《一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710260985.5 (22)申请日 2017.04.20 (71)申请人 浙江中山化工集团股份有限公司 地址 313000 浙江省湖州市长兴县经济开 发区太湖路大道2303号 (72)发明人 袁源李泽林 (74)专利代理机构 杭州千克知识产权代理有限 公司 33246 代理人 裴金华 (51)Int.Cl. C07C 209/86(2006.01) C07C 211/05(2006.01) C07D 285/16(2006.01) C07C 17/38(2006.01)。
2、 C07C 19/045(2006.01) C02F 9/04(2006.01) C02F 103/36(2006.01) (54)发明名称 一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工 艺 (57)摘要 本发明公开了一种苯达松制备过程中缩合 液的后处理工艺， 属于苯达松制备工艺技术领 域， 包括如下步骤： 将缩合液转入到水解釜中， 加水搅拌， 然后静置分层， 形成分层液相物质； 将下层的二氯乙烷溶液转入蒸馏釜内进行减压 蒸馏后转入1#分子筛干燥塔内进行除水待用； 将上层含有三乙胺盐酸盐的水溶液转入到三乙 胺回收釜中加入生石灰搅拌后进行常压蒸馏， 而 后将其转入2#分子筛干燥塔内进行除水待用； 釜 内。
3、残留废水经过滤后直接送至废水工段； 本后处 理工艺克服了目前处理工艺酸碱废液量大、 成本 高、 能耗高等问题， 并在回收三乙胺的同时， 与废 水中的磷酸盐形成磷酸钙沉淀， 大大降低废水中 的含磷量， 操作简化， 成本降低。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107417545 A 2017.12.01 CN 107417545 A 1.一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 其特征在于， 包括如下步骤： 将苯达松制备过程中生成的缩合液转入到水解釜中， 加水搅拌， 然后静置分层， 形成 的分层液相物质其下层为含有中间体的二氯乙烷溶液、 上层为含有三乙胺盐酸盐的水溶 液； 将下层的二氯乙烷溶液转。
4、入蒸馏釜内进行减压蒸馏以回收二氯乙烷， 再将回收到的 含水二氯乙烷转入1#分子筛干燥塔内进行除水待用； 将上层含有三乙胺盐酸盐的水溶液转入到三乙胺回收釜中， 并向所述三乙胺回收釜 内加入生石灰， 调节pH值至1012， 搅拌后进行常压蒸馏以回收三乙胺， 将回收到的含水三 乙胺转入2#分子筛干燥塔内进行除水待用； 所述三乙胺回收釜内残留废水经过滤后直接送 至废水工段； 上述步骤和步骤的处理顺序可互换或同步进行， 对本后处理工艺并无实质影响。 2.根据权利要求1所述的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 其特征在于： 步 骤中将回收到的含水三乙胺首先转入中转槽内静置分出部分水相， 然后再转入2。
5、#分子筛 干燥塔内进行除水待用。 3.根据权利要求1所述的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 其特征在于： 步 骤中向所述水解釜内加入的水与缩合液的体积比为0.55:1。 4.根据权利要求1所述的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 其特征在于： 步 骤中所述1#分子筛干燥塔内的分子筛类型为4A或5A。 5.根据权利要求1或4所述的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 其特征在 于： 步骤中所述1#分子筛干燥塔内的分子筛与减压蒸馏回收到的二氯乙烷的重量比为1: 310。 6.根据权利要求2所述的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 其特征在于： 步 骤中所述2#分子筛干燥塔内。
6、的分子筛类型为5A。 7.根据权利要求1或6所述的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 其特征在 于： 步骤中所述2#分子筛干燥塔内的分子筛与常压蒸馏回收到的三乙胺的重量比为1:1 6。 8.根据权利要求1或2所述的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 其特征在 于： 步骤中所加入的生石灰与三乙胺的摩尔比为1:0.53。 9.根据权利要求1所述的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 其特征在于： 步 骤中向所述三乙胺回收釜内残留废水加入PAM， 使其发生絮凝作用， 而后再将残留废水经 过滤后送至废水工段。 10.根据权利要求1或2或9所述的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 。
7、其特征 在于： 步骤中所述三乙胺回收釜内残留废水经板框压滤后直接送至废水工段。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107417545 A 2 一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺 技术领域 0001 本发明涉及苯达松制备工艺技术领域， 具体地指一种苯达松制备过程中缩合液的 后处理工艺。 背景技术 0002 苯达松又名灭草松， 其化学名称为3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮-2,2-二氧 化物， 是1968年德国巴登公司研制成功的内吸传导型除草剂。 苯达松适用于水稻、 三麦、 玉 米、 高梁、 大豆、 花生、 豌豆、 苜蓿等多种作物和牧场毒草， 对阔叶杂草和莎草科杂草有优异 的防治效果。
8、， 具有高效、 低毒、 杀草谱广、 无药害、 与其他除草剂混用性好等优点。 0003 现在国内外生产苯达松的主要工艺， 如申请公布号为CN 105061362 A的专利文本 公开的一种苯达松的制备方法所述， 是以二氯乙烷为溶剂， 三乙胺为缚酸剂， 加入异丙胺和 氯磺酸合成得到异丙胺氯磺酸， 其再与邻氨基苯甲酸甲酯、 三氯氧磷反应， 得到含有中间体 N-(2-甲氧羰基苯基)-N -异丙基磺酰胺的缩合液， 加水分层， 水层回收三乙胺， 油层蒸馏出 二氯乙烷后， 再加入甲醇， 使用乙醇钠使其闭环， 得到最终产品苯达松。 0004 在该工艺中， 由于氯磺酸三氯氧磷遇水会剧烈反应， 因此在二氯乙烷和三乙。
9、胺回 收过程中需进行干燥以除去其中多余的水， 其中二氯乙烷中的含水量应保证低于0.05%， 三 乙胺中的含水量应保证低于0.2%。 0005 目前大多数生产厂家的缩合液中， 二氯乙烷采用浓硫酸进行干燥除水， 而三乙胺 则采用固体片碱进行干燥除水， 也有通过精馏的方法进行除水， 这些处理工艺要么会造成 大量难以处理的废酸废碱， 要么操作复杂、 能耗高， 使得苯达松的制备成本大大增加； 并且， 水层回收三乙胺残留的磷酸盐废水若不经处理而直接进入废水工段， 会加大废 水处理难度， 直接排放则会对环境造成污染。 发明内容 0006 本发明的目的就是要提供一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 克服了。
10、目 前处理工艺中 “三废” 量大、 成本高、 能耗高等问题， 利用分子筛干燥塔既保证了二氯乙烷、 三乙胺的含水达标， 满足套用要求， 也避免了大量废酸废碱的产生， 另外采用易得且价格更 低的生石灰， 在回收三乙胺的同时， 与废水中的磷酸盐形成磷酸钙沉淀， 大大降低废水中的 含磷量， 操作简化， 成本降低。 0007 为实现上述目的， 本发明所设计的一种苯达松制备过程中缩合液的后处理工艺， 包括如下步骤： 将苯达松制备过程中生成的缩合液转入到水解釜中， 加水搅拌， 然后静置分层， 形成 的分层液相物质其下层为含有中间体的二氯乙烷溶液、 上层为含有三乙胺盐酸盐的水溶 液； 将下层的二氯乙烷溶液转入。
11、蒸馏釜内进行减压蒸馏以回收二氯乙烷， 再将回收到的 含水二氯乙烷转入1#分子筛干燥塔内进行除水待用； 说明书 1/3 页 3 CN 107417545 A 3 将上层含有三乙胺盐酸盐的水溶液转入到三乙胺回收釜中， 并向所述三乙胺回收釜 内加入生石灰， 调节pH值至1012， 搅拌后进行常压蒸馏以回收三乙胺， 将回收到的含水三 乙胺转入2#分子筛干燥塔内进行除水待用； 所述三乙胺回收釜内残留废水经过滤后直接送 至废水工段； 上述步骤和步骤的处理顺序可互换或同步进行， 对本后处理工艺并无实质影响。 0008 经上述后处理工艺的处理， 1#分子筛干燥塔除水干燥后的二氯乙烷含水在0.05% 以下， 2。
12、#分子筛干燥塔除水干燥后的三乙胺含水在0.2%以下， 能够满足工艺要求。 0009 上述工艺步骤中的静置时间通常为30分钟， 步骤和步骤中采用转料泵将料 液从分子筛干燥塔底部进料， 顶部出料， 其中步骤的常压蒸馏需加热至90。 0010 生石灰的主要成分是氧化钙， 其价廉且来源广， 在此处加入生石灰解决的技术问 题有三： 生石灰与水发生作用生成氢氧化钙， 水解生成钙离子， 钙离子与三乙胺盐酸盐水 溶液中的磷酸根生成磷酸钙沉淀， 促使三乙胺盐酸盐的反应不断朝向磷酸根解析出来的方 向进行， 从而降低了水中磷酸根的含量， 将其变为沉淀， 方便后续絮凝及过滤工序将其去 除； 三乙胺盐酸盐的离子化同时也。
13、促进了三乙胺的生成和提取， 以使其能够进行蒸馏而 被收集， 提高了三乙胺的收率； 生石灰与水反应会放出大量的热， 对溶液进行预热和加 热， 节约了之后常压蒸馏的加热能耗， 配合生石灰本身廉价易得的属性， 大大节约了后处理 工艺的成本。 0011 作为上述技术方案的优选， 步骤中将回收到的含水三乙胺首先转入中转槽内静 置分出部分水相， 然后再转入2#分子筛干燥塔内进行除水待用。 0012 作为上述技术方案的优选， 步骤中向所述水解釜内加入的水与缩合液的体积比 为0.55:1。 0013 1#分子筛干燥塔内的分子筛类型可以为2A、 3A、 4A、 5A， 在一定范围内， 分子筛的有 效孔径越小， 。
14、其吸附水所占的比例就越高； 因此， 作为上述技术方案的优选， 步骤中所述1#分子筛干燥塔内的分子筛类型为4A 或5A。 0014 作为上述技术方案的优选， 步骤中所述1#分子筛干燥塔内的分子筛与减压蒸馏 回收到的二氯乙烷的重量比为1:310。 0015 2#分子筛干燥塔内的分子筛类型可以为2A、 3A、 4A、 5A； 作为上述技术方案的优选， 步骤中所述2#分子筛干燥塔内的分子筛类型为5A。 0016 作为上述技术方案的优选， 步骤中所述2#分子筛干燥塔内的分子筛与常压蒸馏 回收到的三乙胺的重量比为1:16。 0017 作为上述技术方案的优选， 步骤中所加入的生石灰与三乙胺的摩尔比为1:0.。
15、5 3。 0018 作为上述技术方案的优选， 步骤中向所述三乙胺回收釜内残留废水加入PAM， 使 其发生絮凝作用， 而后再将残留废水经过滤后送至废水工段。 0019 作为上述技术方案的优选， 步骤中所述三乙胺回收釜内残留废水经板框压滤后 直接送至废水工段。 0020 本发明与现有技术相比， 具有以下优点及有益效果： （1） 该后处理工艺克服了目前处理工艺中 “三废” 量大的问题， 无废酸和废碱料液排出， 说明书 2/3 页 4 CN 107417545 A 4 节约了废水处理成本， 保护了环境； （2） 该后处理工艺能耗低， 利用分子筛既能够满足二氯乙烷、 三乙胺的除水要求， 又减 少能耗的消。
16、耗； （3） 该后处理工艺采用易得且价格更低的生石灰， 在回收三乙胺的同时， 与废水中的磷 酸盐形成磷酸钙沉淀， 大大降低废水中的含磷量， 操作简化， 成本降低， 每生产1吨苯达松成 本可降低约1000元左右； （4） 该后处理工艺脱水效果好， 有效地避免了氯磺酸三氯氧磷遇水反应剧烈的问题。 具体实施方式 0021 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述， 本发明不局限于这些实施 例， 凡是与本发明解决问题思路相适应的实例， 均在本发明的保护范围内： 实施例1实施例5的工艺参数、 收率及含水率见表一和表二： 表一、 实施例1-实施例5所述后处理工艺的部分工艺参数 表二、 实施例1-实施例5所述后处理工艺的部分工艺参数、 收率及含水率 实施例1实施例3在步骤加入适量PAM絮凝剂； 实施例1实施例5采用分子筛干燥塔进行干燥时， 均为底部进料， 顶部出料， 经干燥后 的三乙胺含水量均达标， 可直接套用至下批反应， 经板框压滤后的废水放入沉淀池沉淀， 而 后直接送至废水工段。 说明书 3/3 页 5 CN 107417545 A 5 。