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1、(10)申请公布号 CN 101987805 A (43)申请公布日 2011.03.23 CN 101987805 A *CN101987805A* (21)申请号 200910305246.9 (22)申请日 2009.08.05 C07C 9/15(2006.01) C07C 1/26(2006.01) (71)申请人 天津市化学试剂研究所 地址 300240 天津市东丽区徐庄子 (72)发明人 石开丁 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 王来佳 (54) 发明名称 一种常压制备正癸烷的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种常压制备正癸烷的方法， 制 。
2、备方法的步骤是 ： (1) 先将冰乙酸、 锌粉和同级别 卤代烷混合 ； (2) 滴入盐酸、 回流、 沉淀及分离正 癸烷液体粗品 ； (3) 经酸碱洗涤得到正癸烷提纯 液 ； (4) 减压蒸馏， 即得到正癸烷成品。本发明所 用的原料来源广泛， 采用市场充足的溴代癸烷、 锌 粉、 冰乙酸、 盐酸等常用化工原料、 降低了成本， 反应过程用硫酸替代乙醚以除去不饱和烃及醇类 物， 安全系数高， 条件控制相对容易。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 101987805 A1/1 页 2 1. 一种常压制备正癸烷的方。
3、法， 其特征在于 ： 制备步骤是 ： (1) 在搅拌条件下将锌粉以及同级别卤代烷， 依次加入装有冰乙酸的反应釜中， 并将所 得混合物升温至 75-80 ； (2) 将反应釜高位罐中的盐酸滴入混合物， 将混合物迅速升温直至伴有回流出现， 并保 持回流状， 整个过程 25-30 小时， 将混合物在 100-110再维持 4-5 小时， 进行沉淀， 分离上 层的液体， 得到正癸烷液体粗品 ； (3) 将正癸烷液体粗品分别用酸洗、 碱洗， 得到正癸烷提纯液 ； (4) 将正癸烷提纯液干燥、 过滤后， 进行蒸馏， 收集 173-175馏分， 所得产物即为正癸 烷产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种。
4、常压制备正癸烷的方法， 其特征在于 ： 所述的同级别卤 代烷为溴代癸烷。 3. 根据权利要求 1 所述的一种常压制备正癸烷的方法， 其特征在于 ： 所述的冰乙酸、 锌 粉及同级别卤代烷的重量比例为 31 12 9。 4. 根据权利要求 1 所述的一种常压制备正癸烷的方法， 其特征在于 ： 所述的盐酸浓度 为 36-38， 氯化氢与卤代烷的摩尔比为 11 1。 权 利 要 求 书 CN 101987805 A1/2 页 3 一种常压制备正癸烷的方法 技术领域 0001 本发明属于化学试剂领域， 涉及一种氢原子还原溴代烷制备偶数正构烷烃的方 法， 特别是一种常压制备正癸烷的方法。 背景技术 000。
5、2 正癸烷用作溶剂， 及用于有机合成， 也用于燃料研究等， 正癸烷属于正构烷烃的一 种， 可用于生产表面活性剂直链烷基苯 (LAB) 的原料， 工业生产是利用分子筛法从煤油或 柴油馏分中中分离制得。作为环保液体组合物的关键组分之一， 及柴油低温改进剂的组分 之一， 正得到广泛应用。同时， 正构烷烃单体在地质、 原油及大气颗粒物中有机物等分析领 域中也具有十分重要的功用。以往的制备工作存在以下缺点 ： 第一， 工艺条件比较复杂， 对 某些设备， 材质要求较高， 投资规模较大， 只适于大规模石化产业化生产 ； 第二， 如果采用金 属钠作为反应物链接对称卤代烷， 操作危险性较大， 安全系数较低 ； 。
6、第三， 用碘代烷反应物 自身存在着极大的挥发性， 且生成物粗品需乙醚反复提取， 周期较长， 成本较高。 0003 据检索， 有一篇专利号为 ： 9211117.9， 名称为 ： 一种制备正癸的方法， 与本专利相 关， 该专利提供了一种从原料用液蜡中通过精馏和吸附得到正癸烷的工艺， 该工艺存在设 计复杂的精馏过程及多种温度， 设备较复杂， 得到纯品的纯度不高等不足之处， 其制备原理 与发明存在实质性差别。 发明内容 0004 本发明的目的是克服现有技术的不足之处， 提供一种方法简便， 原料易得， 生产周 期短且纯度较高的常压制备正癸烷的方法。 0005 本发明实现目的的技术方案是 ： 0006 。
7、一种常压制备正癸烷的方法， 其制备步骤是 ： 0007 (1) 在搅拌条件下将锌粉以及同级别卤代烷， 依次加入装有冰乙酸的反应釜中， 并 将所得混合物升温至 75-80 ； 0008 (2) 将反应釜高位罐中的盐酸滴入混合物， 将混合物迅速升温直至伴有回流出现， 并保持回流状， 整个过程 25-30 小时， 将混合物在 100-110再维持 4-5 小时， 进行沉淀， 分 离上层的液体， 得到正癸烷液体粗品 ； 0009 (3) 将正癸烷液体粗品分别用酸洗、 碱洗， 得到正癸烷提纯液 ； 0010 (4) 将正癸烷提纯液干燥、 过滤后， 进行精馏， 收集 173-175馏分， 所得产物即为 正。
8、癸烷产品。 0011 而且， 所述的同级别卤代烷为溴代癸烷。 0012 而且， 所述的冰乙酸、 锌粉及同级别卤代烷的重量比例为 31 12 9。 0013 而且， 所述的盐酸浓度为 36-38， 氯化氢与卤代烷的摩尔比为 11 1。 0014 本发明的优点和积极效果是 ： 0015 1、 本发明涉及的生产工艺简单， 锌粉、 溴代烷和盐酸的加入过程均在常压下进行， 说 明 书 CN 101987805 A2/2 页 4 无高温高压反应， 对生产设备要求低， 危险性低 ； 该反应过程采用氢原子还原卤代烷的一步 合成方式， 并用硫酸替代乙醚以除去不饱和烃及醇类物， 安全系数高， 条件控制相对容易。 。
9、0016 2、 本发明所用的原料来源广泛， 采用市场供应充足的溴代癸烷、 锌粉、 冰乙酸、 盐 酸等常用化工原料、 降低成本。 具体实施方式 0017 下面结合实施例， 对本发明进一步说明 ； 下述实施例是说明性的， 不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 0018 一种常压制备正癸烷的方法， 制备方法的步骤是 ： 0019 (1) 将 96kg、 1600mol 冰乙酸放置在预先准备好的反应釜中， 在搅拌下依次加入 39.2kg(600mol， 325 目 ) 锌粉及 28.75kg 溴代癸烷 (130mol、 熔点 9.6 )， 将其充分搅拌， 使各物质充分混合反应， 将。
10、混合物升温至 80 ； 0020 (2) 在反应物中滴入反应釜高位罐中的盐酸 (36-38， 以氯化氢计 1015mol)， 此 时将混合物温度迅速上升直至伴有回流出现， 整个过程滴加盐酸 100kg 约 24 小时， 并保持 回流状， 加完盐酸后在 110再维持 4 小时， 将混合物沉放， 混合物分层， 分离出升到反应混 合物上表面的正癸烷液体粗品 ； 0021 (3) 将该粗品采用硫酸反复洗涤， 每次 2000ml， 直至得到正癸烷液体无色或浅黄 液体， 再用 20碳酸钠洗涤该液体至中性， 得到正癸烷提纯液 ； 0022 (4) 将正癸烷提纯液用无水硫酸镁干燥后， 过滤出干燥剂， 精馏， 收集 173-175 馏分， 所得产物即为正癸烷产品。 0023 根据检测 ： 所得正癸烷产品产量 15.5kg( 为理论的 80 )， 色谱分析梯度可达 98。 说 明 书 。