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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710274444.8 (22)申请日 2017.04.25 (71)申请人 安徽博硕科技有限公司 地址 239400 安徽省滁州市明光市涧溪工 业园区老道班北500米 (72)发明人 张志军 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (51)Int.Cl. C09D 133/14(2006.01) C09D 5/22(2006.01) (54)发明名称 一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种凹。
2、凸棒土负载镓酸锌荧 光涂料的制备方法， 本发明以硝酸锌和硝酸镓为 原料， 凹凸棒土为载体， 在十六烷基三甲基溴化 铵辅助的尿素的水溶液体系中， 采用微波水热均 匀共沉淀的方法将镓酸锌负载在凹凸棒土上， 反 应体系升温快， 反应时间短， 然后再进行低温煅 烧处理， 使得其内部结构更加完美缺陷更少， 增 强其发光性能， 然后将制得的凹凸棒土负载镓酸 锌与羟基丙烯酸树脂、 聚(4-苯乙烯磺酸-共聚- 马来酸)钠盐、 聚酰胺蜡等原料组合制成的荧光 涂料， 不仅可以在阴极射线和紫外线激发下能够 发出蓝色荧光， 还具有优良的抗紫外线性、 耐水 性、 耐溶剂性和耐久性、 可广泛应用于荧光涂料， 具有广阔的应。
3、用前景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107011758 A 2017.08.04 CN 107011758 A 1.一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)按照摩尔比2:1:0.1:0.5称取硝酸镓、 硝酸锌、 十六烷基三甲基溴化铵和尿素， 将十 六烷基三甲基溴化铵和尿素混合均匀， 然后加入相当于十六烷基三甲基溴化铵15-20倍质 量的水， 搅拌至充分溶解， 再加入硝酸镓和硝酸锌， 搅拌至充分溶解； (2)取相当于硝酸镓质量2-4倍的凹凸棒土加水超声搅拌制成质量浓度为50-60%的浆 液； （3） 在磁力搅拌下将步骤 （1） 制得的溶液加入到步骤。
4、 （2） 制得的浆液中， 微波加热至 130-150， 恒温搅拌20-40min， 冷却至室温， 离心分离固体产物， 固体产物用蒸馏水和乙醇 洗涤至Br-完全去除， 然后在50-70下真空干燥10-15h； （4） 将上述步骤 （3） 制得的产物以1-2/min的速率升温至150-200， 保温4-5h， 再以 0.5-1/min的速率升温至240-280， 保温3-4h， 再以1-2/min的速率升温至300-350， 保温2-3h， 自然冷却至室温， 得凹凸棒土负载镓酸锌； （5） 称取50-70重量份羟基丙烯酸树脂、 24-45重量份凹凸棒土负载镓酸锌、 30-50重量 份二甲苯、 0.。
5、2-0.4重量份聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐、 1-2重量份聚酰胺蜡， 将上 述原料混合均匀， 然后在2000-4000r/min的转速下研磨至细度40 m， 再加入10-20重量份 缩二脲， 在1000-2000r/min的转速下搅拌5-15min， 静置去除气泡后即得涂料成品。 2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中所述的超声功率为200-300W。 3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中所述的微波功率为150-250W。 4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土负。
6、载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中所述的离心分离转速为4000-5000r/min， 时间为20-30min。 5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （5） 中所述的羟基丙烯酸树脂固含量为50-60%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107011758 A 2 一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种荧光涂料， 具体涉及一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方 法。 背景技术 0002 近年来， 随着建筑行业的高速发展， 涂料业也随之快速发展， 市面上出现了各种各 样、 种类繁多的。
7、功能性涂料， 荧光涂料就是其中一种， 荧光涂料指的是在受到紫外线照射时 能够发光的涂料， 其特点是在紫外线照射时发光， 在停止照射时就不发光。 按涂料中使用荧 光颜料的不同， 荧光涂料分为无机荧光涂料和有机荧光涂料两类。 即使用有机有机荧光颜 料配制的荧光涂料称为有机荧光涂料； 使用无机荧光颜料配制的荧光涂料称为无机荧光涂 料。 由此可见， 荧光涂料是由其组成中的荧光颜料赋予涂料以荧光功能的， 然而目前市场上 还未见到自激活荧光粉镓酸锌负载在凹凸棒土上应用于荧光涂料中的实例， 这样既可以发 挥凹凸棒土优良的增稠性、 触变性和吸附性等性能， 又可以发挥镓酸锌在多种波段 （如紫 外、 阴极射线） 。
8、射线激发下发光的性能。 因此， 本发明开发了一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光 涂料。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 本发明制 得的荧光涂料在阴极射线和紫外线激发下能够发出蓝色荧光。 0004 为实现上述目的， 本发明采用如下的技术方案： 一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 按照摩尔比2:1:0.1:0.5称取硝酸镓、 硝酸锌、 十六烷基三甲基溴化铵和尿素， 将十 六烷基三甲基溴化铵和尿素混合均匀， 然后加入相当于十六烷基三甲基溴化铵15-20倍质 量的水， 搅拌至充分溶解， 再加入硝酸镓和硝酸锌， 搅拌至充分溶解；。
9、 （2） 取相当于硝酸镓质量2-4倍的凹凸棒土加水超声搅拌制成质量浓度为50-60%的浆 液； （3） 在磁力搅拌下将步骤 （1） 制得的溶液加入到步骤 （2） 制得的浆液中， 微波加热至 130-150， 恒温搅拌20-40min， 冷却至室温， 离心分离固体产物， 固体产物用蒸馏水和乙醇 洗涤至Br-完全去除， 然后在50-70下真空干燥10-15h； （4） 将上述步骤 （3） 制得的产物以1-2/min的速率升温至150-200， 保温4-5h， 再以 0.5-1/min的速率升温至240-280， 保温3-4h， 再以1-2/min的速率升温至300-350， 保温2-3h， 自然冷。
10、却至室温， 得凹凸棒土负载镓酸锌； （5） 称取50-70重量份羟基丙烯酸树脂、 24-45重量份凹凸棒土负载镓酸锌、 30-50重量 份二甲苯、 0.2-0.4重量份聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐、 1-2重量份聚酰胺蜡， 将上 述原料混合均匀， 然后在2000-4000r/min的转速下研磨至细度40 m， 再加入10-20重量份 缩二脲， 在1000-2000r/min的转速下搅拌5-15min， 静置去除气泡后即得涂料成品。 说明书 1/3 页 3 CN 107011758 A 3 0005 步骤 （2） 中所述的超声功率为200-300W。 0006 步骤 （3） 中所述的微。
11、波功率为150-250W。 0007 步骤 （3） 中所述的离心分离转速为4000-5000r/min， 时间为20-30min。 0008 步骤 （5） 中所述的羟基丙烯酸树脂固含量为50-60%。 0009 本发明的有益效果： 本发明以硝酸锌和硝酸镓为原料， 凹凸棒土为载体， 在十六烷基三甲基溴化铵辅助的 尿素的水溶液体系中， 采用微波水热均匀共沉淀的方法将镓酸锌负载在凹凸棒土上， 反应 体系升温快， 反应时间短， 然后再进行低温煅烧处理， 使得其内部结构更加完美缺陷更少， 增强其发光性能， 然后将制得的凹凸棒土负载镓酸锌与羟基丙烯酸树脂、 聚(4-苯乙烯磺 酸-共聚-马来酸)钠盐、 聚酰。
12、胺蜡等原料组合制成的荧光涂料， 不仅可以在阴极射线和紫外 线激发下能够发出蓝色荧光， 还具有优良的抗紫外线性、 耐水性、 耐溶剂性和耐久性、 可广 泛应用于荧光涂料， 具有广阔的应用前景。 具体实施方式 0010 实施例1 一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 按照摩尔比2:1:0.1:0.5称取硝酸镓、 硝酸锌、 十六烷基三甲基溴化铵和尿素， 将十 六烷基三甲基溴化铵和尿素混合均匀， 然后加入相当于十六烷基三甲基溴化铵15倍质量的 水， 搅拌至充分溶解， 再加入硝酸镓和硝酸锌， 搅拌至充分溶解； （2） 取相当于硝酸镓质量2倍的凹凸棒土加水超声搅拌制成质量浓度为。
13、50%的浆液； （3） 在磁力搅拌下将步骤 （1） 制得的溶液加入到步骤 （2） 制得的浆液中， 微波加热至130 ， 恒温搅拌40min， 冷却至室温， 离心分离固体产物， 固体产物用蒸馏水和乙醇洗涤至Br- 完全去除， 然后在50下真空干燥15h； （4） 将上述步骤 （3） 制得的产物以1/min的速率升温至150， 保温5h， 再以0.5/min 的速率升温至240， 保温4h， 再以1/min的速率升温至300， 保温3h， 自然冷却至室温， 得凹凸棒土负载镓酸锌； （5） 称取50重量份羟基丙烯酸树脂、 24重量份凹凸棒土负载镓酸锌、 30重量份二甲苯、 0.2重量份聚(4-苯乙烯。
14、磺酸-共聚-马来酸)钠盐、 1重量份聚酰胺蜡， 将上述原料混合均匀， 然后在2000r/min的转速下研磨至细度40 m， 再加入10重量份缩二脲， 在1000r/min的转 速下搅拌15min， 静置去除气泡后即得涂料成品。 0011 步骤 （2） 中所述的超声功率为200W。 0012 步骤 （3） 中所述的微波功率为150W。 0013 步骤 （3） 中所述的离心分离转速为4000r/min， 时间为30min。 0014 步骤 （5） 中所述的羟基丙烯酸树脂固含量为50%。 0015 实施例2 一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 按照摩尔比2:1:0.1。
15、:0.5称取硝酸镓、 硝酸锌、 十六烷基三甲基溴化铵和尿素， 将十 六烷基三甲基溴化铵和尿素混合均匀， 然后加入相当于十六烷基三甲基溴化铵18倍质量的 水， 搅拌至充分溶解， 再加入硝酸镓和硝酸锌， 搅拌至充分溶解； 说明书 2/3 页 4 CN 107011758 A 4 （2） 取相当于硝酸镓质量3倍的凹凸棒土加水超声搅拌制成质量浓度为55%的浆液； （3） 在磁力搅拌下将步骤 （1） 制得的溶液加入到步骤 （2） 制得的浆液中， 微波加热至140 ， 恒温搅拌30min， 冷却至室温， 离心分离固体产物， 固体产物用蒸馏水和乙醇洗涤至Br- 完全去除， 然后在60下真空干燥12h； （4。
16、） 将上述步骤 （3） 制得的产物以1.5/min的速率升温至180， 保温4.5h， 再以0.8 /min的速率升温至260， 保温3.5h， 再以1.5/min的速率升温至325， 保温2.5h， 自然 冷却至室温， 得凹凸棒土负载镓酸锌； （5） 称取60重量份羟基丙烯酸树脂、 35重量份凹凸棒土负载镓酸锌、 40重量份二甲苯、 0.3重量份聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐、 1.5重量份聚酰胺蜡， 将上述原料混合均 匀， 然后在3000r/min的转速下研磨至细度40 m， 再加入15重量份缩二脲， 在1500r/min的 转速下搅拌10min， 静置去除气泡后即得涂料成品。 0。
17、016 步骤 （2） 中所述的超声功率为250W。 0017 步骤 （3） 中所述的微波功率为200W。 0018 步骤 （3） 中所述的离心分离转速为4500r/min， 时间为25min。 0019 步骤 （5） 中所述的羟基丙烯酸树脂固含量为55%。 0020 实施例3 一种凹凸棒土负载镓酸锌荧光涂料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 按照摩尔比2:1:0.1:0.5称取硝酸镓、 硝酸锌、 十六烷基三甲基溴化铵和尿素， 将十 六烷基三甲基溴化铵和尿素混合均匀， 然后加入相当于十六烷基三甲基溴化铵20倍质量的 水， 搅拌至充分溶解， 再加入硝酸镓和硝酸锌， 搅拌至充分溶解； （2） 取相。
18、当于硝酸镓质量4倍的凹凸棒土加水超声搅拌制成质量浓度为60%的浆液； （3） 在磁力搅拌下将步骤 （1） 制得的溶液加入到步骤 （2） 制得的浆液中， 微波加热至150 ， 恒温搅拌20min， 冷却至室温， 离心分离固体产物， 固体产物用蒸馏水和乙醇洗涤至Br- 完全去除， 然后在70下真空干燥10h； （4） 将上述步骤 （3） 制得的产物以2/min的速率升温至200， 保温4h， 再以1/min的 速率升温至280， 保温3h， 再以2/min的速率升温至350， 保温2h， 自然冷却至室温， 得 凹凸棒土负载镓酸锌； （5） 称取70重量份羟基丙烯酸树脂、 45重量份凹凸棒土负载镓酸锌、 50重量份二甲苯、 0.4重量份聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐、 2重量份聚酰胺蜡， 将上述原料混合均匀， 然后在4000r/min的转速下研磨至细度40 m， 再加入20重量份缩二脲， 在2000r/min的转 速下搅拌5min， 静置去除气泡后即得涂料成品。 0021 步骤 （2） 中所述的超声功率为300W。 0022 步骤 （3） 中所述的微波功率为250W。 0023 步骤 （3） 中所述的离心分离转速为5000r/min， 时间为20min。 0024 步骤 （5） 中所述的羟基丙烯酸树脂固含量为60%。 说明书 3/3 页 5 CN 107011758 A 5 。