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一种铕掺杂铝砷酸盐发光材料、制备方法及其应用.pdf

  • 上传人:龙脉
  • 文档编号:8607174
  • 上传时间:2020-09-15
  • 格式:PDF
  • 页数:9
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201610415414.X

    申请日:

    20160613

    公开号:

    CN106118654A

    公开日:

    20161116

    当前法律状态:

    有效性:

    失效

    法律详情:

    IPC分类号:

    C09K11/74,H01L33/50,H01L27/32

    主分类号:

    C09K11/74,H01L33/50,H01L27/32

    申请人:

    郑甘裕

    发明人:

    郑甘裕

    地址:

    518000 广东省深圳市南山区桃园东路巷头新村24-2

    优先权:

    CN201610415414A

    专利代理机构:

    深圳青年人专利商标代理有限公司

    代理人:

    傅俏梅

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    内容摘要

    一种铕掺杂铝砷酸盐发光材料,其化学式为MeAs2AlO8:xEu3+,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu3+离子是激活元素。该铕掺杂铝砷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在620nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铕掺杂铝砷酸盐发光材料的制备方法及其应用。

    权利要求书

    1.一种铕掺杂铝砷酸盐发光材料,其特征在于:其化学式为MeAsAlO:xEu,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu离子是激活元素。 2.一种铕掺杂铝砷酸盐发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据MeAsAlO:xEu各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种;及有机源分别选用β二酮三族金属盐(DPM)Me,砷烷AsH,β二酮铝(DPM)Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD),其摩尔比为1:2:1:x,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10Pa~1.0×10Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeAsAlO:xEu的材料。 3.一种铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜,其特征在于,该铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAsAlO:xEu,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu离子是激活元素。 4.如权利要求3所述铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜,其特征在于,所述薄膜的厚度为80~300nm。 5.如权利要求4所述铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜,其特征在于,所述薄膜的厚度为150nm。 6.一种铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据MeAsAlO:xEu各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种;及有机源分别选用β二酮三族金属盐(DPM)Me,砷烷AsH,β二酮铝(DPM)Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD),其摩尔比为1:2:1:x,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10Pa~1.0×10Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeAsAlO:xEu的薄膜。 7.如权利要求6所述铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述真空腔体的真空度为4.0×10Pa,衬底底托的转速为300转/分,Ar气流量为10sccm,氧气流量为120sccm。 8.一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,其特征在于,所述发光层的材料为铕掺杂铝砷酸盐发光材料,该铕掺杂铝砷酸盐发光材料的化学式为MeAsAlO:xEu,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu离子是激活元素。 9.一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:提供具有阳极的衬底;在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为铕掺杂铝砷酸盐发光材料,该铕掺杂铝砷酸盐发光材料的化学式为MeAsAlO:xEu,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu离子是激活元素;在所述发光层上形成阴极。 10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的制备包括以下步骤:根据MeAsAlO:xEu各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种;及有机金属源分别选用环戊二烯碱土盐(CH)Me、硅烷SiH和甲基二茂锰(MCp),其摩尔比为(1-x):2:x,,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10Pa~1.0×10Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeAsAlO:xEu的材料。

    说明书

    【技术领域】

    本发明涉及一种铕掺杂铝砷酸盐发光材料、其制备方法、铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。

    【背景技术】

    薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的材料,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光显示器的铕掺杂铝砷酸盐发光材料,仍未见报道。

    【发明内容】

    基于此,有必要提供一种铕掺杂铝砷酸盐发光材料,其化学式为MeAs2AlO8:xEu3+,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu3+离子是激活元素。

    一种铕掺杂铝砷酸盐发光材料的制备方法,包括以下步骤:

    根据MeAs2AlO8:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种;及

    有机源分别选用β二酮三族金属盐(DPM)3Me,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3,其摩尔比为1:2:1:x,

    用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeAs2AlO8:xEu3+的材料;

    一种铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜,该铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeAs2AlO8:xEu3+,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu3+离子是激活元素;

    一种铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:

    根据MeAs2AlO8:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种;及

    有机源分别选用β二酮三族金属盐(DPM)3Me,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3,其摩尔比为1:2:1:x。

    用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeAs2AlO8:xEu3+的薄膜。

    一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,所述发光层的材料为铕掺杂铝砷酸盐发光材料,该铕掺杂铝砷酸盐发光材料的化学式为MeAs2AlO8:xEu3+,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu3+离子是激活元素;

    一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:

    提供具有阳极的衬底;

    在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为铕掺杂铝砷酸盐发光材料,该铕掺杂铝砷酸盐发光材料的化学式为MeAs2AlO8:xEu3+,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu3+离子是激活元素;

    在所述发光层上形成阴极;

    一种薄膜电致发光器件的制备方法,发光层的制备包括以下步骤:

    根据MeAs2AlO8:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种;及

    有机源分别选用β二酮三族金属盐(DPM)3Me,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3,其摩尔比为1:2:1:x,

    用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeAs2AlO8:xEu3+的材料。

    上述铕掺杂铝砷酸盐发光材料(MeAs2AlO8:xEu3+)制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在620nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。

    【附图说明】

    图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;

    图2为实施例1制备的铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜的电致发光谱图;

    【具体实施方式】

    下面结合附图和具体实施例对铕掺杂铝砷酸盐发光材料、其制备方法、铕掺杂铝砷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。

    一实施方式的铕掺杂铝砷酸盐发光材料,其化学式为MeAs2AlO8:xEu3+,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu3+离子是激活元素。

    优选的,x为0.03。

    该铕掺杂铝砷酸盐发光材料中MeAs2AlO8:xEu3+是基质,Eu3+离子是激活元素。该铕掺杂铝砷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在620nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。

    上述铕掺杂铝砷酸盐发光材料的制备方法,包括以下步骤:

    步骤S11、根据MeAs2AlO8:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种。

    步骤S12、有机源分别选用β二酮三族金属盐(DPM)3Me,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3,其摩尔比为1:2:1:x,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeAs2AlO8:xEu3+的材料。

    请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。

    衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为铕掺杂铝砷酸盐发光材料,该铕掺杂铝砷酸盐发光材料的化学式为MeAs2AlO8:xEu3+,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu3+离子是激活元素。阴极4的材质为银(Ag)。

    上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:

    步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。

    本实施方式中,衬底1为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。

    步骤S32、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为铕掺杂铝砷酸盐发光材料,该铕掺杂铝砷酸盐发光材料的化学式为MeAs2AlO8:xEu3+,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种,Eu3+离子是激活元素。

    本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:

    首先,将根据MeAs2AlO8:xEu3+各元素的化学计量比称取,其中,x为0.01~0.05,Me选自镓元素,铟元素,铊元素中至少一种。

    其次,有机源分别选用β二酮三族金属盐(DPM)3Me,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3,其摩尔比为1:2:1:x。

    然后,用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa~1.0×10-3Pa,衬底进行700℃热处理10~30分钟,调节衬底托的转速为50~1000转/分,通入载气Ar气,气流量为5~15sccm,然后通入氧气,流量为10~200sccm,开始薄膜的沉积,得到化学式为MeAs2AlO8:xEu3+的材料,镀膜,在阳极2上形成发光层3。

    步骤S33、在发光层3上形成阴极4。

    本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。

    下面为具体实施例。

    实施例1:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入β二酮三族金属盐(DPM)3Ga,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3的载气Ar气,其摩尔流量比为1:2:1:0.03,流量为10sccm。通入氧气,流量为120sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品GaAs2AlO8:0.03Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。

    实施例2:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入β二酮三族金属盐(DPM)3Ga,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3的载气Ar气,其摩尔流量比为1:2:1:0.06,通入氧气,流量为10sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品GaAs2AlO8:0.06Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。

    实施例3:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入β二酮三族金属盐(DPM)3Ga,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3的载气Ar气,其摩尔流量比为1:2:1:0.01,通入氧气,流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品GaAs2AlO8:0.01Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。

    实施例4:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入β二酮三族金属盐(DPM)3In,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3的载气Ar气,其摩尔流量比为1:2:1:0.03,流量为10sccm。通入氧气,流量为120sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品InAs2AlO8:0.03Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。

    实施例5:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入β二酮三族金属盐(DPM)3In,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3的载气Ar气,其摩尔流量比为1:2:1:0.06,通入氧气,流量为10sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品InAs2AlO8:0.06Eu3+。。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。

    实施例6:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入β二酮三族金属盐(DPM)3In,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3的载气Ar气,其摩尔流量比为1:2:1:0.01,通入氧气,流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品InAs2AlO8:0.01Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。

    实施例7:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理20分钟,然后温度降为500℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为300转/分,通入β二酮三族金属盐(DPM)3Tl,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3的载气Ar气,其摩尔流量比为1:2:1:0.03,流量为10sccm。通入氧气,流量为120sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品TlAs2AlO8:0.03Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。

    实施例8:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa;然后把衬底进行700℃热处理10分钟,然后温度降为250℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为50转/分,通入β二酮三族金属盐(DPM)3Tl,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3的载气Ar气,其摩尔流量比为1:2:1:0.06,通入氧气,流量为10sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品TlAs2AlO8:0.06Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。

    实施例9:衬底为南玻公司购买的ITO玻璃,先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5分钟,然后用蒸馏水冲洗干净,氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-2Pa;然后把衬底进行700℃热处理30分钟,然后温度降为650℃。打开旋转电机,调节衬底托的转速为1000转/分,通入β二酮三族金属盐(DPM)3Tl,砷烷AsH3,β二酮铝(DPM)3Al和四甲基庚二酮酸铕Eu(TMHD)3的载气Ar气,其摩尔流量比为1:2:1:0.01,通入氧气,流量为200sccm,开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气,继续通氧气,温度降到100℃以下,取出样品TlAs2AlO8:0.01Eu3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。

    以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

    关 键  词:
    一种 掺杂 砷酸盐 发光 材料 制备 方法 及其 应用
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