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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610927216.1 (22)申请日 2016.10.31 (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 210048 江苏省南京市六合区葛关路 699号 申请人 南化集团研究院 (72)发明人 赵福宝吕锋李海涛马敏 (74)专利代理机构 南京天翼专利代理有限责任 公司 32112 代理人 汤志武 (51)Int.Cl. C07C 303/06(2006.01) C07C 303/32(2006.01) C07C 309/35(2006.01) (54)发明名称 一种合。
2、成2-萘磺酸的方法 (57)摘要 本发明涉及精细化工技术领域， 具体涉及一 种制备2-萘磺酸的新方法。 本发明的操作过程 是： 萘与硫酸， 在110120温度条件下， 反应 120150分钟， 得到含有2-萘磺酸反应液。 技术 条件为采用98%浓硫酸； 在110120温度条件 下， 与萘反应120150分钟， 得到含有2-萘磺酸 反应液。 本发明制备2-萘磺酸的方法， 使萘转化 率99%， 反应液中2-萘磺酸含量96%以上， 温度常 温， 反应常压， 达到节约能耗， 提高转化率的效 果。 权利要求书1页 说明书2页 CN 108003068 A 2018.05.08 CN 108003068 。
3、A 1.一种合成2-萘磺酸的方法， 其特征在于： 萘与硫酸， 在100130温度条件下， 反应 60180分钟， 得到含有2-萘磺酸反应液。 2.如权利要求1所述制备2-萘磺酸的方法， 其特征在于硫酸为98%浓硫酸。 3.如权利要求1所述制备2-萘磺酸的方法， 其特征在于所述的温度为110-120， 反应 压力常压。 4.如权利要求1所述制备2-萘磺酸的方法， 其特征在于所述的反应时间为120150分 钟。 5.如权利要求14之一所述制备2-萘磺酸的方法， 其特征在于反应液主要成分为2-萘 磺酸， 反应液通过降温、 萃取、 碱洗、 水洗后， 得到生成的2-萘磺酸钠盐， 萘转化率99%， 反应 。
4、液中2-萘磺酸含量96%以上。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108003068 A 2 一种合成2-萘磺酸的方法 技术领域 0001 本发明涉及精细化工技术领域， 具体涉及一种制备2-萘磺酸的新方法。 背景技术 0002 2-萘磺酸是一种重要的有机中间体， 可广泛用于染料、 有机颜料、 橡胶助剂、 医药、 香料、 皮革鞣剂、 纺织印染助剂等的合成， 还可以进一步加工得到一系列重要的萘系中间体 如； 吐氏酸、 2， 3酸、 J酸等。 0003 1-萘酚也是一种重要的有机中间体， 是杀虫剂西维因的原料， 并可用于染料工业、 医药工业、 抗氧剂、 合成香料等的生产。 0004 工业合成2-萘磺。
5、酸有两种方法， 一种是萘磺化碱熔法， 工艺过程如下： 萘经磺化生 成2-萘磺酸， 2-萘磺酸碱熔制得2-萘酚， 该方法为间歇性生产， 劳动条件差， 腐蚀、 对环境污 染较为严重。 另一种方法是以萘为原料， 在催化剂存在下与丙烯反应， 先得到2-异丙萘， 再 氧化、 酸解得到2-萘磺酸， 同时副产丙酮， 该方法与异丙苯法生产苯酚副产丙酮极为类似。 是一种连续生产方法， 但是工艺复杂、 成本较高， 目前只有美国氰胺公司采用该法生产过， 生产了近十年后， 目前已停产。 0005 目前生产2-萘磺酸， 由于产品单耗高、“三废” 量大等因素， 目前面临发展的瓶颈、 整顿， 通过技术改进降低产品单耗， 减。
6、少 “三废” 是这一产品发展的关键。 0006 本发明减少生产原工艺中水解、 吹萘等单元， 减少生产中废水排放量， 降低产品单 耗。 发明内容 0007 (1)要解决的技术问题 目前生产工艺中存在反应收率低、 能耗高的缺点。 0008 (2)技术方案 合成2-萘磺酸的方法， 其特征在于： 萘与硫酸， 在100130温度条件下， 反应60180 分钟， 得到含有2-萘磺酸反应液。 0009 进一步地， 所述采用98%浓硫酸； 在110120温度条件下， 反应压力为常压， 与萘 反应120150分钟， 得到含有2-萘磺酸反应液。 反应液主要成分为2-萘磺酸， 反应液通过降 温、 萃取、 碱洗、 水。
7、洗后， 得到生成的2-萘磺酸钠盐。 0010 (3)有益效果 本发明制备2-萘磺酸的方法， 使萘转化率99%， 反应液中2-萘磺酸含量96%以上， 温度常 温， 反应常压， 达到节约能耗， 提高转化率的效果。 具体实施方式 0011 下面通过实施例对本发明做进一步的阐述， 但不仅限于本实施例。 0012 实施例1 说明书 1/2 页 3 CN 108003068 A 3 将97克的萘， 升温至80化料， 化料完全后升温到90-95， 在此温度下， 在1小时左右 的时间内加入40毫升的98%浓硫酸， 磺化剂加完后， 升温至110-120维持1小时， 反应1.5小 时。 维持结束后， 磺化反应液降。
8、温至60左右， 向其中滴加已经配好的10%的碳酸钠溶液， pH 为4时中和结束。 0013 磺化瓜液中萘含量0.9%、 二磺酸含量1.9%、 游离酸含量8.5%。 0014 实施例2 将97克的萘， 升温至80化料， 化料完全后升温到100-105， 在此温度下， 在1小时左 右的时间内加入40毫升的98%浓硫酸， 磺化剂加完后， 升温至110-120维持1小时， 反应1.5 小时。 维持结束后， 磺化反应液降温至60左右， 向其中滴加已经配好的10%的碳酸钠溶液， pH为4时中和结束。 0015 磺化瓜液中萘含量0.8%、 二磺酸含量1.8%、 游离酸含量8.9%。 0016 实施例3 将9。
9、7克的萘， 升温至80化料， 化料完全后升温到90-95， 在此温度下， 在1小时左右 的时间内加入40毫升的98%浓硫酸， 磺化剂加完后， 升温至110-115维持1小时， 反应1.5小 时。 维持结束后， 磺化反应液降温至60左右， 向其中滴加已经配好的10%的碳酸钠溶液， pH 为4时中和结束。 0017 磺化瓜液中萘含量0.8%、 二磺酸含量1.9%、 游离酸含量8.0%。 0018 实施例4 将97克的萘， 升温至80化料， 化料完全后升温到90-95， 在此温度下， 在1小时左右 的时间内加入40毫升的98%浓硫酸， 磺化剂加完后， 升温至115-120维持1小时， 反应1.5小 时。 维持结束后， 磺化反应液降温至60左右， 向其中滴加已经配好的10%的碳酸钠溶液， pH 为4时中和结束。 0019 磺化瓜液中萘含量0.9%、 二磺酸含量1.8%、 游离酸含量8.2%。 0020 以上实例表明： 在本发明条件下的制备2-萘磺酸， 萘转化率99%， 反应液中2-萘磺 酸含量96%以上。 说明书 2/2 页 4 CN 108003068 A 4 。