一种硅烷防腐地板及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510735883.5 (22)申请日 2015.11.03 C08L 27/06(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08J 9/10(2006.01) E04F 15/10(2006.01) (71)申请人 滁州市永通交通设备有限公司 地址 239200 安徽省滁州市来安县经济开发 区纬二东路 (72)发明人 张文勇 王林 夏广志 (74)专利代理机构 安。

2、徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (54) 发明名称 一种硅烷防腐地板及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种硅烷防腐地板， 它是由 下述重量份的原料组成的 ： 异氰尿酸三缩水甘 油酯 1-2、 八水氧氯化锆 17-20、 40-47% 的盐酸 10-15、 80-85% 的磷酸 90-100、 四羟甲基硫酸磷 3-4、 25-30% 甲胺水溶液 4-7、 甲基丙烯酸三氟 乙酯 5-7、 辛基异噻唑啉酮 0.2-0.4、 过硫酸铵 0.06-0.1、 二乙烯基苯 0.01-0.02、 偶氮二甲酰胺 1-2、 聚氯乙烯 160-200、 煅烧高岭土 6-10、 。

3、四硼酸 钾 1-2、 聚苯并咪唑 2-4、 二丙酮醇 0.6-1、 乙烯基 三乙氧基硅烷 0.1-0.2。本发明的防腐地板经过 硅烷处理， 表面抗水性能得到进一步提升， 有效的 提高了板材的抗渗漏效果， 提高了防腐性。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 CN 105295236 A 2016.02.03 CN 105295236 A 1/1 页 2 1.一种硅烷防腐地板， 其特征在于， 它是由下述重量份的原料组成的 ： 异氰尿酸三缩水甘油酯 1-2、 八水氧氯化锆 17-20、 40-47% 的盐酸 10-15、 8。

4、0-85% 的磷 酸 90-100、 四羟甲基硫酸磷 3-4、 25-30% 甲胺水溶液 4-7、 甲基丙烯酸三氟乙酯 5-7、 辛基异 噻唑啉酮 0.2-0.4、 过硫酸铵 0.06-0.1、 二乙烯基苯 0.01-0.02、 偶氮二甲酰胺 1-2、 聚氯乙 烯 160-200、 煅烧高岭土 6-10、 四硼酸钾 1-2、 聚苯并咪唑 2-4、 二丙酮醇 0.6-1、 乙烯基三乙 氧基硅烷 0.1-0.2。 2.一种如权利要求 1 所述的硅烷防腐地板的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 将八水氧氯化锆加入到 15-18 倍蒸馏水中， 搅拌均匀， 依次加入上述 40-47% 的。

5、盐 酸、 80-85% 的磷酸， 室温下电磁搅拌 3-4 天， 过滤， 用去离子水洗涤至 PH 为 5， 在 60-65下 真空干燥， 研磨， 得 - 磷酸锆 ； （2） 将上述聚苯并咪唑加入到 4-6 倍无水乙醇中， 搅拌均匀， 加入煅烧高岭土， 70-80 下保温搅拌3-5分钟， 与上述-磷酸锆混合， 100-200转/分搅拌6-10分钟， 抽滤， 将滤饼 干燥， 得复合 - 磷酸锆 ； （3） 将上述辛基异噻唑啉酮加入到30-40倍20-30%的乙醇溶液中， 搅拌均匀， 加入甲基 丙烯酸三氟乙酯， 升高温度为 70-75， 加入二乙烯基苯， 保温反应 3-4 小时， 得防腐单体 ； （4。

6、） 将上述四硼酸钾加入到 10-12 倍去离子水中， 搅拌均匀， 加入二丙酮醇， 升高温度 为 70-80， 加入异氰尿酸三缩水甘油酯， 保温搅拌 10-16 分钟， 与上述防腐单体混合， 搅拌 均匀， 脱水， 得改性防腐单体 ； （5） 将上述 - 磷酸锆加入到 90-100 倍去离子水中， 搅拌均匀， 加入甲胺水溶液， 超声 30-35 分钟， 加入四羟甲基硫酸磷， 搅拌分散 10-16 分钟， 加入上述改性防腐单体， 超声 3-5 分钟， 加入过硫酸铵， 在 75-80下保温反应 6-10 小时， 离心分离， 将沉淀物洗涤、 烘干， 得 有机改性磷酸锆 ； （6） 取上述聚氯乙烯重量的 。

7、17-20%， 与有机改性磷酸锆混合， 加入乙烯基三乙氧基硅 烷， 70-75下保温搅拌 1-2 小时， 得硅烷化有机改性磷酸锆 ； （7）将上述硅烷化有机改性磷酸锆与剩余的聚氯乙烯混合， 送入高速搅拌机中， 1000-1200r/min 搅拌 20-30 分钟， 缓慢升高温度为 120-130， 降低转速为 300-400r/min， 搅拌至 46-50， 再升高温度为 130-140， 加入剩余各原料， 保温预热 50-60 分钟， 通过挤 出机熔融挤出， 经过牵引切割、 拉毛， 即得。 权 利 要 求 书 CN 105295236 A 2 1/4 页 3 一种硅烷防腐地板及其制备方法 技。

8、术领域 0001 本发明涉及地板技术领域， 尤其涉及一种硅烷防腐地板及其制备方法。 背景技术 0002 PVC 作为全球第二大通用塑料， 拥有良好的综合性能， 以及价格低廉、 原料来源广 泛等优势在各行各业发挥出重要作用。PVC 发泡材料不仅继承了以上所有的优点， 而且也 存在一些性能的缺陷或不足， 如强度， 刚性以及热力学性能等等并没有达到人们的期望， 尤 其 PVC 发泡材料在燃烧的时候会释放出有毒浓烟， 这些都严重地阻碍了 PVC 泡沫材料的 发展和应用。随着近几年纳米在材料中所显示出的巨大潜力， 使得通过层状无机物等改性 形成纳米复合材料改善材料的综合性能成为近年来研究的热点。 层状无。

9、机物经过有机改性 后使得聚合物复合材料的热稳定性能， 机械性能显著提高， 特别是 - 磷酸锆作为一种具 有独特结构和性质的新型纳米粒子， 具有纯度高， 离子交换容量大容易实现插层或剥离结 构， 与聚合物复合容易形成纳米结构， 这不仅赋予聚合物材料优良的机械性能、 阻隔性能而 且将层状纳米粒子应用到发泡材料中还能够起到发泡成核剂的作用以至于达到优化发泡 质量的目的。另一方面， PVC 发泡材料在阻燃和抑烟方面的劣势， 也阻碍了其进一步的应 用。而添加阻燃抑烟剂恰好可以很好的解决这一问题， 前人的研究已经为我们奠定了良好 的基础， 有机锡类阻燃抑烟剂和钼类阻燃抑烟剂都展现出了优秀的阻燃抑烟效果， 。

10、特别有 机类的阻燃抑烟剂是同聚合物具有良好的相容性， 这是其他阻燃剂难以达到的， 因此相对 于其他阻燃剂而言具有相当的开发前景， 目前这两者联合使用于 PVC 的阻燃抑烟研究未 见报道。所以， 本论文旨在引入有机改性 - 磷酸锆纳米填料， 提高 PVC 发泡材料的发泡 质量以及力学性能、 热稳定性能等。 发明内容 0003 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷， 提供一种硅烷防腐地板及其制备方 法。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的 ： 一种硅烷防腐地板， 它是由下述重量份的原料组成的 ： 异氰尿酸三缩水甘油酯 1-2、 八水氧氯化锆 17-20、 40-47% 的盐酸 10-15、 。

11、80-85% 的磷 酸 90-100、 四羟甲基硫酸磷 3-4、 25-30% 甲胺水溶液 4-7、 甲基丙烯酸三氟乙酯 5-7、 辛基异 噻唑啉酮 0.2-0.4、 过硫酸铵 0.06-0.1、 二乙烯基苯 0.01-0.02、 偶氮二甲酰胺 1-2、 聚氯乙 烯 160-200、 煅烧高岭土 6-10、 四硼酸钾 1-2、 聚苯并咪唑 2-4、 二丙酮醇 0.6-1、 乙烯基三乙 氧基硅烷 0.1-0.2。 0005 一种所述的硅烷防腐地板的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 将八水氧氯化锆加入到 15-18 倍蒸馏水中， 搅拌均匀， 依次加入上述 40-47% 的盐 酸、 80-85%。

12、 的磷酸， 室温下电磁搅拌 3-4 天， 过滤， 用去离子水洗涤至 PH 为 5， 在 60-65下 真空干燥， 研磨， 得 - 磷酸锆 ； 说 明 书 CN 105295236 A 3 2/4 页 4 （2） 将上述聚苯并咪唑加入到 4-6 倍无水乙醇中， 搅拌均匀， 加入煅烧高岭土， 70-80 下保温搅拌3-5分钟， 与上述-磷酸锆混合， 100-200转/分搅拌6-10分钟， 抽滤， 将滤饼 干燥， 得复合 - 磷酸锆 ； （3） 将上述辛基异噻唑啉酮加入到30-40倍20-30%的乙醇溶液中， 搅拌均匀， 加入甲基 丙烯酸三氟乙酯， 升高温度为 70-75， 加入二乙烯基苯， 保温反。

13、应 3-4 小时， 得防腐单体 ； （4） 将上述四硼酸钾加入到 10-12 倍去离子水中， 搅拌均匀， 加入二丙酮醇， 升高温度 为 70-80， 加入异氰尿酸三缩水甘油酯， 保温搅拌 10-16 分钟， 与上述防腐单体混合， 搅拌 均匀， 脱水， 得改性防腐单体 ； （5） 将上述 - 磷酸锆加入到 90-100 倍去离子水中， 搅拌均匀， 加入甲胺水溶液， 超声 30-35 分钟， 加入四羟甲基硫酸磷， 搅拌分散 10-16 分钟， 加入上述改性防腐单体， 超声 3-5 分钟， 加入过硫酸铵， 在 75-80下保温反应 6-10 小时， 离心分离， 将沉淀物洗涤、 烘干， 得 有机改性磷。

14、酸锆 ； （6） 取上述聚氯乙烯重量的 17-20%， 与有机改性磷酸锆混合， 加入乙烯基三乙氧基硅 烷， 70-75下保温搅拌 1-2 小时， 得硅烷化有机改性磷酸锆 ； （7）将上述硅烷化有机改性磷酸锆与剩余的聚氯乙烯混合， 送入高速搅拌机中， 1000-1200r/min 搅拌 20-30 分钟， 缓慢升高温度为 120-130， 降低转速为 300-400r/min， 搅拌至 46-50， 再升高温度为 130-140， 加入剩余各原料， 保温预热 50-60 分钟， 通过挤 出机熔融挤出， 经过牵引切割、 拉毛， 即得。 0006 本发明的优点是 ： （1） 本发明的地板具有很好的耐。

15、热稳定性 ： 采用四羟甲基硫酸磷作为改性剂， 层间没有可以催化聚氯乙烯分解的因子， 得到有 机改性磷酸锆的层状结构， 能够有效的起到能量和物质的阻隔作用 ； 另一方面， 有机改性 - 磷酸锆的加入改善了聚氯乙烯发泡材料的发泡质量， 使得泡孔均匀化， 泡孔之间出现了 明显的界限， 即闭孔数量在增多， 开孔结构减少， 这种闭孔结构在热量传递的过程中吸收了 大量的热， 阻止热量的传播 ； 另外， 添加有机改性的 - 磷酸锆会使得聚氯乙烯复合发泡材 料在受到冲击的时候能够很好的保持泡孔的形状， 使得泡孔保持原有的刚性和韧性， 因此 提高了聚氯乙烯气泡壁的厚度， 增强了其抵抗外立场对其产生破坏的能力 ；。

16、 （2） 本发明的地板具有很好的抗水性 ： 经过有机改性的 - 磷酸锆， 由于有机阳离子取代层间的 H+ 或者有机阴离子的在 - 磷酸锆层间的吸附作用而使得改性后的疏水性较为显著的提高 ； （3） 本发明的地板具有很好的抗冲击性能 ： 本发明采用四羟甲基硫酸磷作为改性剂明显提高了聚氯乙烯发泡材料的发泡质量， 泡 孔较为均匀， 泡孔壁呈现球形， 完整的泡孔壁通过发生形变吸收能量， 则韧性增加 ； （4） 本发明的地板具有很好的阻燃性能 ： - 磷酸锆自身是层状结构， 并且经过改性后形成一定的剥离结构， 不管是层状结构还 是剥离结构， 这些结构的存在， 能够在聚合物燃烧时候可以起到物质和能量阻隔作。

17、用， 且聚 氯乙烯燃烧时能够释放出 HCl， HCL 气体自身具有明显的阻燃性 ； （5） 本发明首先用甲胺使 - 磷酸锆胶体化， 然后将甲基丙烯酸三氟乙酯作为防腐单 体， 在聚合过程中嵌入并稳定存在于改性 - 磷酸锆层间， 在保证改性 - 磷酸锆的耐热、 说 明 书 CN 105295236 A 4 3/4 页 5 抗水、 抗冲击、 阻燃的同时提高了防腐性能 ； 本发明的防腐地板经过硅烷处理， 表面抗水性能得到进一步提升， 有效的提高了板材 的抗渗漏效果， 提高了防腐性。 具体实施方式 0007 一种硅烷防腐地板， 它是由下述重量份的原料组成的 ： 异氰尿酸三缩水甘油酯 1、 八水氧氯化锆 。

18、17、 40% 的盐酸 10、 80% 的磷酸 90、 四羟甲基硫 酸磷 3、 25% 甲胺水溶液 4、 甲基丙烯酸三氟乙酯 5、 辛基异噻唑啉酮 0.2、 过硫酸铵 0.06、 二 乙烯基苯 0.01、 偶氮二甲酰胺 1、 聚氯乙烯 160、 煅烧高岭土 6、 四硼酸钾 1、 聚苯并咪唑 2、 二 丙酮醇 0.6、 乙烯基三乙氧基硅烷 0.1。 0008 一种所述的硅烷防腐地板的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 将八水氧氯化锆加入到 15 倍蒸馏水中， 搅拌均匀， 依次加入上述 40% 的盐酸、 80% 的磷酸， 室温下电磁搅拌 3 天， 过滤， 用去离子水洗涤至 PH 为 5， 在 6。

19、0下真空干燥， 研磨， 得 磷酸锆 ； （2） 将上述聚苯并咪唑加入到 4 倍无水乙醇中， 搅拌均匀， 加入煅烧高岭土， 70下保 温搅拌 3 分钟， 与上述 磷酸锆混合， 100 转 / 分搅拌 6 分钟， 抽滤， 将滤饼干燥， 得复合 磷酸锆 ； （3） 将上述辛基异噻唑啉酮加入到30倍20%的乙醇溶液中， 搅拌均匀， 加入甲基丙烯酸 三氟乙酯， 升高温度为 70， 加入二乙烯基苯， 保温反应 3 小时， 得防腐单体 ； （4） 将上述四硼酸钾加入到 10 倍去离子水中， 搅拌均匀， 加入二丙酮醇， 升高温度为 70， 加入异氰尿酸三缩水甘油酯， 保温搅拌 10 分钟， 与上述防腐单体混合。

20、， 搅拌均匀， 脱 水， 得改性防腐单体 ； （5） 将上述 磷酸锆加入到 90 倍去离子水中， 搅拌均匀， 加入甲胺水溶液， 超声 30 分 钟， 加入四羟甲基硫酸磷， 搅拌分散10分钟， 加入上述改性防腐单体， 超声3分钟， 加入过硫 酸铵， 在 75下保温反应 6 小时， 离心分离， 将沉淀物洗涤、 烘干， 得有机改性磷酸锆 ； （6） 取上述聚氯乙烯重量的 17%， 与有机改性磷酸锆混合， 加入乙烯基三乙氧基硅烷， 70下保温搅拌 1 小时， 得硅烷化有机改性磷酸锆 ； （7） 将上述硅烷化有机改性磷酸锆与剩余的聚氯乙烯混合， 送入高速搅拌机中， 1000r/ min 搅拌 20 分钟。

21、， 缓慢升高温度为 120， 降低转速为 300r/min， 搅拌至 46， 再升高温度 为 130， 加入剩余各原料， 保温预热 50 分钟， 通过挤出机熔融挤出， 经过牵引切割、 拉毛， 即得。 0009 性能测试 ： 密度 ： 0.9g/cm3； 邵氏 D 硬度 ： 75 度 ； 弯度强度 ： 22.6MPa ； 无缺口冲击强度 ： 73kJ/m2； 吸水率 ： 0.374% ； 抗冲击性能 ： 无裂纹 ； 氧指数 ： 37.1% ； 说 明 书 CN 105295236 A 5 4/4 页 6 45 度角燃烧 ： 难燃 ； 握钉力 ： 2.2kN ； 环保性能 （甲醇释放量， 干燥器法 9-11L):0.2mg/L。 说 明 书 CN 105295236 A 6 。