书签 分享 收藏 举报 版权申诉 / 6

酯交换法12-丙二醇的提纯新工艺.pdf

  • 上传人:C***
  • 文档编号:8612374
  • 上传时间:2020-09-26
  • 格式:PDF
  • 页数:6
  • 大小:277.88KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201010244584.9

    申请日:

    20100730

    公开号:

    CN101906020A

    公开日:

    20101208

    当前法律状态:

    有效性:

    有效

    法律详情:

    IPC分类号:

    C07C31/20,C07C29/80

    主分类号:

    C07C31/20,C07C29/80

    申请人:

    东营市海科新源化工有限责任公司

    发明人:

    张化岚,滕文彬,张云烽,杜桂强

    地址:

    257000 山东省东营市胜利工业园

    优先权:

    CN201010244584A

    专利代理机构:

    东营双桥专利代理有限责任公司

    代理人:

    侯华颂

    PDF完整版下载: PDF下载
    内容摘要

    本发明涉及一种酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺。其技术方案包括两部分:反应精馏:将碳酸二甲酯装置联产的1,2-丙二醇和添加脱味剂的除盐水送入反应精馏塔,得到的塔顶物料经过去工艺污水处理装置进行回收利用,而塔釜得到的反应精馏塔的釜液进入后续步骤2中进行分离;丙二醇精制:来自反应精馏塔塔釜物料进入丙二醇精制塔中,塔顶得到的含水的丙二醇粗品返回利用;上部侧线可以得到高纯度的医药级丙二醇产品;塔釜得到的物料中可返回利用。有益效果是:通过加入脱味剂与1,2-丙二醇中的杂质进行反应,反应后的杂质便于从产品中分离出来,最终得到色度、气味、纯度等各项指标均符合医药级要求的1,2-丙二醇产品。

    权利要求书

    1.一种酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺,其特征是:包括反应精馏和丙二醇精制两部分:反应精馏:将碳酸二甲酯装置联产的1,2-丙二醇和添加脱味剂的除盐水送入反应精馏塔,控制除盐水与1,2-丙二醇的质量比为0.2~10∶1;控制反应精馏塔反应温度在60℃~190℃;反应压力控制在0.05MPa~0.20MPa;回流比控制在0.30~2.0;反应停留时间控制在0.35~2.0小时,得到的塔顶物料经过去工艺污水处理装置进行回收利用,而塔釜得到的反应精馏塔的釜液进入后续步骤2中进行分离;丙二醇精制:来自步骤1的反应精馏塔的塔釜物料进入丙二醇精制塔中,控制丙二醇精制塔的塔顶操作温度:70℃~130℃;上部侧线丙二醇出料温度120℃~140℃;塔釜操作温度140℃~170℃;操作压力:7KPa~20KPa;回流比控制:0.50~2.0,塔顶得到的含水的丙二醇粗品返回碳酸二甲酯装置进行再加工利用;上部侧线可以得到纯度99.99%以上的丙二醇产品,经冷却后进入医药级丙二醇成品罐区;塔釜得到的物料中含有丙二醇、一缩二丙二醇,该部分物料可返回碳酸二甲酯装置进行再加工利用。 2.根据权利要求1所述的酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺,其特征是:所述的脱味剂先与除盐水混合,再一起进入反应精馏塔中进行反应精馏;脱味剂为烷基胺、羟胺、肼、2,4-二硝基苯肼中的一种或者几种的混合物。 3.根据权利要求1或2所述的酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺,其特征是:所述的脱味剂的添加量为1,2-丙二醇物料量的1PPm~500PPm。 4.根据权利要求1所述的酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺,其特征是:所述的反应精馏塔分为精馏段、反应段和提馏段,其中,精馏段为丝网规整填料,反应段为导向浮阀塔盘,提馏段为导向浮阀塔盘。 5.根据权利要求1所述的酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺,其特征是:所述的丙二醇精制塔分为精馏段和提馏段,精馏段为塔盘,塔盘数50块,上部侧线丙二醇由25块、26块、27块采出;提馏段为规整填料,填料高度5米;丙二醇精制塔塔体及内部塔内件材质均为不锈钢制成。

    说明书

    

    一、技术领域:

    本发明涉及一种1,2-丙二醇的提纯方法,特别涉及一种酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺。

    二、背景技术:

    1,2-丙二醇是非常重要的化工原料,目前1,2-丙二醇的生产工艺可以分为“水合法”和“酯交换法”两种。“水合法”工艺采用环氧丙烷与水为原料,在无催化剂或者酸性催化剂作用下进行反应,再经过精制提纯而得1,2-丙二醇。“水合法”法工艺简洁、流程短,生产的1,2-丙二醇产品质量较好。目前,市场上在售医药级1,2-丙二醇多为“水合法”工艺生产而得。而“酯交换法”生产工艺,以碳酸丙烯酯、甲醇为原料,甲醇钠为催化剂生产碳酸二甲酯同时联产1,2-丙二醇。由于“酯交换法”为联产工艺,一套装置同时生产碳酸二甲酯和1,2-丙二醇两种产品,具有明显的成本优势;但存在流程较长、副反应较多,因而“酯交换法”生产的1,2-丙二醇产品容易变色、刺激性气味较大、丙二醇产品质量较差,不能达到医药级丙二醇的要求,无法在医药、食品、香精、香料、化妆品及高档树脂等行业应用。

    造成1,2-丙二醇产品质量差的原因,是产品中含有1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-羟基-2-丙酮、1-(2-丙烯基氧基)-2-丙醇、3-(1,3-二甲基丁氧基)-2-丁醇、1,2-二甲氧基丙烷、甲氧基-醋酸乙酯、1,1-二羟基-2-丙醇等微量杂质。总的杂质含量在0.10%~0.30%左右,某些杂质的含量仅为0.005%左右。因此,采用常规精馏方式,无法得到色度和气味合格的1,2-丙二醇产品。公告号US5527973的文献采用向1,3-丙二醇的水溶液中加入有机酸或无机酸来消除1,3-丙二醇中的羰基物质;公告号US6235948和公告号CN1345710的文献中均采用固体酸作为催化剂,使得1,3-丙二醇中的杂质发生反应;公告号CN1176054C先将1,3-丙二醇配制成水溶液,然后向水溶液中加入NH2-Y的化合物,在反应釜中进行反应。在天津大学硕士论文“1,2-丙二醇的催化精制”中,采用固体酸为催化剂进行1,2-丙二醇的催化精制。而本专利针对酯交换法生产的1,2-丙二醇采用反应精馏技术,使得反应与精馏操作同在反应精馏塔中进行,国内外仍未见相关报道。

    三、发明内容:

    本发明的目的就是针对现有酯交换法生产的1,2-丙二醇产品质量差的问题,提供一种酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺。

    一种酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺,其技术方案包括反应精馏和丙二醇精制两部分:

    反应精馏:将碳酸二甲酯装置联产的1,2-丙二醇和添加脱味剂的除盐水送入反应精馏塔,控制除盐水与1,2-丙二醇的质量比为0.2~10∶1;控制反应精馏塔反应温度在60℃~190℃;反应压力控制在0.05MPa~0.20MPa;回流比控制在0.30~2.0;反应停留时间控制在0.35~2.0小时,得到的塔顶物料经过去工艺污水处理装置进行回收利用,而塔釜得到的反应精馏塔的釜液进入后续步骤2中进行分离;

    丙二醇精制:来自步骤1的反应精馏塔塔釜物料进入丙二醇精制塔中,控制该塔塔顶操作温度:70℃~130℃;上部侧线丙二醇出料温度120℃~140℃;塔釜操作温度140℃~170℃;操作压力:7KPa~20KPa;回流比控制:0.50~2.0,塔顶得到的含水的丙二醇粗品返回碳酸二甲酯装置进行再加工利用;上部侧线可以得到纯度99.99%以上的丙二醇产品,经冷却后进入医药级丙二醇成品罐区;塔釜得到的物料中含有丙二醇、一缩二丙二醇,该部分物料可返回碳酸二甲酯装置进行再加工利用。

    上述的脱味剂先与除盐水混合,再一起进入反应精馏塔中进行反应精馏;脱味剂结构式为NH2-Y的化合物烷基胺、羟胺、肼、2,4-二硝基苯肼中的一种或者几种的混合物。

    上述的脱味剂的添加量为1,2-丙二醇物料量的1PPm~500PPm。

    上述的反应精馏塔分为精馏段、反应段和提馏段,其中,精馏段为丝网规整填料,反应段为导向浮阀塔盘,提馏段为导向浮阀塔盘。

    上述的丙二醇精制塔分为精馏段和提馏段,精馏段为塔盘,塔盘数50块,上部侧线丙二醇由25块、26块、27块采出;提馏段为规整填料,填料高度5米;丙二醇精制塔塔体及内部塔内件材质均为304不锈钢制成。

    本发明的有益效果是:以碳酸丙烯酯和甲醇为原料生产碳酸二甲酯联产1,2-丙二醇过程中的1,2-丙二醇的加工提纯工艺,可以采用反应精馏的方式,通过加入脱味剂与1,2-丙二醇中的杂质进行反应,反应后的杂质便于从产品中分离出来,最终得到色度、气味、纯度等各项指标均符合医药级要求的1,2-丙二醇产品。

    四、附图说明:

    附图1是本发明的工艺流程图。

    五、具体实施方式:

    实施例1:一种酯交换法1,2-丙二醇的提纯新工艺,其技术方案包括反应精馏和丙二醇精制两部分:

    1.反应精馏:通过进料泵将碳酸二甲酯(DMC)装置联产的1,2-丙二醇由反应精馏塔反应段第一块塔盘进入,控制丙二醇的物料量在600Kg/h左右。先将脱味剂NH2-Y化合物通过计量泵打入静态混合器中与除盐水充分混合后,再随除盐水由反应精馏塔反应段的第5块塔盘进入。控制除盐水的加入量为1200Kg/h左右。脱味剂采用烷基胺,添加量为0.12Kg/h;当然,也可以采用羟胺、肼、2,4-二硝基苯肼中的一种或者几种的混合物,其添加量为1,2-丙二醇物料量的1PPm~500PPm;控制反应精馏塔反应温度在130℃左右、塔顶压力0.05MPa、回流比0.50、反应停留时间控制在0.5小时。塔顶物料去工艺污水处理装置进行回收利用,而塔釜物料去后续步骤2中进行分离。

    反应精馏塔精馏段为5.0m丝网规整填料,反应段为20块导向浮阀塔盘,提馏段为20块导向浮阀塔盘。

    2.丙二醇精制:来自反应精馏塔的塔釜物料由丙二醇精制塔提馏段填料上方进入,控制塔顶操作温度:110℃,上部侧线丙二醇出料温度135℃,塔釜操作温度170℃,塔顶操作压力:10KPa,回流比控制:2.0,全塔操作压降:5KPa。塔顶得到的含水的丙二醇粗品的量为:92Kg/h,再返回DMC装置进行回收利用。上部侧线可以得到纯度在99.99%以上的产品,流量500Kg/h左右,再经冷却后进入医药级丙二醇成品罐区。塔釜得到的物料中含有“丙二醇、一缩二丙二醇”的物料30Kg/h,返回DMC装置进行回收利用。丙二醇精制塔共分为精馏段和提馏段。精馏段为塔盘,塔盘数50块,上部侧线丙二醇由25块、26块、27块采出。提馏段为规整填料,填料高度5米。丙二醇精制塔塔体及内部塔内件材质均为304不锈钢。

    关 键  词:
    交换 丙二醇 提纯 新工艺
      专利查询网所有文档均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论,赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题:酯交换法12-丙二醇的提纯新工艺.pdf
    链接地址:https://www.zhuanlichaxun.net/p-8612374.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    copyright@ 2017-2018 zhuanlichaxun.net网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1