一种制备苯基氯硅烷单体的节能系统及方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610340824.2 (22)申请日 2016.05.20 (71)申请人 中昊晨光化工研究院有限公司 地址 643201 四川省自贡市富顺县晨光路 135号 (72)发明人 杨林茂曾本忠张劲松张金刚 徐勇谭建明 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王文君 (51)Int.Cl. C07F 7/16(2006.01) (54)发明名称 一种制备苯基氯硅烷单体的节能系统及方 法 (57)摘要 本发明涉及一种制备苯基氯硅烷单体的节 能系统。

2、以及方法， 所述系统包括顺序相连的原料 通路、 反应器和产物通路， 以及与所述原料通路、 反应器或/和产物通路进行热交换的氮气循环通 路； 所述原料通路包括分别与所述反应器相连的 气体原料通路和固体原料通路。 本发明提供的系 统及方法能源利用率高， 清洁无污染， 工艺系统 安全性高， 自动化程度高等诸多优势， 对降低苯 基氯硅烷单体生产成本， 实现清洁生产， 提高工 艺安全性及自动化水平， 推动苯基氯硅烷单体的 规模化生产具有较好的促进作用， 环保效应好。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 107400143 A 2017.11.28 CN 107400143 A 1.一种制备苯基氯。

3、硅烷单体的节能系统， 其特征在于， 包括顺序相连的原料通路、 反应 器和产物通路， 以及与所述原料通路、 反应器或/和产物通路进行热交换的氮气循环通路； 所述原料通路包括分别与所述反应器相连的气体原料通路和固体原料通路。 2.根据权利要求1所述的系统， 其特征在于， 所述气体原料通路包括顺序相连的原料液 预热器、 原料液汽化器以及原料气电加热器； 所述原料气电加热器与所述反应器的气体原 料入口相连。 3.根据权利要求1或2所述的系统， 其特征在于， 所述固体原料通路包括顺序相连的硅/ 铜粉干燥器和硅/铜粉中间槽； 所述硅/铜粉中间槽与所述反应器的固体原料入口相连。 4.根据权利要求13任意一项。

4、所述的系统， 其特征在于， 所述产物通路包括顺序相连 的集尘器、 除尘器以及产物换热器； 所述集尘器与所述反应器的产物出口相连。 5.根据权利要求4所述的系统， 其特征在于， 所述氮气循环通路包括顺序相连的氮气缓 冲罐、 氮气压缩机以及氮气稳压罐， 从氮气稳压罐通出的氮气输送管道， 顺序经过产物换热 器、 氮气电加热器、 反应器、 多元换热单元、 原料液汽化器、 原料液预热器后， 返回氮气缓冲 罐； 所述多元换热单元包括并列的硅铜粉干燥器、 硅铜粉中间槽、 集尘器和除尘器。 6.根据权利要求15任意一项所述的系统， 其特征在于， 所述系统中， 在装置本体或/ 和管路上设置温度变送器； 优选在反。

5、应器、 硅铜粉干燥器、 硅铜粉中间槽、 集尘器、 除尘器和产物换热器上设置温 度变送器， 在氮气输送管道上设置温度变送器， 并在预热器、 汽化器以及原料气电加热器的 输出管道上设置温度变送器。 7.根据权利要求16任意一项所述的系统， 其特征在于， 所述氮气循环通路中的氮气 输送管道包括氮气总管、 热氮进气管以及旁通管； 在所述氮气输送管道上设置压力变送器和调节阀。 8.根据权利要求7所述的系统， 其特征在于， 所述氮气总管上设置压力变送器； 所述热氮进气管或/和旁通管上设置调节阀； 优选在反应器热氮进气管、 硅铜粉干燥器 热氮进气管、 硅铜粉中间槽热氮进气管、 集尘器热氮进气管、 除尘器热氮。

6、进气管、 反应器热 氮旁通管或/和氮气总管旁通管上设置调节阀。 9.根据权利要求18任意一项所述的系统， 其特征在于， 所述系统中设置控制单元； 优选地， 所述控制单元与温度变送器、 压力变送器或/和调节阀相连。 10.利用权利要求19任意一项所述装置制备苯基氯硅烷单体的节能方法， 其特征在 于， 以氯化苯和硅为原料， 在铜催化剂的作用下， 采用流化床直接法制备苯基氯硅烷单体。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107400143 A 2 一种制备苯基氯硅烷单体的节能系统及方法 技术领域 0001 本发明涉及苯基氯硅烷单体的生产领域， 具体涉及一种制备苯基氯硅烷单体的节 能系统以及方法。 背景。

7、技术 0002 苯基氯硅烷单体(一苯基三氯硅烷、 二苯基二氯硅烷的统称)是一种用途非常广泛 的中间体， 可用于制备多种偶联剂， 也是制备有机硅聚合物的重要单体之一， 它对改善聚有 机硅氧烷的性能， 特别对提高有机硅产品的耐热性、 化学稳定性、 耐辐照性等具有明显的作 用， 在有机硅单体中其用量及重要性仅次于甲基氯硅烷， 居第二位。 0003 国内外苯基氯硅烷单体的生产技术分为直接法、 热缩合法、 格氏法。 其中， 热缩合 法只能生产一苯基三氯硅烷， 格氏法产能极低， 国内苯基氯硅烷单体主要采用直接法进行 生产。 直接法又细分为流化床技术、 搅拌床技术和转炉技术， 其中转炉技术相对非常落后现 已。

8、基本淘汰； 国内主流技术是搅拌床， 搅拌床技术特点是只能主产一苯基三氯硅烷， 二苯基 二氯硅烷含量极低， 且反应转化率低， 苯基氯硅烷单体中的二苯基二氯硅烷对一苯基三氯 硅烷含量比最大只能达到0.3:1， 单台设备产能只有同直径流化床的10-15； 直接法流 化床技术具有转化率高， 苯基氯硅烷单体含量高(80)， 二苯基二氯硅烷对一苯基三氯 硅烷含量比从0.3:1到4:1可调， 调节范围宽， 单台设备产能是同直径搅拌床的10倍以上， 因 此， 直接法流化床技术具有突出的技术优势， 是苯基氯硅烷单体合成技术的发展方向。 0004 现有的苯基氯硅烷单体直接法流化床合成工艺， 虽然比直接法搅拌床技术。

9、产能 高， 但依然存在能耗高的问题， 不能满足规模化生产的需要。 因此， 开展苯基氯硅烷单体直 接法流化床合成工艺的节能研究十分必要。 发明内容 0005 本发明的目的是克服现有技术以燃料油、 燃气或燃煤为燃料产生的高温烟气为热 媒的供热过程中， 能源利用效率低、 能耗高、 尾气排放污染环境等缺陷， 提供一种制备苯基 氯硅烷单体的节能系统以及方法。 0006 本发明提供的系统及方法以清洁能源电能作为热源， 以惰性氮气作为载热介质， 将工艺过程中需要升温和降温的换热设备合理串并联成一个密闭能量利用循环系统， 辅以 自动控制手段， 实现了工艺过程的节能、 减排， 自动化程度和安全性大幅提高。 00。

10、07 本发明所述苯基氯硅烷单体是指聚有机硅氧烷的单体； 具体是指一苯基三氯硅烷 (沸点约为305)或/和二苯基二氯硅烷(沸点约为201.5)。 所述苯基氯硅烷单体为无色 透明可燃液体， 极易水解， 遇空气中的水汽即能反应放出氯化氢， 在生产和贮运过程中需密 闭。 苯基氯硅烷通常与甲基氯硅烷联用， 生产各类不同用途的有机硅树脂和硅橡胶。 0008 具体而言， 本发明提供了一种制备苯基氯硅烷单体的节能系统， 所述系统包括反 应器； 还包括分别与所述反应器的原料入口相连的气体原料通路和固体原料通路， 以及与 所述反应器的产物出口相连的产物通路。 说明书 1/5 页 3 CN 107400143 A 。

11、3 0009 所述气体原料通路具体包括顺序相连的原料液预热器、 原料液汽化器以及原料气 电加热器； 所述原料气电加热器与反应器的气体原料入口直接相连。 以氯化苯为主要成分 的原料液， 经由原料液输送管道， 依次经过原料液预热器进行预热、 在原料液汽化器中汽 化、 再被原料气电加热器加热之后， 输入反应器进行反应。 0010 所述固体原料通路具体包括顺序相连的硅/铜粉干燥器和硅/铜粉中间槽； 所述 硅/铜粉中间槽与反应器的固体原料入口直接相连。 包括固体硅和固体铜催化剂的固体原 料， 经由固体原料输送管道， 依次经过硅/铜粉干燥器进行干燥、 再进入硅/铜粉中间槽后， 输入反应器进行反应。 001。

12、1 所述产物通路具体包括顺序相连的集尘器、 除尘器以及产物换热器； 所述集尘器 与反应器的产物出口直接相连。 在反应器中制备所得到的反应产物， 依次经过集尘器和除 尘器处理后， 经过产物换热器降温， 进入后续的产物后处理工序。 0012 本发明所述系统还包括氮气循环通路， 该通路中通入惰性氮气， 作为载热介质， 为 反应过程提供热量， 并通过热交换实现了反应原料的升温与产物的降温。 0013 具体而言， 所述氮气循环通路包括顺序相连的氮气缓冲罐、 氮气压缩机以及氮气 稳压罐， 从氮气稳压罐通出的氮气， 经由氮气输送管道， 顺序经过产物换热器、 氮气电加热 器、 反应器、 多元换热单元、 原料液。

13、汽化器、 原料液预热器后， 返回氮气缓冲罐。 作为优选方 案， 所述反应器与多元换热单元之间有旁路连接。 0014 所述多元换热单元为若干个平行的装置， 优选包括所述硅铜粉干燥器、 硅铜粉中 间槽、 集尘器和除尘器。 具体而言， 所述氮输送管道经过反应器之后， 形成若干个氮气分支 管道， 各条分支管道分别经过所述硅铜粉干燥器、 硅铜粉中间槽、 集尘器和除尘器， 进行热 量交换后， 各条氮气分支管道重新汇合成一条氮气输送管道， 再顺序经过原料液汽化器、 原 料液预热器， 返回氮气缓冲罐。 本发明将反应器换热后的余热进行梯级利用， 有效提高了能 源利用效率。 0015 在上述氮气循环通路中， 氮气。

14、在产物换热器中与高温产物进行热交换， 实现产物 的降温， 同时氮气升温， 既降低了后续的氮气电加热器的加热梯度和加热负荷， 又将反应产 物中多余的热能回收利用， 提高了能源利用率； 在此之后， 氮气输送管道经过氮气电加热器 进行加热， 氮气温度升高至反应所需温度， 部分进入反应器为制备苯基氯硅烷单体的反应 供热， 另一部分通过旁路输入所述多元换热单元与为反应供热之后的余热合并后， 经过所 述多元换热单元进行进一步利用， 即对硅铜粉干燥器、 硅铜粉中间槽、 集尘器和除尘器的分 别供热； 经过多元换热单元之后的氮气再顺序经过原料液汽化器、 原料液预热器， 与原料液 进行热交换后， 实现原料的升温，。

15、 同时氮气进一步降温， 最终以常温返回氮气缓冲罐， 实现 氮气的循环， 并确保进入压缩机的氮气降低至常温， 有效保证压缩机的长周期稳定运行。 0016 本发明所述产物换热器、 反应器、 硅铜粉干燥器、 硅铜粉中间槽、 集尘器、 除尘器、 原料液汽化器以及原料液预热器均为间接热交换装置， 即： 所述装置氮气与原料/产物分别 位于相邻的空间， 进行非直接接触的间接热量交换。 0017 本发明提供的系统中配备温度变送器以及压力变送器， 并在系统中的各条管路上 设置调节阀， 所述温度变送器、 压力变送器以及调节阀均与控制单元相连， 以实现系统的统 一智能调控。 0018 具体而言， 本发明所述系统中，。

16、 可在装置本体或/和管路上设置温度变送器； 作为 说明书 2/5 页 4 CN 107400143 A 4 优选方案， 本发明在反应器、 硅铜粉干燥器、 硅铜粉中间槽、 集尘器、 除尘器和产物换热器上 设置温度变送器， 在氮气输送管道的氮气总管、 通入各个本体装置的热氮进气管和热氮旁 通管上均设置温度变送器， 并在预热器、 汽化器以及原料气电加热器的输出管道上均设置 温度变送器。 0019 本发明所述氮气循环通路中的氮气输送管道可具体包括氮气总管、 通入各个本体 装置的热氮进气管以及旁通管； 作为优选方案， 所述反应器与多元换热单元之间可设置一 条或多条旁通管， 如反应器热氮旁通管或/和氮气总。

17、管旁通管。 本发明所述氮气循环通路上 可设置压力变送器或/和调节阀， 以实现系统中氮气压力的调控， 从而确保系统的高效运 转， 也可有效避免系统压力波动， 确保工艺系统安全。 关于压力变送器以及调节阀所调节氮 气压力的具体参数值， 可以根据实际生产的需要， 通过控制系统进行统一计算调控， 本发明 不做特殊限定。 0020 作为本发明的优选方案， 在氮气循环通路的氮气总管上设置压力变送器。 本发明 还优选在所述热氮进气管或/和旁通管上设置调节阀； 进一步优选在反应器热氮进气管、 硅 铜粉干燥器热氮进气管、 硅铜粉中间槽热氮进气管、 集尘器热氮进气管、 除尘器热氮进气 管、 反应器热氮旁通管或/和。

18、氮气总管旁通管上设置调节阀。 0021 为了实现所述对系统的智能调控， 本发明所述系统中设置控制单元； 优选所述控 制单元与温度变送器、 压力变送器或/和调节阀相连。 0022 本发明同时保护利用所述系统制备苯基氯硅烷单体的节能方法。 0023 本发明所述苯基氯硅烷单体的制备方法采用流化床直接法。 具体而言， 以氯化苯 (无色液体， 沸点约132)和硅为原料， 在催化剂的作用下进行反应， 反应采用的催化剂可 选用铜催化剂， 如氯化亚铜； 所得到的苯基氯硅烷单体产物以二苯基二氯硅烷为主， 一苯基 三氯硅烷次之， 还可能含有极少量的三苯基氯硅烷。 制备过程中， 原料的用量等反应条件均 采用本领域常。

19、规的方法， 本发明不做特殊限定。 0024 在制备过程中， 可通过温度变送器进行系统的温度调节。 作为一种具体方案， 可以 对电加热器出口氮气温度、 反应器温度、 硅铜粉干燥器温度、 硅铜粉中间槽温度、 集尘器温 度、 除尘器温度或/和电加热器出口物料温度进行智能化调节， 确保热量的分配比例达到各 设备的温度要求， 同时可以将多余的热量通过旁路进入下游换热器。 关于各装置设备的具 体温度， 可以根据其中进行反应所需的条件和实际生产的需要， 通过控制系统进行统一计 算调控， 本发明不做特殊限定。 0025 本发明以惰性气体氮气为载热介质， 有效避免了因设备泄漏导致易燃易爆工艺介 质与高温烟气接触。

20、引起燃烧爆炸的风险， 提高了系统安全性； 同时有效避免了采用烟道气 作为载热介质易造成管路堵塞、 结垢造成传热系数降低甚至系统紧急停车的问题。 同时， 本 发明以清洁能源电能代替燃料， 有效避免了因燃料燃烧尾气排放带走的热损失， 节约了能 源， 能源利用率由燃料的70提高至90以上； 同时有效避免了因燃料燃烧尾气排放SO2、 CO2、 NOX等污染因子造成的环境污染， 实现了供热系统的零排放。 0026 本发明提供的系统及方法能源利用率高， 清洁无污染， 工艺系统安全性高， 自动化 程度高等诸多优势， 对降低苯基氯硅烷单体生产成本， 实现清洁生产， 提高工艺安全性及自 动化水平， 推动苯基氯硅。

21、烷单体的规模化生产具有较好的促进作用， 环保效应好。 说明书 3/5 页 5 CN 107400143 A 5 附图说明 0027 图1为本发明所述制备苯基氯硅烷单体的节能系统示意图； 图中， 1、 原料液预热 器； 2、 原料液汽化器； 3、 原料气电加热器； 4、 硅/铜粉干燥器； 5、 硅/铜粉中间槽； 6、 反应器； 7、 集尘器； 8、 除尘器； 9、 产物换热器； 10、 氮气缓冲罐； 11、 氮气压缩机； 12、 氮气稳压罐； 13、 氮气电加热器； 0028 图中， 虚线代表原料通路和产物通路； 实线代表氮气循环通路； TE表示温度变送 器。 具体实施方式 0029 以下实施例。

22、用于说明本发明， 但不用来限制本发明的范围。 0030 实施例1 0031 本实施例提供了一种制备苯基氯硅烷单体的节能系统， 部分参考图1所示， 包括顺 序相连的原料通路、 反应器6和产物通路， 以及与所述原料通路、 反应器或/和产物通路进行 热交换的氮气循环通路； 所述原料通路包括分别与所述反应器相连的气体原料通路和固体 原料通路； 0032 所述气体原料通路包括顺序相连的原料液预热器1、 原料液汽化器2以及原料气电 加热器3； 所述原料气电加热器3与所述反应器6的气体原料入口相连； 0033 所述固体原料通路包括顺序相连的硅/铜粉干燥器4和硅/铜粉中间槽5； 所述硅/ 铜粉中间槽5与所述反。

23、应器6的固体原料入口相连； 0034 所述产物通路包括顺序相连的集尘器7、 除尘器8以及产物换热器9； 所述集尘器7 与所述反应器6的产物出口相连； 0035 所述氮气循环通路包括顺序相连的氮气缓冲罐10、 氮气压缩机11以及氮气稳压罐 12， 从氮气稳压罐通出的氮气输送管道， 顺序经过产物换热器9、 氮气电加热器13、 反应器6、 多元换热单元、 原料液汽化器2、 原料液预热器1后， 返回氮气缓冲罐10； 所述多元换热单元 由并列的硅铜粉干燥器4、 硅铜粉中间槽5、 集尘器7和除尘器8组成； 所述氮气循环通路还包 括反应器热氮旁通管以及氮气总管旁通管。 0036 实施例2 0037 为了提高。

24、系统的安全性和高效性， 本实施例在实施例1的基础上进一步增加了温 度变送器、 压力变送器以及调节阀， 如图1所示， 具体而言： 0038 本实施例在反应器、 硅铜粉干燥器、 硅铜粉中间槽、 集尘器、 除尘器和产物换热器 上设置温度变送器， 在氮气输送管道的氮气总管、 通入各个本体装置的热氮进气管和热氮 旁通管上均设置温度变送器， 并在预热器、 汽化器以及原料气电加热器的输出管道上均设 置温度变送器； 0039 在氮气输送管道的氮气总管上设置压力变送器； 0040 在反应器热氮进气管、 硅铜粉干燥器热氮进气管、 硅铜粉中间槽热氮进气管、 集尘 器热氮进气管、 除尘器热氮进气管、 反应器热氮旁通管。

25、以及氮气总管旁通管上设置调节阀。 0041 实施例3 0042 本实施例提供了一种利用实施例1或实施例2所述装置制备苯基氯硅烷单体的方 说明书 4/5 页 6 CN 107400143 A 6 法， 所述方法采用直接法， 以氯化苯和硅为原料， 在铜催化剂的作用下进行反应， 所得到的 苯基氯硅烷单体产物以二苯基二氯硅烷为主， 一苯基三氯硅烷次之， 以及极少量的三苯基 氯硅烷。 0043 上述方法能源利用率高， 清洁无污染， 工艺系统安全性高， 自动化程度高等诸多优 势。 0044 其中， 利用实施例2提供的含有温度变送器、 压力变送器以及调节阀的生产系统， 可实现更为优异的节能减排效果。 0045 虽然， 上文中已经用一般性说明、 具体实施方式及试验， 对本发明作了详尽的描 述， 但在本发明基础上， 可以对之作一些修改或改进， 这对本领域技术人员而言是显而易见 的。 因此， 在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进， 均属于本发明要求保护的 范围。 说明书 5/5 页 7 CN 107400143 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 107400143 A 8 。