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1、(10)授权公告号 CN 101445453 B (45)授权公告日 2012.05.09 CN 101445453 B *CN101445453B* (21)申请号 200810163988.8 (22)申请日 2008.12.30 C07C 69/30(2006.01) C07C 67/035(2006.01) B01J 23/745(2006.01) B01J 23/14(2006.01) B01J 23/02(2006.01) (73)专利权人 浙江合诚化学有限公司 地址 312363 浙江省上虞市章镇工业新区 (72)发明人 王伟松 王新荣 孟照平 万庆梅 刘志湘 (74)专利代理机。
2、构 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人 蒋卫东 CN 1347867 A,2002.05.08, CN 1379014 A,2002.11.13, 秦中秋 . 三羟甲基丙烷三异辛酯合成工艺研 究 .辽宁化工 .2005, 第 34 卷 ( 第 10 期 ), (54) 发明名称 三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法 (57) 摘要 一种三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法， 属有机化学中酯类化合物的合成技术领域， 以三 羟甲基丙烷和异辛酸为原料， 在金属氧化物催化 剂的作用下， 氮气气氛下进行酯化反应， 然后经过 脱酸、 过滤制得三羟甲基丙烷三异辛酸酯 ； 三羟 甲基丙烷与异辛酸的质量比为 1 。
3、3.15 3.95， 金属氧化物催化剂为氧化亚锡或氧化铁或氧化镁 等， 其加入量为三羟甲基丙烷和异辛酸总重量的 0.030.10。 本发明合理选用金属氧化物作催 化剂， 不腐蚀设备， 反应完毕通过过滤除去， 可回 收循环利用， 通过对三羟甲基丙烷与异辛酸的加 入量及金属氧化物催化剂配比的合理调整、 反应 温度和时间的优化选择， 使本发明工艺先进合理， 设备投资较省。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 赵凤阁 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 101445453 B1/1 页 2 1. 一种三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合。
4、成方法， 以三羟甲基丙烷和异辛酸为原料， 其特 征在于在金属氧化物催化剂的作用下， 氮气气氛下进行酯化反应， 然后经过脱酸、 过滤制得 三羟甲基丙烷三异辛酸酯 ； 所述三羟甲基丙烷与异辛酸的质量比为13.153.95 ； 所述 的金属氧化物催化剂为氧化亚锡或氧化铁或氧化镁， 其加入量为三羟甲基丙烷和异辛酸总 重量的 0.03 0.10 ； 所述酯化反应的反应温度为 160 220 ； 所述酯化反应的反应 时间为 6 10h ； 所述酯化反应后的脱酸温度为 120 150， 脱酸时间为 1 2 小时， 脱酸 真空度为 80Pa。 权 利 要 求 书 CN 101445453 B1/2 页 3 三。
5、羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法， 属有机化学中酯类化合物 的合成技术领域。 背景技术 0002 三羟甲基丙烷三异辛酸酯是一种可生物降解的多元醇酯， 具有优良的低温特性、 良好的抗氧化稳定性与低挥发性， 优良的润滑性能与水解稳定性。 应用于高温润滑脂、 齿轮 油、 链条油和空气压缩机等领域。 0003 现有三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法主要为酸醇酯化法， 以三羟甲基丙烷及 异辛酸为原料， 以对甲苯磺酸、 硫酸等为催化剂， 通过酯化脱水而成。 辽宁化工 2005 年 第 34 卷第 10 期报道了采用三羟甲基丙烷 (TMP) 与。
6、异辛酸直接酯化合成三羟甲基丙烷三异 辛酸酯， 催化剂采用对甲苯磺酸， 最佳工艺条件为酸 / 醇摩尔比为 3.9 1， 温度 220， 催 化剂用量 5.4g/molTMP。该工艺具有产品收率高、 副产品少等优点， 且易于操作， 产品纯度 95。 但是催化剂对甲苯磺酸残留在产品中， 致使产品在储存过程中质量易发生变化， 影 响产品稳定性。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种工艺合理， 操作简单， 具有较好使用性能的三羟甲基丙 烷三异辛酸酯的合成方法。 0005 本发明为三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法， 以三羟甲基丙烷和异辛酸为原 料， 其特征在于在金属氧化物催化剂的作用下， 氮气气氛下。
7、进行酯化反应， 然后经过脱酸、 过滤制得三羟甲基丙烷三异辛酸酯。 0006 所述三羟甲基丙烷与异辛酸的质量比可为 1 3.15 3.95。 0007 所述的金属氧化物催化剂可为氧化亚锡或氧化铁或氧化镁等， 其加入量为三羟甲 基丙烷和异辛酸总重量的 0.03 0.10。 0008 所述酯化反应的反应温度可为 160 220。 0009 所述酯化反应的反应时间可为 6 10h。 0010 所述酯化反应后的脱酸温度可为 120 150， 脱酸时间为 1 2 小时， 脱酸真空 度为 80Pa。 0011 本发明与现有技术相比， 具有以下突出优点和积极效果 ： 0012 1、 合理选用金属氧化物作催化剂。
8、， 该类催化剂具有较高的选择性， 不腐蚀设备， 反 应完毕通过过滤除去， 可回收循环利用。 0013 2、 通过对三羟甲基丙烷与异辛酸的加入量及金属氧化物催化剂配比的合理调整、 反应温度和时间的优化选择， 使本发明工艺先进合理， 设备投资较省。 0014 3、 由本发明合成的三羟甲基丙烷三异辛酸酯， 产品质量稳定， 具有良好的水解稳 定性， 良好的生物降解性， 低挥发性。 说 明 书 CN 101445453 B2/2 页 4 具体实施方式 0015 本发明实施例选用1000ml四口烧瓶作反应釜， 装有电动恒速搅拌器、 N2导入管、 温 度计、 冷凝管、 分水器。 0016 实施例1 ： 在反。
9、应釜中依次加入三羟甲基丙烷174g、 异辛酸646g、 氧化亚锡0.41g， 通 N2， 搅拌下升温至 215， 并在此温度下反应， 馏出反应生成的水， 反应 8h 后， 已无水馏 出， 然后将物料转入脱酸釜， 在真空度为 50Pa， 温度 140脱酸 1.0h， 降温至 70过滤得三 羟甲基丙烷异辛酸酯。 0017 实施例2 ： 在反应釜中依次加入三羟甲基丙烷174g、 异辛酸683g、 氧化铁0.5999g， 通 N2， 搅拌下升温至 200， 并在此温度下反应， 馏出反应生成的水， 反应 9h 后， 已无水馏 出， 然后将物料转入脱酸釜， 在真空度为 60Pa， 温度 130脱酸 1.0h， 降温至 70过滤得三 羟甲基丙烷异辛酸酯。 说 明 书 。