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1、(10)申请公布号 CN 102140144 A (43)申请公布日 2011.08.03 CN 102140144 A *CN102140144A* (21)申请号 201110002457.2 (22)申请日 2011.01.07 C08B 37/16(2006.01) A61K 8/73(2006.01) A61K 8/49(2006.01) A61K 8/60(2006.01) A61Q 19/02(2006.01) (71)申请人 上海奥利实业有限公司 地址 200235 上海市钦州路 100 号二号楼 1202 室 (72)发明人 崔照云 江志洁 姚卫 (74)专利代理机构 上海新。
2、天专利代理有限公司 31213 代理人 邬震中 (54) 发明名称 水溶性甘草黄酮的生产方法 (57) 摘要 本发明是一种水溶性甘草黄酮的制备方法， 进一步说是一种将环糊精包接甘草黄酮的新方 法。 通过本发明的方法， 增加了甘草黄酮在水中的 溶解度， 扩大了甘草黄酮在美白、 祛斑功能性化妆 品中的应用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102140149 A1/1 页 2 1. 一种水溶性甘草黄酮的生产方法， 其特征是在无水乙醇中和室温 -50下， 甘草黄 酮和环糊精反应0.52小时， 干燥， 溶解于。
3、去离子水， 过滤 ； 所述的甘草黄酮和环糊精的重 量比为 4-8 1。 2. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征是所述的甘草黄酮是纯度为 18 -99的甘草黄 酮。 3. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征是所述的环糊精是 - 环糊精。 4. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征是所述的甘草黄酮和环糊精反应温度 30 40。 5. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征是所述的干燥为真空干燥。 6. 如权利要求 5 所述的方法， 其特征是所述的真空干燥温度为 50-80， 真空 度 -0.07Mpa -0.09Mpa。 7. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征是所述的产物溶解于去离子水， 。
4、产物与去离子水 的比例以甘草黄酮在溶液中的浓度计为 2-5。 权 利 要 求 书 CN 102140144 A CN 102140149 A1/2 页 3 水溶性甘草黄酮的生产方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及一种水溶性甘草黄酮的生产方法。通过本发明的方法， 增加了甘草黄 酮在水中的溶解度， 扩大了甘草黄酮在美白、 却斑功能性化妆品中的应用。 背景技术 ： 0002 甘草黄酮是从甘草中提取的天然化合物。甘草黄酮在美容化妆品中有多种功效。 甘草黄酮有抑制酪氨酸酶活性、 清除氧自由基的功效， 能抑制多巴色素互变和 DHICA 氧化 酶的活性。其抗氧化能力与维生素 E 比较接近。有与过氧化物歧。
5、化酶 (SOD) 相似的清除氧 自由基的能力， 具有快速、 高效、 安全的美白、 却斑功能。 其美白功能优于熊果苷等其它合成 的美白化合物。 甘草黄酮在医药上甘草黄酮还具有抗肿瘤、 抗HIV、 保肝、 抗溃疡和抗心律失 常的作用。 0003 通常将甘草黄酮加入复方美白褪斑液中， 在皮肤病临床治疗中可以， 1、 清除黎 黑斑 ； 2、 治疗由于使用各种化学制剂化妆品导致的接触性皮炎 ； 3、 治疗由身体血热偏盛， 加之饮食不节、 外邪侵袭、 血郁痰结所导致的寻常性座疮 ； 4、 治疗日光性及药物性皮炎 5 治 疗由肾水不足而致的雀斑。 0004 环糊精是呈环状的低聚葡萄糖。 通常由6个、 7个或。
6、8个葡萄糖单元通过， 1-4 键环状连接的结晶体。分别称 -、 或 - 环糊精环。环糊精环状结构的中心具有空穴， 内部有 -CH- 与葡萄糖甙结合的氧原子， 呈硫水性， 葡萄糖 2 位、 3 位和 6 位的 -OH 基呈亲水 性， 可通过微弱的范德华力将其他分子络合成包接物。包接后， 其稳定性、 挥发性、 溶解性、 反应性都有所改善。环糊精的这种特殊作用， 使它成为具有广泛应用价值的包接材料。 0005 甘草黄酮优异的美自功效和安全性、 使其在美白化妆品中得到广泛的应用， 但因 为甘草黄酮自身是油溶性物质， 在水溶液中溶解度极小， 而多数化妆品的基料是水性的， 甘 草黄酮的油溶性特性使其在化妆。
7、品中的配伍和应用仍然受到了较大的局限。 如能有效地增 加甘草黄酮在水中的溶解度， 就能大大增加甘草黄酮在美白化妆品中的应用。 发明内容 ： 0006 本发明提供了一种水溶性甘草黄酮的生产方法。 0007 本发明根据环糊精的包接功能能比较有效地增加非水溶性物在水中的溶解性这 一特点， 将环糊精包接甘草黄酮， 得到了水溶性甘草黄酮。 0008 本发明的方法是在无水乙醇中和室温-50下， 甘草黄酮和环糊精反应0.52小 时， 干燥， 将包接物溶于水中， 优选溶解于去离子水， 过滤除去杂质获得水溶性甘草黄酮。 在 本发明中甘草黄酮和环糊精的重量比为 4-8 1。反应温度优选为 30 40。 0009 。
8、所采用的甘草黄酮是纯度为 18 -99的甘草黄酮。所述的环糊精可以是 - 环 糊精、 - 环糊精或 - 环糊精， 推荐采用 - 环糊精。 0010 所 述 的 干 燥 优 选 真 空 干 燥，所 述 的 真 空 干 燥 温 度 为 50-80 ，真 空 度 -0.07 -0.09Mpa。 说 明 书 CN 102140144 A CN 102140149 A2/2 页 4 0011 本发明中所述的产物溶解于去离子水， 产物与去离子水的比例以甘草黄酮在溶液 中的浓度计以 2-7为好。 0012 本发明的方法简便， 将各种纯度的甘草黄酮和环糊精溶解于无水乙醇中， 使环糊 精包接甘草黄酮， 再真空除。
9、去乙醇后， 将包接物溶于水中， 过滤除去杂质， 得到水溶性甘草 黄酮。并且只要通过控制甘草黄酮和环糊精的包接物在去离子水的浓度， 则就可以很容易 的用一般的滤纸过滤， 避免了资料报道的需用超滤膜这种比较昂贵和操作比较麻烦的方法 过滤。使操作简便， 降低了制备成本， 是一种适合工业化生产的方法。 具体实施方式 0013 下面具体实例说明本发明的内容， 但下列实例并不限制本发明的适用范围。 0014 实施例 1 0015 在带搅拌和加热回流装置的 500mL 反应烧瓶中， 先加入无水乙醇 250g， 纯度 40 甘草黄酮50g， 搅拌使甘草黄酮全部溶解， 后缓慢加入-环糊精400g， 内温升至50。
10、， 搅拌 1 小时。使环糊精充分包接甘草黄酮。然后在真空 -0.09MPa 条件下于 70-80下干燥， 蒸 至包接物无乙醇味， 得到红黄色的、 干燥的包接物。将包接物溶于 750g 去离子水中充分搅 拌约 1 小时， 过滤， 收集滤液， 蒸馏至浓度为甘草黄酮含量为 2.0的水溶性黄酮， 颜色为红 棕色。 0016 实施例 2 0017 在带搅拌和加热回流装置的 500mL 反应烧瓶中， 先加入无水乙醇 250g， 纯度 92 甘草黄酮 50g， 搅拌使甘草黄酮全部溶解， 后缓慢加入 - 环糊精 200g， 室温下搅拌 1 小时。 使环糊精充分包接甘草黄酮。然后在真空 -0.07Pa 条件下于 70-80下干燥， 蒸至包接物 无乙醇味， 得到黄色、 干燥的包接物。将包接物溶于 750g 去离子水中充分搅拌约 1 小时， 过 滤， 收集滤液， 蒸馏至浓度为甘草黄酮含量为 7的水溶性黄酮， 颜色为淡黄色。 说 明 书 CN 102140144 A 。