技术领域
本发明属于化学除水领域，具体为回收二氯甲烷中水分的去除方法。
背景技术
二氯甲烷又称甲叉二氯，无色透明易挥发液体，有刺激性芳香气 体，吸入时有毒。物理性质为，相对密度d4201.3266，熔点-95.1℃， 沸点39.75℃，折射率nD201.4244，自燃温度662℃，微溶于水，能与 醇、醚等有机溶剂混溶。与空气形成爆炸混合物，爆炸极限为14％～ 25％(体积)，能溶解橡胶、树脂等。
通常的制造方法是，天然气与氯气反应，经水洗、中和、干燥、 压缩、冷凝、精馏制得成品。另一种制造方法是由氯甲烷氯化制得。 具有高溶解力和不燃性，主要用作不燃性溶剂。可用作醋酸纤维素成 膜、三醋酸纤维素抽丝，气溶胶和抗菌素、维生素等生产中的溶剂。 亦用作脂肪和油的萃取剂，以及金属表面的清洗剂等。
在有机合成中，经常需要用二氯甲烷做溶剂，为了节约成本，二 氯甲烷通常需要反复回收使用，从母液中回收的二氯甲烷往往混有 5％-20％的水分，会影响下步合成反应，在下次使用前，需要把水分除 掉。通常的除水方法是蒸馏、干燥等方式，但由于二氯甲烷的特性， 采用通常方法处理回收二氯甲烷中的水分反而很困难，除水的效果不 彻底，而且成本较高。
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的问题，本发明人提供一种冷冻 法去除二氯甲烷中水分的方法。该方法操作方便，成本低，除水效果 较好，可使二氯甲烷中水分含量降低至0.5％以下。
本发明的技术方案为：将回收的含水二氯甲烷静止分层，然后冷冻至 -2℃以下，使其中的水分结冰，然后将冰过滤分离。
本发明的具体的操作步骤为：在反应罐底部罐底阀出口处，事先 铺设好60目的滤网，将回收的含水二氯甲烷抽入反应罐中，反应罐 夹套通冰盐水降温，静止4-5小时，使水与二氯甲烷分层，使罐内二 氯甲烷降温至-2℃以下，维持罐内温度在-2℃0.5～1小时，将二氯甲 烷自罐底出口放出，冰块被滤网截住，达到去除水分的目的。
如二氯甲烷中水分含量仍偏高，可将二氯甲烷重新抽入罐内，重 复冷冻分离1次。
如欲进一步回收冰块吸附和夹带的二氯甲烷，可将冰块置于略高 于0℃的条件下，使其表面溶化，然后用回收二氯甲烷混合液冲洗， 可使二氯甲烷损失降至更低，并可以减少二氯甲烷对环境带来的污 染。
本方法操作方便，二氯甲烷损失少，成本低，除水效果较好，经 一次冷冻可使二氯甲烷中水分含量降低至1％以下。反复二次冷冻可使 二氯甲烷中水分的含量降低至0.5％以下。操作成本与蒸馏方法相比， 能耗降低40％-50％，二氯甲烷损失率降低10％。由此可见，本发明的 突出的实质性特点和显著的进步是显而易见的。
具体实施方式
实施例1
在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺设好60目的滤网，将回收 的含水二氯甲烷抽入反应罐中，反应罐夹套通冰盐水降温，静止4-5 小时，使水与二氯甲烷分层，使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下，维持 罐内温度在-2℃50分钟，将二氯甲烷自罐底出口放出，冰块被滤网截 住，达到去除水分水的目的。使二氯甲烷中水分含量降低至1％以下。 操作成本与蒸馏方法相比，能耗降低48％二氯甲烷损失率降低7％。
实施例2
在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺设好60目的滤网，将回收 的含水二氯甲烷抽入反应罐中，反应罐夹套通冰盐水降温，静止4-5 小时，使水与二氯甲烷分层，使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下，维持 罐内温度在-2℃60分钟，将二氯甲烷自罐底出口放出，冰块被滤网截 住，取出冰块，将过滤的二氯甲烷重新抽入罐内，重复冷冻分离1次， 达到去除水分水的目的。使二氯甲烷中水分含量降低至0.5％以下。操 作成本与蒸馏方法相比，能耗降低45％，二氯甲烷损失率降低9％。
实施例3
在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺设好60目的滤网，将回收 的含水二氯甲烷抽入反应罐中，反应罐夹套通冰盐水降温，静止4-5 小时，使水与二氯甲烷分层，使罐内二氯甲烷降温至-2℃以下，维持 罐内温度在-2℃45分钟，将二氯甲烷自罐底出口放出，冰块被滤网截 住，取出冰块，将过滤的二氯甲烷重新抽入罐内，重复冷冻分离1次， 取出冰块。将取出的冰块置于略高于0℃的条件下，使其表面溶化， 然后用回收二氯甲烷混合液冲洗，重新抽入罐内冷冻分离1次，达到 去除水分水的目的。可使二氯甲烷损失降至更低，并可以减少二氯甲 烷对环境带来的污染。使二氯甲烷中水分含量降低至0.5％以下。操作 成本与蒸馏方法相比，能耗降低40％，二氯甲烷损失率降低10％。