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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810885778.3 (22)申请日 2018.08.06 (71)申请人 江苏金陵特种涂料有限公司 地址 225212 江苏省扬州市江都区仙女镇 张纲九号桥 (72)发明人 戴海雄马翔宇马庆磊孙陆逸 (74)专利代理机构 扬州市锦江专利事务所 32106 代理人 江平 (51)Int.Cl. C09D 163/00(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/80(2018.01) (54)发明名称 一种水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法 (57。
2、)摘要 一种水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法， 涉及金属表面的防锈处理技术领域， 先将去离子 水与分散剂、 颜填料、 锈转化剂、 石墨烯水乳液混 合， 经研磨， 得到研磨浆料； 再以胺中和剂将研磨 浆料的pH值调节整至89后与水性环氧树脂、 流 平剂、 消泡剂、 助溶剂搅拌混合， 再加入增稠触变 剂， 得到水性环氧石墨烯带锈底漆。 本发明工艺 制成的产品可应用于不经喷砂除锈， 仅经过简单 处理的锈蚀基材表面， 与锈蚀基材具有极佳的附 着力。 权利要求书1页 说明书4页 CN 109054587 A 2018.12.21 CN 109054587 A 1.一种水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法， 。
3、其特征在于包括以下步骤： 1） 将去离子水与分散剂、 颜填料、 锈转化剂、 石墨烯水乳液混合， 得到第一混合体系； 2） 将第一混合体系研磨， 得到研磨浆料； 3） 在600800rpm转速下， 采用胺中和剂将研磨浆料的pH值调节整至89， 得到第二混 合体系； 4） 将第二混合体系与水性环氧树脂、 流平剂、 消泡剂、 助溶剂搅拌混合， 得到第三混合 体系； 5） 在搅拌状态下， 将用增稠触变剂与第三混合体系搅拌混合， 得到水性环氧石墨烯带 锈底漆。 2.根据权利要求1所述水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法， 其特征在于所述锈转化 剂由铬酸锶、 磷酸锌以及复合磷酸盐组成， 所述铬酸锶、 磷酸锌和。
4、复合磷酸盐的投料质量比 为1 3 1。 3.根据权利要求2所述水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法， 其特征在于所述颜料占 所述水性环氧石墨烯带锈底漆总质量的5%， 所述颜料为钛白粉。 4.根据权利要求3所述水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法， 其特征在于所述石墨烯 水乳液占底漆总投料质量的510%、 水性环氧树脂占底漆总投料质量的2035%、 助溶剂占 底漆总投料质量的25%、 锈转化剂占底漆总投料质量的510%、 填料占底漆总投料质量的 1530%。 5.根据权利要求1或2或3或4所述水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法， 其特征在于所 述步骤1） 中混合的转速为8001000rpm； 所述步骤4）。
5、 中混合的转速为800rpm； 所述步骤5） 中， 在9010min内将增稠触变剂与第三混合体系混合。 6.根据权利要求1或2或3或4所述水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法， 其特征在于所 述步骤2） 中， 使用卧式砂磨机将混合体系分散并研磨至细度50 m。 7.根据权利要求1所述水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法， 特征在于所述步骤3） 中， 所述胺中和剂为二乙醇胺或AMP-95中的至少任意一种。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于所述石墨烯水乳液中石墨烯的质量分 数为13%。 9.根据权利要求8所述的制备方法， 其特征在于所述石墨烯水乳液为青岛德通纳米公 司生产的DTGL-5411。
6、石墨烯乳液。 10.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于所述剂为Borchi 0620或Borchi 0434 中的至少任意一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109054587 A 2 一种水性环氧石墨烯带锈底漆的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及金属表面的防锈处理技术， 特别是带锈金属表面处理时使用的底漆的 生产技术领域。 背景技术 0002 目前， 腐蚀对社会造成的经济损失高达数千亿美元， 为了保护钢铁不受腐蚀， 对钢 铁进行防腐蚀涂装成为一种最经济和有效的方法。 而对涂装前的钢材表面处理， 则是保证 涂装防腐蚀效果的必要手段。 对于已经生锈的钢材来讲， 铁锈的除锈处理。
7、是整个涂装工艺 的最为重要组成部分， 对于涂装配套体系起着决定性的作用。 但是对于诸多大型建筑， 如桥 梁、 船舶等复杂的钢结构维修过程中， 由于受施工条件的限制， 难以采用除锈效果最佳的喷 砂除锈工艺， 而只能采用手工或电动工具进行打磨除锈， 这就导致除锈质量难以得到保证。 因此， 对于这些难以进行完整除锈的钢结构部位， 采用带锈涂装工艺就显得尤为重要。 0003 传统的带锈涂装方案是采用磷酸作为铁锈转化剂， 磷酸和铁锈发生化学反应， 生 成磷化膜， 但由于反应过程中会有氢气析出， 导致漆膜起泡和附着力下降， 因此近年来已逐 渐淘汰。 发明内容 0004 本发明目的是提出一种水性环氧石墨烯带。
8、锈底漆的制备方法， 使制成的底漆对于 表面处理的容忍度高。 0005 本发明包括以下步骤： 1） 将去离子水与分散剂、 颜填料、 锈转化剂、 石墨烯水乳液混合， 得到第一混合体系； 2） 将第一混合体系研磨， 得到研磨浆料； 3） 在600800rpm转速下， 采用胺中和剂将研磨浆料的pH值调节整至89， 得到第二混 合体系； 4） 将第二混合体系与水性环氧树脂、 流平剂、 消泡剂、 助溶剂搅拌混合， 得到第三混合 体系； 5） 在搅拌状态下， 将用增稠触变剂与第三混合体系搅拌混合， 得到水性环氧石墨烯带 锈底漆。 0006 所述锈转化剂由铬酸锶、 磷酸锌以及复合磷酸盐组成， 所述铬酸锶、 磷。
9、酸锌和复合 磷酸盐的投料质量比为1 3 1。 0007 本发明生产工艺中采用水性环氧树脂作为主要成膜物质， VOC含量极低； 采用铬酸 盐与复合磷酸锌类防锈颜料组成的锈蚀转化剂， 能够与铁或和铁锈的主要成分Fe(OH)2Fe (OH)3、 FeOFe2O3等铁离子键合形成高度稳定的化学配位键， 在化学反应过程中不会有气体 生成， 避免了磷酸类锈蚀转化剂的缺陷。 0008 本发明工艺制成的产品可应用于不经喷砂除锈， 仅经过简单处理的锈蚀基材表 面， 与锈蚀基材具有极佳的附着力。 该产品对于表面处理的容忍度高， 直接涂装在锈蚀的基 说明书 1/4 页 3 CN 109054587 A 3 材表面上。
10、并未被保护物提供良好的防腐蚀保护， 产品施工性和防腐蚀性良好。 适用于辊涂、 刷涂、 喷涂等多种不同的涂装方式， 涂装过程简单、 高效。 减少表面处理难度， 为基材提供长 久高效的保护， 显著延长防腐蚀面漆的使用寿命。 0009 进一步地， 本发明所述铬酸锶、 磷酸锌和复合磷酸盐的投料质量比为1 3 1， 铬酸 锶防锈颜料可以水解生成阴离子， 具有吸收活性铁锈酸的作用。 磷酸锌可以与钢铁基材发 生反应， 形成致密牢固的钝化膜， 从而保护基材。 复合磷酸盐水解产生相应的磷酸根， 形成 杂多酸能够与锈层内活泼的铁锈酸生成杂多酸类配合物， 从而对铁锈起稳定作用。 0010 所述颜料为钛白粉， 占所述。
11、水性环氧石墨烯带锈底漆总质量的5%， 于涂膜中起到 增加遮盖力的作用。 0011 所述水性环氧树脂占所述水性环氧石墨烯带锈底漆总质量的2035%、 助溶剂占 所述水性环氧石墨烯带锈底漆总质量的25%、 锈转化剂占所述水性环氧石墨烯带锈底漆 总质量的510%、 填料占所述水性环氧石墨烯带锈底漆总质量的1530%。 0012 防锈颜料、 颜料、 填料的总加入量约为3040%， 体系的PVC约为35%， 接近CPVC理论 值， 如此可以得到设计参数适当的涂料产品。 0013 所述锈转化剂占所述水性环氧石墨烯带锈底漆总质量的510%。 锈转化剂低于5% 的添加量， 对于一些锈蚀较多的底材， 无法将铁锈。
12、反应完全， 因此会造成涂膜的早起点锈出 现。 锈转化剂高于10%的添加量， 虽然涂膜锈蚀转化性佳， 但产品成本过高， 不利于市场推 广。 0014 所述步骤1） 中， 先在800rpm转速下将去离子水、 分散剂、 颜料、 填料、 锈转化剂和石 墨烯乳液混合均匀， 制备成无树脂水浆。 0015 所述步骤2） 中， 使用卧式砂磨机将混合体系分散并研磨至细度50 m。 0016 所述步骤3） 中， 胺中和剂为二乙醇胺或AMP-95中的至少任意一种。 对于水性涂料 而言， 体系的pH值对体系的稳定性非常关键。 通常来讲， 水性涂料在酸性环境下处于不稳定 状态， 在碱性环境下则能够达到水油相的稳定的平衡。
13、。 而涂料使用的颜填料一般都是经过 酸处理， 在水性体系中表现出弱酸性， 这就要使用胺中和剂对体系进行中和， 以保证体系的 稳定性。 胺中和剂通常选用二乙醇胺或者多功能助剂AMP-95， 两者的复配更能够保证在各 个季节均有着良好的稳定性。 0017 所述步骤4） 中， 将水性环氧树脂、 流平剂、 消泡剂、 助溶剂与第二混合体系混合均 匀。 本体系中， 消泡剂和流平剂等助剂， 与填料同时添加会造成填料对助剂的抢先吸附， 降 低了助剂效果， 因此通常在颜填料达到细度要求后， 后添加加入。 助溶剂起到桥接水相与油 相的平衡作用， 因此是必不可少的重要组分。 0018 所述步骤5） 中， 在9010。
14、min内将触变剂与第三混合体系混合。 触变剂为Borchi 0620或Borchi 0434中的一种或几种。 该触变剂为缔合型聚氨酯类触变剂， 具有良好的增 稠、 触变作用。 但这种类型的触变剂本身粘度较高， 分散性不佳， 在生产过程中需要施加较 高的剪切力方能够良好分散。 本发明中要求触变剂在较长的时间 （9010min） 内添加， 其目 的也是保证助剂在添加过程中能够得到良好的分散， 以此充分发挥助剂效果。 具体实施方式 0019 一、 按表1的四种实施例分别称量： 说明书 2/4 页 4 CN 109054587 A 4 表1 实施例配方 主剂实施例 1实施例 2实施例 3实施例 4 水。
15、性环氧树脂20252530 分散剂1111 颜料5555 填料30252515 锈转化剂510510 石墨烯乳液551010 胺中和剂1111 流平剂0.50.50.50.5 消泡剂0.50.50.50.5 增稠剂1122 助溶剂2345 去离子水29232120 合计 上表中， 锈转化剂由铬酸锶和复合磷酸盐组成， 其中铬酸锶、 磷酸锌和复合磷酸盐的投 料质量比为1 3 1。 0020 分散剂为分散剂为核心化学所生产的Disuper S30。 0021 颜料为钛白粉。 0022 填料为滑石粉和沉淀硫酸钡。 0023 流平剂为核心化学所生产的Lev F40。 0024 消泡剂为TEGO 901或。
16、902的一种或几种混合物。 0025 增稠剂为Borchi 0620或Borchi 0434中的一种或几种混合物。 0026 助溶剂为乙二醇丁醚。 0027 胺中和剂为二乙醇胺或AMP-95中的至少任意一种。 0028 生产工艺： （1） 在8001000rpm的转速条件下， 将去离子水与分散剂、 颜填料、 锈转化剂、 石墨烯水 乳液混合， 得到第一混合体系。 0029 （2） 使用卧式砂磨机将第一混合体系分散并研磨至细度50 m， 得到研磨浆料。 0030 （3） 在600800rpm转速下， 采用中和剂将研磨浆料的pH值调整至89， 得到第二 混合体系； （4） 在800rpm的转速条件下。
17、， 将第二混合体系与水性环氧树脂、 流平剂、 消泡剂、 助溶剂 搅拌混合， 得到第三混合体系。 0031 （5） 在搅拌状态下， 在9010min内， 将增稠触变剂与第三混合体系搅拌混合， 得到 水性环氧石墨烯带锈底漆。 0032 2、 固化剂的制备： 固化剂为水溶性改性胺类固化剂， 采用同德公司生产的3EC150Y。 0033 将固化剂按照产品配比进行分装， 即得到固化剂。 0034 表2 水性环氧石墨烯涂料固化剂配方 说明书 3/4 页 5 CN 109054587 A 5 固化剂组分实施例 1实施例 2实施例 3实施例 4 固化剂10121520 二、 试验及结果： 试验方法： 向其各实。
18、施例中所得底漆中添加010wt%水作为稀释剂调漆， 采用空气喷 枪进行喷涂制板， 自干7d后做以下综合性能测试。 0035 耐盐雾测试： 测试方法依照GB/T 1771-1991进行检测。 0036 漆膜干燥时间： 依照 GB/T 1728-1979 （1989） 进行检测。 0037 附着力： 依照GB/T 1720-1979 （1989） 进行检测。 0038 硬度： 依照 GB/T 6739-96进行检测。 0039 耐水性： 依照GB/T 1733-93进行检测。 0040 耐冲击性能： 依照GB/T 1732-1993进行检测 表2显示了四个实施例制成的底漆的测试结果。 0041 表2 各实施例底漆性能测试结果 由上表结果可见， 各实施例的涂膜外观、 干燥时间、 耐水性等无明显差异。 由于锈转化 剂加量的不同， 各实施例铁锈转化时间和程度略有差别。 由实验结果来看， 铁锈转化时间和 程度与锈转化剂加量成正比。 而从盐雾性能来看， 随着石墨烯加量的增加， 体系的耐盐雾性 也有明显提高。 实施例4漆膜参数设计合理， 树脂含量适中， 故此其硬度、 铁锈转化时间和程 度等实验参数在各实施例中最为均衡。 说明书 4/4 页 6 CN 109054587 A 6 。