技术领域
本发明涉及材料这一技术领域，特别涉及到一种PVC高效环保阻燃涂料及其制备方法。
背景技术
随着建筑业的蓬勃发展以及我国消防法规的日益健全，消防工作越来越受到重视，阻燃涂料的研究也越来越深入。耐高温透明阻燃涂料因其有阻燃作用又能保持装饰的原貌，越来越受到青睐，随着环境保护要求的提高，耐高温阻燃涂料的研制将成为未来高级防火涂料发展的重要方向。高温阻燃防氧化涂料是特种涂料的一种，涂覆在材料表面具有保护作用。阻燃涂料具有不燃性和难燃性，不会或不容易点燃。当发生火灾时它阻止火灾蔓延，延缓火势发展，并对基材有较好的保护效果，为火灾时逃生和补救提供了宝贵时间。早在1900年就已经有了防火涂料，随后此涂料应用范围越来越广，无论在品种上还是在性能试验方法上都有了较大的发展。本发明致力于优化阻燃涂料的原料配比及生产工艺，研制出的涂料具有很好的防氧化、防腐、阻燃的作用，是一种环境友好型涂料。在环保意识日益完善，人们对环境污染及人身健康日益重视的今天，阻燃涂料具有更加可观的发展前景。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种PVC高效环保阻燃涂料及其制备方法，该工艺将硅藻土、陶瓷粉、聚乙烯酯、木质素磺酸镁、灰钙粉、炭黑、聚酯纤维、聚氨酯、月桂基二甲基氧化胺、聚氯乙烯、环氧树脂、碳酸钙等原料分别经过研磨、搅拌分散、梯度升温真空烧结、超声匀质分散、加压密炼、分装、密封等步骤制备得到PVC高效环保阻燃涂料。制备而成的PVC高效环保阻燃涂料，其安全环保、阻燃性能好，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种PVC高效环保阻燃涂料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅藻土10-15份、陶瓷粉4-9份、聚乙烯酯1-3份、木质素磺酸镁2-5份加入三辊研磨机中进行切割粉碎，搅拌速度为100转/分钟，研磨机功率500W；
(2)将灰钙粉5-10份、炭黑2-5份、聚酯纤维5-12份、聚氨酯3-6份、月桂基二甲基氧化胺1-4份、聚氯乙烯5-9份、润滑剂1-4份、加入高速搅拌机中分散，搅拌混合20分钟，搅拌速度1000转/分钟，然后依次加入环氧树脂2-5份、碳酸钙1-3份,然后升高搅拌速度至2000转/分装，继续搅拌30分钟，得到搅拌混合物；
(3)将步骤(1)的研磨物和步骤(2)的混合物、稳定剂1-4份、偶联剂2-4份一起注入真空烧结炉内进行三步法烧结，第一步烧结以2℃/min的升温速度至80-85℃保温，保温15min，第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至120-125℃,保温20min，第三步烧结控制温度为150-160℃，保温8-12h；
(4)将步骤(3)中的反应浆料注入超声分散器中进行超声匀质分散；
(5)将步骤(4)的反应物注入密炼机，然后加入消泡剂，进行加压反应；
(6)将步骤(5)的反应物注入自动真空装罐机，进行分装、密封、包装即得成品。
优选地，所述步骤(2)中的润滑剂为乙二醇、聚乙二醇、硅油、丙三醇中的一种或几种。
优选地，所述步骤(3)中的稳定剂为硬脂酸钡、月桂酸钡、亚磷酸三苯酯、环氧硬脂酸丁酯中的任意一种。
优选地，所述步骤(3)中的偶联剂选自三羟酰基钛酸异丙酯、三硬脂酰基钛酸异丙酯、醇胺脂肪酸钛酸酯、醇胺二磷酰氧基羟乙酸钛酸酯中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤(3)中的真空压强为3*10-8-1*10-7Pa。
优选地，所述步骤(4)中的超声功率为250W，超声时间为30-45min。
优选地，所述步骤(5)中的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和硬脂酸三乙醇胺质量比2:1混合液。
优选地，所述步骤(5)中的反应条件为150-155℃，8-10MPa,反应时间1h。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的一种PVC高效环保阻燃涂料及其制备方法将硅藻土、陶瓷粉、聚乙烯酯、木质素磺酸镁、灰钙粉、炭黑、聚酯纤维、聚氨酯、月桂基二甲基氧化胺、聚氯乙烯、环氧树脂、碳酸钙等原料分别经过研磨、搅拌分散、梯度升温真空烧结、超声匀质分散、加压密炼、分装、密封等步骤制备得到PVC高效环保阻燃涂料。制备而成的PVC高效环保阻燃涂料，其安全环保、阻燃性能好，具有较好的应用前景。
(2)本发明的PVC高效环保阻燃涂料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将硅藻土10份、陶瓷粉4份、聚乙烯酯1份、木质素磺酸镁2份加入三辊研磨机中进行切割粉碎，搅拌速度为100转/分钟，研磨机功率500W；
(2)将灰钙粉5份、炭黑2份、聚酯纤维5份、聚氨酯3份、月桂基二甲基氧化胺1份、聚氯乙烯5份、乙二醇1份、加入高速搅拌机中分散，搅拌混合20分钟，搅拌速度1000转/分钟，然后依次加入环氧树脂2份、碳酸钙1份,然后升高搅拌速度至2000转/分装，继续搅拌30分钟，得到搅拌混合物；
(3)将步骤(1)的研磨物和步骤(2)的混合物、硬脂酸钡1份、三羟酰基钛酸异丙酯2-4份一起注入真空烧结炉内进行三步法烧结，第一步烧结以2℃/min的升温速度至80-85℃保温，保温15min，第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至120-125℃,保温20min，第三步烧结控制温度为150-160℃，保温8h，其中真空压强为3*10-8Pa；
(4)将步骤(3)中的反应浆料注入超声分散器中进行超声匀质分散，超声功率为250W，超声时间为30min；
(5)将步骤(4)的反应物注入密炼机，然后加入消泡剂，进行加压反应，其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和硬脂酸三乙醇胺质量比2:1混合液，反应条件为150-155℃，8MPa,反应时间1h；
(6)将步骤(5)的反应物注入自动真空装罐机，进行分装、密封、包装即得成品。
制得的PVC高效环保阻燃涂料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将硅藻土12份、陶瓷粉5份、聚乙烯酯1份、木质素磺酸镁3份加入三辊研磨机中进行切割粉碎，搅拌速度为100转/分钟，研磨机功率500W；
(2)将灰钙粉6份、炭黑3份、聚酯纤维6份、聚氨酯4份、月桂基二甲基氧化胺2份、聚氯乙烯6份、聚乙二醇2份、加入高速搅拌机中分散，搅拌混合20分钟，搅拌速度1000转/分钟，然后依次加入环氧树脂3份、碳酸钙2份,然后升高搅拌速度至2000转/分装，继续搅拌30分钟，得到搅拌混合物；
(3)将步骤(1)的研磨物和步骤(2)的混合物、月桂酸钡1份、三硬脂酰基钛酸异丙酯2份一起注入真空烧结炉内进行三步法烧结，第一步烧结以2℃/min的升温速度至80-85℃保温，保温15min，第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至120-125℃,保温20min，第三步烧结控制温度为150-160℃，保温9h，其中真空压强为5*10-8Pa；
(4)将步骤(3)中的反应浆料注入超声分散器中进行超声匀质分散，超声功率为250W，超声时间为35min；
(5)将步骤(4)的反应物注入密炼机，然后加入消泡剂，进行加压反应，其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和硬脂酸三乙醇胺质量比2:1混合液，反应条件为150-155℃，9MPa,反应时间1h；
(6)将步骤(5)的反应物注入自动真空装罐机，进行分装、密封、包装即得成品。
制得的PVC高效环保阻燃涂料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将硅藻土14份、陶瓷粉8份、聚乙烯酯2份、木质素磺酸镁4份加入三辊研磨机中进行切割粉碎，搅拌速度为100转/分钟，研磨机功率500W；
(2)将灰钙粉9份、炭黑4份、聚酯纤维10份、聚氨酯5份、月桂基二甲基氧化胺3份、聚氯乙烯8份、硅油3份、加入高速搅拌机中分散，搅拌混合20分钟，搅拌速度1000转/分钟，然后依次加入环氧树脂4份、碳酸钙2份,然后升高搅拌速度至2000转/分装，继续搅拌30分钟，得到搅拌混合物；
(3)将步骤(1)的研磨物和步骤(2)的混合物、亚磷酸三苯酯3份、醇胺脂肪酸钛酸酯3份一起注入真空烧结炉内进行三步法烧结，第一步烧结以2℃/min的升温速度至80-85℃保温，保温15min，第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至120-125℃,保温20min，第三步烧结控制温度为150-160℃，保温11h，其中真空压强为8*10-8Pa；
(4)将步骤(3)中的反应浆料注入超声分散器中进行超声匀质分散，超声功率为250W，超声时间为40min；
(5)将步骤(4)的反应物注入密炼机，然后加入消泡剂，进行加压反应，其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和硬脂酸三乙醇胺质量比2:1混合液，反应条件为150-155℃，9MPa,反应时间1h；
(6)将步骤(5)的反应物注入自动真空装罐机，进行分装、密封、包装即得成品。
制得的PVC高效环保阻燃涂料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将硅藻土15份、陶瓷粉9份、聚乙烯酯3份、木质素磺酸镁5份加入三辊研磨机中进行切割粉碎，搅拌速度为100转/分钟，研磨机功率500W；
(2)将灰钙粉10份、炭黑5份、聚酯纤维12份、聚氨酯6份、月桂基二甲基氧化胺4份、聚氯乙烯9份、丙三醇4份、加入高速搅拌机中分散，搅拌混合20分钟，搅拌速度1000转/分钟，然后依次加入环氧树脂5份、碳酸钙3份,然后升高搅拌速度至2000转/分装，继续搅拌30分钟，得到搅拌混合物；
(3)将步骤(1)的研磨物和步骤(2)的混合物、环氧硬脂酸丁酯4份、醇胺二磷酰氧基羟乙酸钛酸酯4份一起注入真空烧结炉内进行三步法烧结，第一步烧结以2℃/min的升温速度至80-85℃保温，保温15min，第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至120-125℃,保温20min，第三步烧结控制温度为150-160℃，保温12h，其中真空压强为1*10-7Pa；
(4)将步骤(3)中的反应浆料注入超声分散器中进行超声匀质分散，超声功率为250W，超声时间为45min；
(5)将步骤(4)的反应物注入密炼机，然后加入消泡剂，进行加压反应，其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和硬脂酸三乙醇胺质量比2:1混合液，反应条件为150-155℃，10MPa,反应时间1h；
(6)将步骤(5)的反应物注入自动真空装罐机，进行分装、密封、包装即得成品。
制得的PVC高效环保阻燃涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将硅藻土10份、木质素磺酸镁2份加入三辊研磨机中进行切割粉碎，搅拌速度为100转/分钟，研磨机功率500W；
(2)将灰钙粉5份、炭黑2份、聚酯纤维5份、聚氨酯3份、乙二醇1份、加入高速搅拌机中分散，搅拌混合20分钟，搅拌速度1000转/分钟，然后依次加入环氧树脂2份、碳酸钙1份,然后升高搅拌速度至2000转/分装，继续搅拌30分钟，得到搅拌混合物；
(3)将步骤(1)的研磨物和步骤(2)的混合物、硬脂酸钡1份、三羟酰基钛酸异丙酯2-4份一起注入真空烧结炉内进行三步法烧结，第一步烧结以2℃/min的升温速度至80-85℃保温，保温15min，第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至120-125℃,保温20min，第三步烧结控制温度为150-160℃，保温8h，其中真空压强为3*10-8Pa；
(4)将步骤(3)中的反应浆料注入超声分散器中进行超声匀质分散，超声功率为250W，超声时间为30min；
(5)将步骤(4)的反应物注入密炼机，然后加入消泡剂，进行加压反应，其中消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和硬脂酸三乙醇胺质量比2:1混合液，反应条件为150-155℃，8MPa,反应时间1h；
(6)将步骤(5)的反应物注入自动真空装罐机，进行分装、密封、包装即得成品。
制得的PVC高效环保阻燃涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将硅藻土15份、陶瓷粉9份、聚乙烯酯3份、木质素磺酸镁5份加入三辊研磨机中进行切割粉碎，搅拌速度为100转/分钟，研磨机功率500W；
(2)将灰钙粉10份、炭黑5份、聚酯纤维12份、聚氨酯6份、月桂基二甲基氧化胺4份、聚氯乙烯9份、丙三醇4份、加入高速搅拌机中分散，搅拌混合20分钟，搅拌速度1000转/分钟，然后依次加入环氧树脂5份、碳酸钙3份,然后升高搅拌速度至2000转/分装，继续搅拌30分钟，得到搅拌混合物；
(3)将步骤(1)的研磨物和步骤(2)的混合物、环氧硬脂酸丁酯4份、醇胺二磷酰氧基羟乙酸钛酸酯4份一起注入真空烧结炉内进行三步法烧结，第一步烧结以2℃/min的升温速度至80-85℃保温，保温15min，第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至120-125℃,保温20min，第三步烧结控制温度为150-160℃，保温12h，其中真空压强为1*10-7Pa；
(4)将步骤(3)中的反应浆料注入超声分散器中进行超声匀质分散，超声功率为250W，超声时间为45min；
(5)将步骤(4)的反应物注入密炼机，进行加压反应，其中反应条件为150-155℃，10MPa,反应时间1h；
(6)将步骤(5)的反应物注入自动真空装罐机，进行分装、密封、包装即得成品。
制得的PVC高效环保阻燃涂料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的PVC高效环保阻燃涂料分别进行保色性、线性收缩率、流动性、阻燃性这几项性能测试。
表1
保色性/级 线性收缩率％ 流动性/级 阻燃性 实施例1 2 0.15 2 V1 实施例2 2 0.14 2 V1 实施例3 3 0.16 2 V1 实施例4 2 0.13 2 V1 对比例1 4.5 1.32 4 V2 对比例2 5 1.18 4 V2
本发明权利要求书及说明书涉及的组分的份数均为重量份数。
本发明的一种PVC高效环保阻燃涂料及其制备方法将硅藻土、陶瓷粉、聚乙烯酯、木质素磺酸镁、灰钙粉、炭黑、聚酯纤维、聚氨酯、月桂基二甲基氧化胺、聚氯乙烯、环氧树脂、碳酸钙等原料分别经过研磨、搅拌分散、梯度升温真空烧结、超声匀质分散、加压密炼、分装、密封等步骤制备得到PVC高效环保阻燃涂料。制备而成的PVC高效环保阻燃涂料，其安全环保、阻燃性能好，具有较好的应用前景。本发明的PVC高效环保阻燃涂料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。