一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610959864.5 (22)申请日 2016.10.28 (71)申请人 无锡市永兴金属软管有限公司 地址 214021 江苏省无锡市扬名高新技术 产业园D区061号 (72)发明人 王铮 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 楼高潮 (51)Int.Cl. C09J 201/04(2006.01) C09J 201/06(2006.01) C09J 161/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 1。

2、1/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) (54)发明名称 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂及其 制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种环保型金属软管与橡胶 管胶黏剂及其制备方法， 由以下组分按重量份数 配比制成： 氯磺化聚合物1734份、 聚乙烯醇11 30份、 酚醛树脂822份、 异氰酸酯1127份、 蒙脱土1238份、 二氧化钛716份、 氧化铜8 14份、 硫酸铁712份、 硼砂1120份。 (1)本发明 所述环保型金属软管与橡胶管胶黏剂未添加含 有毒元素的添加剂， 使用过程中无有毒物质产 生； (2)本发明所述环保型金属软管与橡胶管胶 黏剂耐热性能好。 权。

3、利要求书2页 说明书4页 CN 107033841 A 2017.08.11 CN 107033841 A 1.一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂， 其特征在于， 由以下组分按重量份数配比制 成： 氯磺化聚合物1734份、 聚乙烯醇1130份、 酚醛树脂822份、 异氰酸酯1127份、 蒙 脱土1238份、 二氧化钛716份、 氧化铜814份、 硫酸铁712份、 硼砂1120份。 2.根据权利要求1所述的一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂， 其特征在于， 由以下组 分按重量份数配比制成： 氯磺化聚合物27份、 聚乙烯醇22份、 酚醛树脂16份、 异氰酸酯21份、 蒙脱土28份、 二氧化钛13份、 。

4、氧化铜11份、 硫酸铁8份、 硼砂16份。 3.权利要求1所述的一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 其特征在于， 包 含以下步骤： (1)胶黏剂基体制备： 将氯磺化聚合物和酚醛树脂混合， 向其中加入四氢呋喃， 混合物 总质量:四氢呋喃体积为1:25， 搅拌混匀后， 加热至85107， 边加热边搅拌， 即得胶黏 剂基体； (2)第一改性剂制备： 将蒙脱土、 二氧化钛、 氧化铜和硫酸铁混合后研磨成粉， 向其中加 入质量分数为817的硫酸溶液， 搅拌至完全溶解， 即得第一改性剂； (3)第二改性剂制备： 将聚乙烯醇和异氰酸酯混合后加热， 温度为80116， 完全糊化 后向其中加入质量分数为。

5、1332的氢氧化钠溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量: 氢氧化钠溶液体积为1:24； (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为80114条件下反应， 搅 拌速度为100300r/min， 至完全混匀后， 降温至6892， 保温2550分钟； (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为82116条 件下反应， 搅拌速度为200300r/min， 反应结束后降温至78， 保温2550分钟； (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为85105， 反应1530分 钟， 即可制得， 降温出料， 收集产物。 4.根据权利要求3所述。

6、的一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 其特征在 于， 步骤(1)胶黏剂基体制备： 将氯磺化聚合物和酚醛树脂混合， 向其中加入四氢呋喃， 混合 物总质量:四氢呋喃体积为1:4， 搅拌混匀后， 加热至92， 边加热边搅拌， 即得胶黏剂基体。 5.根据权利要求3所述的一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 其特征在 于， 步骤(2)第一改性剂制备： 将蒙脱土、 二氧化钛、 氧化铜和硫酸铁混合后研磨成粉， 向其 中加入质量分数为12的硫酸溶液， 搅拌至完全溶解， 即得第一改性剂。 6.根据权利要求3所述的一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 其特征在 于， 步骤(3)第二改性剂。

7、制备： 将聚乙烯醇和异氰酸酯混合后加热， 温度为108， 完全糊化 后向其中加入质量分数为23的氢氧化钠溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量:氢氧 化钠溶液体积为1:3。 7.根据权利要求3所述的一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 其特征在 于， 步骤(4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为106条件下反应， 搅 拌速度为220r/min， 至完全混匀后， 降温至84， 保温38分钟。 8.根据权利要求3所述的一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 其特征在 于， 步骤(5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为108条件 下。

8、反应， 搅拌速度为260r/min， 反应结束后降温至78， 保温46分钟。 9.根据权利要求3所述的一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 其特征在 权利要求书 1/2 页 2 CN 107033841 A 2 于， 步骤(6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为92， 反应22分钟， 即 可制得， 降温出料， 收集产物。 权利要求书 2/2 页 3 CN 107033841 A 3 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料化学领域， 涉及一种胶黏剂， 尤其涉及一种环保型金属软管与橡 胶管胶黏剂及其制备方法。 背景技术 0002。

9、 橡胶与金属之间的粘结已有很久的历史， 可以追溯到1850年， 目前采用的粘结方 法可分为直接粘结法、 硬质橡胶法、 渡黄铜法和胶黏剂粘结法。 其中胶黏剂法是目前应用最 为广泛和有效的方法。 酚醛树脂、 多异氰酸酯和卤化聚合物是胶黏剂常用的三大类基体材 料。 0003 酚醛树脂主要用于极性橡胶， 也可用作粘结非极性橡胶的底涂层材料。 异氰酸酯 常指三苯基甲烷三异氰酸酯， 该胶黏剂既适用于极性橡胶的粘结， 也适用于NR、 EPDM等非极 性橡胶的粘结， 异氰酸酯还与其他材料配合使用。 胶黏剂的第粘度及其对湿气的敏感严重 影响着制品性能的稳定性。 现有技术中对-NCO基团加以保护后的反应活性进行研。

10、究发现， 高温下-NCO基团保护自动解除， 且发生聚合， 用于一些难粘橡胶与金属的粘结取得了很好 的粘结效果。 0004 此外， 现有技术中采用卤化聚合物对金属软管与橡胶管进行粘结， 在胶黏剂中加 入少量溴化2,3-二氯丁二烯可提高粘结性能， 但是该胶黏剂中加入了卤素， 在燃烧时易产 生有毒气体。 0005 卤化聚合物是金属-弹性体粘结体系中一种重要的原料， 但是很多卤化体系的橡 胶在硫化过程中都会释放出卤化氢， 铅盐作为一种重要的吸酸剂， 能够很好的起到吸酸剂 的作用。 同时， 铅盐还能够很好的提高胶黏剂的耐热性能。 但是在该现有技术中添加铅元 素， 在使用过程中无法满足环保的需要。 000。

11、6 现有技术中提供了一种替代铅盐化合物吸酸剂的环境友好型的金属与弹性体的 热硫化胶黏剂， 该胶黏剂中含有吸酸剂及异氰酸基团， 吸酸剂采用改性后的磷酸盐。 在该现 有技术中采用改性锌的磷酸盐替代铅盐作为氯磺化聚合物的吸酸剂能够起到较好的吸酸 作用， 同时该胶黏剂还具有较好的耐预热性能。 但是对与在反应过程中添加通过改性后的 磷酸盐会影响胶黏剂生产过程中的粘度， 从而影响胶黏剂的改性效果。 发明内容 0007 本发明的目的是： 为了克服现有技术的缺陷， 获得一种无有毒元素添加， 且耐热性 能良好， 生产过程中胶黏剂粘度稳定， 改性效果均一的胶黏剂， 本发明提供了一种环保型金 属软管与橡胶管胶黏剂及。

12、其制备方法。 0008 技术方案： 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂， 由以下组分按重量份数配比制 成： 氯磺化聚合物1734份、 聚乙烯醇1130份、 酚醛树脂822份、 异氰酸酯1127份、 蒙 脱土1238份、 二氧化钛716份、 氧化铜814份、 硫酸铁712份、 硼砂1120份。 0009 优选的， 由以下组分按重量份数配比制成： 氯磺化聚合物27份、 聚乙烯醇22份、 酚 说明书 1/4 页 4 CN 107033841 A 4 醛树脂16份、 异氰酸酯21份、 蒙脱土28份、 二氧化钛13份、 氧化铜11份、 硫酸铁8份、 硼砂16 份。 0010 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏。

13、剂的制备方法， 包含以下步骤： 0011 (1)胶黏剂基体制备： 将氯磺化聚合物和酚醛树脂混合， 向其中加入四氢呋喃， 混 合物总质量:四氢呋喃体积为1:25， 搅拌混匀后， 加热至85107， 边加热边搅拌， 即得 胶黏剂基体； 0012 (2)第一改性剂制备： 将蒙脱土、 二氧化钛、 氧化铜和硫酸铁混合后研磨成粉， 向其 中加入质量分数为817的硫酸溶液， 搅拌至完全溶解， 即得第一改性剂； 0013 (3)第二改性剂制备： 将聚乙烯醇和异氰酸酯混合后加热， 温度为80116， 完全 糊化后向其中加入质量分数为1332的氢氧化钠溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总 质量:氢氧化钠溶液体积。

14、为1:24； 0014 (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为80114条件下反 应， 搅拌速度为100300r/min， 至完全混匀后， 降温至6892， 保温2550分钟； 0015 (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为82116 条件下反应， 搅拌速度为200300r/min， 反应结束后降温至78， 保温2550分钟； 0016 (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为85105， 反应15 30分钟， 即可制得， 降温出料， 收集产物。 0017 优选的， 步骤(1)胶黏剂基体制备： 将氯磺化聚合物和酚醛树脂。

15、混合， 向其中加入 四氢呋喃， 混合物总质量:四氢呋喃体积为1:4， 搅拌混匀后， 加热至92， 边加热边搅拌， 即 得胶黏剂基体。 0018 优选的， 步骤(2)第一改性剂制备： 将蒙脱土、 二氧化钛、 氧化铜和硫酸铁混合后研 磨成粉， 向其中加入质量分数为12的硫酸溶液， 搅拌至完全溶解， 即得第一改性剂。 0019 优选的， 步骤(3)第二改性剂制备： 将聚乙烯醇和异氰酸酯混合后加热， 温度为108 ， 完全糊化后向其中加入质量分数为23的氢氧化钠溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物 总质量:氢氧化钠溶液体积为1:3。 0020 优选的， 步骤(4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改。

16、性剂， 在温度为106条 件下反应， 搅拌速度为220r/min， 至完全混匀后， 降温至84， 保温38分钟。 0021 优选的， 步骤(5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温 度为108条件下反应， 搅拌速度为260r/min， 反应结束后降温至78， 保温46分钟。 0022 优选的， 步骤(6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为92， 反 应22分钟， 即可制得， 降温出料， 收集产物。 0023 有益效果： (1)本发明所述环保型金属软管与橡胶管胶黏剂未添加含有毒元素的 添加剂， 使用过程中无有毒物质产生； (2)本发明所述环保型金属软管。

17、与橡胶管胶黏剂耐热 性能好。 具体实施方式 0024 实施例1 0025 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂， 由以下组分按重量份数配比制成： 氯磺化 聚合物17份、 聚乙烯醇11份、 酚醛树脂8份、 异氰酸酯11份、 蒙脱土12份、 二氧化钛7份、 氧化 说明书 2/4 页 5 CN 107033841 A 5 铜8份、 硫酸铁7份、 硼砂11份。 0026 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 包含以下步骤： 0027 (1)胶黏剂基体制备： 将氯磺化聚合物和酚醛树脂混合， 向其中加入四氢呋喃， 混 合物总质量:四氢呋喃体积为1:2， 搅拌混匀后， 加热至85， 边加热边搅拌， 即得。

18、胶黏剂基 体； 0028 (2)第一改性剂制备： 将蒙脱土、 二氧化钛、 氧化铜和硫酸铁混合后研磨成粉， 向其 中加入质量分数为8的硫酸溶液， 搅拌至完全溶解， 即得第一改性剂； 0029 (3)第二改性剂制备： 将聚乙烯醇和异氰酸酯混合后加热， 温度为80， 完全糊化 后向其中加入质量分数为13的氢氧化钠溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量:氢氧 化钠溶液体积为1:2； 0030 (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为80条件下反应， 搅 拌速度为100r/min， 至完全混匀后， 降温至68， 保温25分钟； 0031 (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物。

19、中加入第二改性剂， 在温度为82条件 下反应， 搅拌速度为200r/min， 反应结束后降温至78， 保温25分钟； 0032 (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为85， 反应15分钟， 即 可制得， 降温出料， 收集产物。 0033 实施例2 0034 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂， 由以下组分按重量份数配比制成： 氯磺化 聚合物27份、 聚乙烯醇22份、 酚醛树脂16份、 异氰酸酯21份、 蒙脱土28份、 二氧化钛13份、 氧 化铜11份、 硫酸铁8份、 硼砂16份。 0035 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 包含以下步骤： 0036 (1)胶黏剂。

20、基体制备： 将氯磺化聚合物和酚醛树脂混合， 向其中加入四氢呋喃， 混 合物总质量:四氢呋喃体积为1:4， 搅拌混匀后， 加热至92， 边加热边搅拌， 即得胶黏剂基 体； 0037 (2)第一改性剂制备： 将蒙脱土、 二氧化钛、 氧化铜和硫酸铁混合后研磨成粉， 向其 中加入质量分数为12的硫酸溶液， 搅拌至完全溶解， 即得第一改性剂； 0038 (3)第二改性剂制备： 将聚乙烯醇和异氰酸酯混合后加热， 温度为108， 完全糊化 后向其中加入质量分数为23的氢氧化钠溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量:氢氧 化钠溶液体积为1:3； 0039 (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂，。

21、 在温度为106条件下反应， 搅 拌速度为220r/min， 至完全混匀后， 降温至84， 保温38分钟； 0040 (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为108条 件下反应， 搅拌速度为260r/min， 反应结束后降温至78， 保温46分钟； 0041 (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为92， 反应22分钟， 即 可制得， 降温出料， 收集产物。 0042 实施例3 0043 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂， 由以下组分按重量份数配比制成： 氯磺化 聚合物34份、 聚乙烯醇30份、 酚醛树脂22份、 异氰酸酯27份、 蒙脱土38份。

22、、 二氧化钛16份、 氧 化铜14份、 硫酸铁12份、 硼砂20份。 说明书 3/4 页 6 CN 107033841 A 6 0044 一种环保型金属软管与橡胶管胶黏剂的制备方法， 包含以下步骤： 0045 (1)胶黏剂基体制备： 将氯磺化聚合物和酚醛树脂混合， 向其中加入四氢呋喃， 混 合物总质量:四氢呋喃体积为1:5， 搅拌混匀后， 加热至107， 边加热边搅拌， 即得胶黏剂基 体； 0046 (2)第一改性剂制备： 将蒙脱土、 二氧化钛、 氧化铜和硫酸铁混合后研磨成粉， 向其 中加入质量分数为17的硫酸溶液， 搅拌至完全溶解， 即得第一改性剂； 0047 (3)第二改性剂制备： 将聚乙。

23、烯醇和异氰酸酯混合后加热， 温度为116， 完全糊化 后向其中加入质量分数为32的氢氧化钠溶液， 搅拌至完全混匀， 其中混合物总质量:氢氧 化钠溶液体积为1:4； 0048 (4)第一次改性： 向胶黏剂基体中加入第一改性剂， 在温度为114条件下反应， 搅 拌速度为300r/min， 至完全混匀后， 降温至92， 保温50分钟； 0049 (5)第二次改性： 向经第一次改性后的产物中加入第二改性剂， 在温度为116条 件下反应， 搅拌速度为300r/min， 反应结束后降温至78， 保温50分钟； 0050 (6)出料： 向经第二次改性后的产物中加入硼砂， 温度控制为105， 反应30分钟， 即可制得， 降温出料， 收集产物。 0051 对实施例13制备获得的环保型金属软管与橡胶管胶黏剂进行检测， 结果如下表 所示： 0052 说明书 4/4 页 7 CN 107033841 A 7 。