会出现分离或沉淀 现象， 稳定性差， 影响使用效果的问题。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108623。

3、967 A 2018.10.09 CN 108623967 A 1.一种蜡乳液添加剂的制备方法， 其特征在于， 该制备方法包括如下步骤： （1） 取环己烷按质量比812： 13加入丁二烯， 通入氮气保护， 于4550搅拌混合， 再加 入丁二烯质量35%的正丁基锂搅拌混合， 得混合物， 升温至6570， 取混合物按质量比90 100： 13加入四氯化硅搅拌混合， 再加入混合物质量13%的异丙醇混合， 旋转蒸发， 得旋转 蒸发物； （2） 取旋转蒸发物按质量比1： 912加入环己烷置于加氢反应釜， 于5560搅拌混合， 通入氮气排除空气， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比100120： 1： 。

4、2加入三异丁基铝、 环烷酸镍混合， 通入氢气反应， 于5565、 4MPa保温23h， 得混合液； （3） 取双氧水按质量比13： 24加入盐酸， 搅拌混合2030min， 得混合溶液， 取混合液按 质量比68： 13加入混合溶液， 于5560搅拌混合， 得搅拌混合物A， 取搅拌混合物A按质量 比1： 46加入无水乙醇， 抽滤， 取抽滤渣干燥， 得干燥物； （4） 取干燥物按质量比1： 56加入二甲苯， 升温至7080， 加入干燥物质量13%的过甲 化苯甲酰、 69%的马来酸酐， 升温至130140搅拌混合， 得混合物A， 取混合物A按质量比1： 36加入丙酮搅拌混合， 过滤， 取滤渣， 取滤。

5、渣按质量比36： 13加入聚乙二醇单甲醚搅拌混 合， 即得蜡乳液基体物； （5） 按质量份数计， 取25份异构十三醇聚氧乙烯醚、 36份脂肪醇聚氧乙烯醚、 200300 份蜡乳液基体物、 2030份增稠液、 1520份丙烯酸树脂、 2030份聚氨酯、 100120份水， 于 120130搅拌混合23h， 冷却至室温， 即得蜡乳液添加剂。 2.根据权利要求1所述的蜡乳液添加剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 （5） 中的增 稠液是取卡波姆按质量比1： 57加入蒸馏水搅拌混合， 静置， 得分散液， 取分散液按质量比 1015： 24： 13加入菊糖、 山梨醇， 于500r/min搅拌混合， 再。

6、加入分散液质量3040%的三乙 醇胺搅拌混合2030min， 即得增稠液。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108623967 A 2 一种蜡乳液添加剂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 具体涉及一种蜡乳液添加剂的制备方法。 背景技术 0002 蜡乳液是一种应用广泛的精细化工产品， 在涂料、 造纸、 织物整理等众多行业都有 广泛的应用， 蜡乳液可以赋予涂料涂层光滑的手感及一定的光泽、 织物良好的顺滑感及手 感、 纸张良好的光泽及一定的拒水性。 蜡乳液的使用量较大， 高档次的蜡乳液具有很高的附 加值。 蜡乳液使用时不需加热熔融或不必溶于某些溶剂， 具有性能稳定、 细腻、 成膜。

7、均匀、 覆 盖性好、 易与其他物质的水溶液或乳状液混合复配使用， 并且无毒、 无腐蚀性、 便于储存、 使 用方便等优点。 同时以水代替了有机溶剂， 蜡制品的成本大大降低， 为包括石油蜡在内的各 种蜡制品开拓了应用领域。 0003 加工蜡乳液的主要原材料为各种蜡及乳化剂， 蜡的结构较为复杂， 按照来源及结 构分类， 蜡一般分为天然蜡、 矿物蜡和合成蜡。 天然蜡可分为植物蜡 （木蜡、 杨梅蜡、 小烛树 蜡、 巴西棕榈蜡等） 和动物蜡 （羊毛蜡、 蜂蜡、 鲸蜡） ； 矿物蜡有褐煤蜡、 地蜡、 石油蜡等； 合成 蜡有费托蜡、 聚乙烯蜡和聚丙烯蜡等。 在目前的蜡乳液生产中， 企业往往是习惯于利用聚乙 烯。

8、蜡为原料再加入乳化剂、 水等原料制备蜡乳液， 在实际使用中放置一段时间后， 出现部分 分离或沉淀现象， 稳定性差， 影响使用效果。 因此， 生产出一种添加剂来解决上述问题有很 大的市场需求。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题： 针对目前蜡乳液会出现分离或沉淀现象， 稳定性差， 影响使用效果的问题， 提供一种蜡乳液添加剂的制备方法。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用如下所述的技术方案是： 一种蜡乳液添加剂的制备方法， 其特征在于， 该制备方法包括如下步骤： （1） 取环己烷按质量比812： 13加入丁二烯， 通入氮气保护， 于4550搅拌混合， 再加 入丁二烯质量35%的正。

9、丁基锂搅拌混合， 得混合物， 升温至6570， 取混合物按质量比90 100： 13加入四氯化硅搅拌混合， 再加入混合物质量13%的异丙醇混合， 旋转蒸发， 得旋转 蒸发物； （2） 取旋转蒸发物按质量比1： 912加入环己烷置于加氢反应釜， 于5560搅拌混合， 通入氮气排除空气， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比100120： 1： 2加入三异丁基铝、 环烷酸镍混合， 通入氢气反应， 于5565、 4MPa保温23h， 得混合液； （3） 取双氧水按质量比13： 24加入盐酸， 搅拌混合2030min， 得混合溶液， 取混合液按 质量比68： 13加入混合溶液， 于5560搅拌混合， 。

10、得搅拌混合物A， 取搅拌混合物A按质量 比1： 46加入无水乙醇， 抽滤， 取抽滤渣干燥， 得干燥物； （4） 取干燥物按质量比1： 56加入二甲苯， 升温至7080， 加入干燥物质量13%的过甲 化苯甲酰、 69%的马来酸酐， 升温至130140搅拌混合， 得混合物A， 取混合物A按质量比1： 说明书 1/5 页 3 CN 108623967 A 3 36加入丙酮搅拌混合， 过滤， 取滤渣， 取滤渣按质量比36： 13加入聚乙二醇单甲醚搅拌混 合， 即得蜡乳液基体物； （5） 按质量份数计， 取25份异构十三醇聚氧乙烯醚、 36份脂肪醇聚氧乙烯醚、 200300 份蜡乳液基体物、 2030份。

11、增稠液、 1520份丙烯酸树脂、 2030份聚氨酯、 100120份水， 于 120130搅拌混合23h， 冷却至室温， 即得蜡乳液添加剂。 所述步骤 （5） 中的增稠液是取卡波姆按质量比1： 57加入蒸馏水搅拌混合， 静置， 得分 散液， 取分散液按质量比1015： 24： 13加入菊糖、 山梨醇， 于500r/min搅拌混合， 再加入分 散液质量3040%的三乙醇胺搅拌混合2030min， 即得增稠液。 0006 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： （1） 本发明以丁二烯为原料， 加入非极性溶剂环己烷， 加入正丁基锂引发， 通过阴离子 聚合， 加入催化剂三异丁基铝、 环烷酸镍， 通过。

12、催化加氢， 得到聚乙烯蜡基体物， 再用马来酸 酐作为单体对基体物进行接枝改性， 并用聚乙二醇单甲醚对接枝产物进行酯化改性， 在聚 乙烯蜡分子中引入-COOH、 -CO、 乙氧基等极性亲水基团， 改善了蜡乳液添加剂的亲水性和乳 化性， 使得蜡乳液不会分离产生沉淀， 加入丙烯酸树脂、 聚氨酯， 其分子都含有大量的亲水 性基团， 成膜一般较软， 而改性蜡乳液的分子结构中主要成分是直链烷基， 成膜较硬， 将两 者进行混合成膜， 树脂分子和聚乙烯蜡分子纠缠在一起， 可以改善成膜的软度， 增加其防水 性， 且在成膜后， 聚乙烯蜡微粒子会均匀的分散在成膜表面， 从而减少成膜的表面摩擦系 数， 故当成膜与其他。

13、物质接触时， 可以有效的降低使用过程中产生的摩擦， 增加了耐磨性； （2） 本发明加入卡波姆， 其具有高效的增稠性能， 与菊糖低聚糖、 山梨醇进行复配， 使得 蜡乳液添加剂加入后涂刷后不流挂、 流平性好， 其具有合适的触变性， 控制刷涂后的黏度瞬 间恢复， 使得涂抹保持平整， 同时加入异构十三醇聚氧乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯醚为非离子 表面活性剂， 其疏水的烃链一端吸附于聚合物粒子表面， 亲水的一端伸至水相， 并与溶剂发 生溶剂化， 对蜡乳液胶粒起稳定作用， 增加了蜡乳液体系的稳定性能。 具体实施方式 0007 增稠液： 取卡波姆按质量比1： 57加入蒸馏水， 搅拌混合56h， 静置3648h，。

14、 得分散 液， 取分散液按质量比1015： 24： 13加入菊糖、 山梨醇， 于500r/min搅拌混合1520min， 再 加入分散液质量3040%的三乙醇胺搅拌混合2030min， 即得增稠液。 0008 一种蜡乳液添加剂的制备方法， 包括如下步骤： （1） 取环己烷按质量比812： 13加入丁二烯， 通入氮气保护， 于4550搅拌混合30 40min， 再加入丁二烯质量35%的正丁基锂， 搅拌混合23h， 得混合物， 升温至6570， 取混 合物按质量比90100： 13加入四氯化硅， 搅拌混合12h， 再加入混合物质量13%的异丙醇 混合， 旋转蒸发， 得旋转蒸发物； （2） 取旋转蒸。

15、发物按质量比1： 912加入环己烷置于加氢反应釜， 于5560搅拌混合20 30min， 通入氮气排除空气， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比100120： 1： 2加入三异 丁基铝、 环烷酸镍混合， 通入氢气反应， 于5565、 4MPa保温23h， 得混合液； （3） 取双氧水按质量比13： 24加入质量分数为30%的盐酸， 搅拌混合2030min， 得混合 溶液， 取混合液按质量比68： 13加入混合溶液， 于5560搅拌混合6070min， 得搅拌混合 物A， 取搅拌混合物A按质量比1： 46加入无水乙醇， 抽滤， 取抽滤渣干燥， 得干燥物； 说明书 2/5 页 4 CN 1086。

16、23967 A 4 （4） 取干燥物按质量比1： 56加入二甲苯， 升温至7080， 加入干燥物质量13%的过甲 化苯甲酰、 69%的马来酸酐， 升温至130140搅拌混合34h， 得混合物A， 取混合物A按质量 比1： 36加入丙酮搅拌混合3040min， 过滤， 取滤渣， 取滤渣按质量比36： 13加入聚乙二醇 单甲醚搅拌混合12h， 即得蜡乳液基体物； （5） 按质量份数计， 取25份异构十三醇聚氧乙烯醚、 36份脂肪醇聚氧乙烯醚、 200300 份蜡乳液基体物、 2030份增稠液、 1520份丙烯酸树脂、 2030份聚氨酯、 100120份水， 于 120130搅拌混合23h， 冷却至。

17、室温， 即得蜡乳液添加剂。 0009 实施例1 增稠液： 取卡波姆按质量比1： 5加入蒸馏水， 搅拌混合5h， 静置36h， 得分散液， 取分散液 按质量比10： 2： 1加入菊糖、 山梨醇， 于500r/min搅拌混合15min， 再加入分散液质量30%的三 乙醇胺搅拌混合20min， 即得增稠液。 0010 一种蜡乳液添加剂的制备方法， 包括如下步骤： （1） 取环己烷按质量比8： 1加入丁二烯， 通入氮气保护， 于45搅拌混合30min， 再加入 丁二烯质量3%的正丁基锂， 搅拌混合2h， 得混合物， 升温至65， 取混合物按质量比90： 1加 入四氯化硅， 搅拌混合1h， 再加入混合物。

18、质量1%的异丙醇混合， 旋转蒸发， 得旋转蒸发物； （2） 取旋转蒸发物按质量比1： 9加入环己烷置于加氢反应釜， 于55搅拌混合20min， 通 入氮气排除空气， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比100： 1： 2加入三异丁基铝、 环烷酸 镍混合， 通入氢气反应， 于55、 4MPa保温2h， 得混合液； （3） 取双氧水按质量比1： 2加入质量分数为30%的盐酸， 搅拌混合20min， 得混合溶液， 取 混合液按质量比6： 1加入混合溶液， 于55搅拌混合60min， 得搅拌混合物A， 取搅拌混合物A 按质量比1： 4加入无水乙醇， 抽滤， 取抽滤渣干燥， 得干燥物； （4） 取干燥物。

19、按质量比1： 5加入二甲苯， 升温至70， 加入干燥物质量1%的过甲化苯甲 酰、 6%的马来酸酐， 升温至130搅拌混合3h， 得混合物A， 取混合物A按质量比1： 3加入丙酮 搅拌混合30min， 过滤， 取滤渣， 取滤渣按质量比3： 1加入聚乙二醇单甲醚搅拌混合1h， 即得 蜡乳液基体物； （5） 按质量份数计， 取2份异构十三醇聚氧乙烯醚、 3份脂肪醇聚氧乙烯醚、 200份蜡乳液 基体物、 20份增稠液、 15份丙烯酸树脂、 20份聚氨酯、 100份水， 于120搅拌混合2h， 冷却至 室温， 即得蜡乳液添加剂。 实施例2 增稠液： 取卡波姆按质量比1： 7加入蒸馏水， 搅拌混合6h， 。

20、静置48h， 得分散液， 取分散液 按质量比15： 4： 3加入菊糖、 山梨醇， 于500r/min搅拌混合20min， 再加入分散液质量40%的三 乙醇胺搅拌混合30min， 即得增稠液。 0011 一种蜡乳液添加剂的制备方法， 包括如下步骤： （1） 取环己烷按质量比12： 3加入丁二烯， 通入氮气保护， 于50搅拌混合40min， 再加入 丁二烯质量5%的正丁基锂， 搅拌混合3h， 得混合物， 升温至70， 取混合物按质量比100： 3加 入四氯化硅， 搅拌混合2h， 再加入混合物质量3%的异丙醇混合， 旋转蒸发， 得旋转蒸发物； （2） 取旋转蒸发物按质量比1： 12加入环己烷置于加氢。

21、反应釜， 于60搅拌混合30min， 通入氮气排除空气， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比120： 1： 2加入三异丁基铝、 环烷 酸镍混合， 通入氢气反应， 于65、 4MPa保温3h， 得混合液； 说明书 3/5 页 5 CN 108623967 A 5 （3） 取双氧水按质量比3： 4加入质量分数为30%的盐酸， 搅拌混合30min， 得混合溶液， 取 混合液按质量比8： 3加入混合溶液， 于60搅拌混合70min， 得搅拌混合物A， 取搅拌混合物A 按质量比1： 6加入无水乙醇， 抽滤， 取抽滤渣干燥， 得干燥物； （4） 取干燥物按质量比1： 6加入二甲苯， 升温至80， 加入干。

22、燥物质量3%的过甲化苯甲 酰、 9%的马来酸酐， 升温至140搅拌混合4h， 得混合物A， 取混合物A按质量比1： 6加入丙酮 搅拌混合40min， 过滤， 取滤渣， 取滤渣按质量比6： 3加入聚乙二醇单甲醚搅拌混合2h， 即得 蜡乳液基体物； （5） 按质量份数计， 取5份异构十三醇聚氧乙烯醚、 6份脂肪醇聚氧乙烯醚、 300份蜡乳液 基体物、 30份增稠液、 20份丙烯酸树脂、 30份聚氨酯、 120份水， 于130搅拌混合3h， 冷却至 室温， 即得蜡乳液添加剂。 实施例3 增稠液： 取卡波姆按质量比1： 6加入蒸馏水， 搅拌混合5h， 静置42h， 得分散液， 取分散液 按质量比13：。

23、 3： 2加入菊糖、 山梨醇， 于500r/min搅拌混合17min， 再加入分散液质量35%的三 乙醇胺搅拌混合25min， 即得增稠液。 0012 一种蜡乳液添加剂的制备方法， 包括如下步骤： （1） 取环己烷按质量比10： 2加入丁二烯， 通入氮气保护， 于47搅拌混合35min， 再加入 丁二烯质量4%的正丁基锂， 搅拌混合2h， 得混合物， 升温至67， 取混合物按质量比95： 2加 入四氯化硅， 搅拌混合1h， 再加入混合物质量2%的异丙醇混合， 旋转蒸发， 得旋转蒸发物； （2） 取旋转蒸发物按质量比1： 10加入环己烷置于加氢反应釜， 于57搅拌混合25min， 通入氮气排除空。

24、气， 得搅拌混合物， 取搅拌混合物按质量比110： 1： 2加入三异丁基铝、 环烷 酸镍混合， 通入氢气反应， 于60、 4MPa保温2h， 得混合液； （3） 取双氧水按质量比2： 3加入质量分数为30%的盐酸， 搅拌混合25min， 得混合溶液， 取 混合液按质量比7： 2加入混合溶液， 于57搅拌混合65min， 得搅拌混合物A， 取搅拌混合物A 按质量比1： 5加入无水乙醇， 抽滤， 取抽滤渣干燥， 得干燥物； （4） 取干燥物按质量比1： 5加入二甲苯， 升温至75， 加入干燥物质量2%的过甲化苯甲 酰、 7%的马来酸酐， 升温至135搅拌混合3h， 得混合物A， 取混合物A按质量比。

25、1： 5加入丙酮 搅拌混合35min， 过滤， 取滤渣， 取滤渣按质量比5： 2加入聚乙二醇单甲醚搅拌混合1h， 即得 蜡乳液基体物； （5） 按质量份数计， 取4份异构十三醇聚氧乙烯醚、 4份脂肪醇聚氧乙烯醚、 250份蜡乳液 基体物、 25份增稠液、 17份丙烯酸树脂、 25份聚氨酯、 110份水， 于125搅拌混合2h， 冷却至 室温， 即得蜡乳液添加剂。 对比例： 广州市某公司生产的蜡乳液添加剂。 0013 分别在透明具塞样品瓶中加入20mL已添加实施例与对比例添加剂的乳液样品， 将 其置于40恒温干燥箱中， 经过一段时间， 观察样品的热稳定性， 如果不破乳， 不分层， 无沉 淀， 则热稳定性好； 反之则热稳定性差。 向离心管内加入15mL乳液样品， 以3000r/min的速度 离心30min， 如果不破乳， 不分层， 无沉淀， 则离心稳定性好； 反之则离心稳定性差。 为了更好 的说明本发明的优点所在， 见表1比较数值。 0014 表1： 说明书 4/5 页 6 CN 108623967 A 6 综合上述， 本发明的蜡乳液添加剂添加至蜡乳液中获得的效果比市售产品更好， 值得 推广。 说明书 5/5 页 7 CN 108623967 A 7 。