一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺.pdf

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1、10申请公布号CN102002207A43申请公布日20110406CN102002207ACN102002207A21申请号201010545605022申请日20101116C08L61/06200601C08K13/02200601C08K3/32200601C08K5/5399200601C08J9/0020060171申请人山东大学地址250061山东省济南市历下区经十路17923号72发明人边秀房郭凯74专利代理机构济南圣达专利商标事务所有限公司37221代理人王立晓54发明名称一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺57摘要本发明公开了一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，将8791热固性酚醛树。

2、脂、5磷酸及48HMTA加入容器中搅拌均匀；搅匀后加热，并继续搅拌；加热至3545，固化反应12MIN时间后得多孔材料。该多孔材料具有孔径小、质量轻、强度高，可作为制造装饰型材。本发明克服了酚醛树脂多孔材料中发泡剂发泡设备要求高的缺点，提供了一种无需发泡剂且制备工艺简单，价格便宜的酚醛树脂多孔材料及制备工艺。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN102002217A1/1页21一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，其特征是，步骤如下1按照质量百分比称取8791热固性酚醛树脂、5磷酸及48的HMTA；2将热固性酚醛树脂、磷酸及HMTA加入容器。

3、中搅拌均匀；3搅匀后加热，并继续搅拌；4加热至3545，固化反应12MIN时间后得多孔材料。2根据权利要求1所述的酚醛树脂多孔材料的制备工艺，其特征是，所述的加热速率是10K/MIN；加热过程中搅拌速率80100R/MIN。权利要求书CN102002207ACN102002217A1/2页3一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺技术领域0001本发明涉及一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，属于高分子材料领域。背景技术0002酚醛树脂多孔材料在阻燃方面具有特殊的优良胜能。其重量轻，刚性大，尺寸稳定性好，耐化学腐蚀，耐热性好，难燃，自熄，低烟雾，是较为理想的绝缘隔热保温材料。试验结果表明，酚醛树脂在固化过程中。

4、通过添加发泡剂，可以获得多孔材料。目前，已经获得的酚醛树脂多孔材料组分迥异，发泡机理各不相同2003年HONGBINSHEN，ANDREJLAVOIE等人制备出纤维增韧改性酚醛树脂泡沫HONGBINSHEN，ANDREJLAVOIE，STEVENRNUTTENHANCEDPEELRESISTANCEOFFIBERREINFORCEDPHENOLICFOAMSJAPPLIEDSCIENCEANDMANUFACTURING，2003，3449412948；2008年BUGIKIM等人制备出酚醛树脂绝缘泡沫材料BUGIKIM，DAIGILLEEDEVELOPMENTOFMICROWAVEFOAMIN。

5、GMETHODFORPHENOLICINSULATIONFOAMSJJOURNALOFMATERIALSPROCESSINGTECHNOLOGY，2008，2011237162719，但是这些方法均为通过添加固化剂和发泡剂共同获得酚醛树脂泡沫。发明内容0003本发明的目的在于提供一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，该种工艺只含用两种传统固化剂且得到的酚醛树脂多孔材料强度高。0004本发明是通过以下技术方案实现的0005一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，步骤如下00061按照质量百分比称取8791热固性酚醛树脂、5磷酸及48的HMTA；00072将热固性酚醛树脂、磷酸及HMTA加入容器中搅拌均匀；00。

6、083搅匀后加热，并继续搅拌；00094加热至3545，固化反应12MIN时间后得多孔材料。0010上述制备工艺中所述的加热速率是10K/MIN；加热过程中搅拌速率80100R/MIN。0011本发明通过合理的成分配比，可以制得较好的多孔材料。由于酚醛树脂的发泡需要固化剂、发泡剂的共同作用才能实现，但配合固化剂HMTA六甲基磷酰三胺，磷酸的加入却具有较好发泡效果。按照以上工艺可制得压缩强度06MPA且孔径10200M的酚醛树脂多孔材料。本发明多孔材料具有孔径小、质量轻、强度高，尺寸稳定性好，耐化学腐蚀，可作为制造装饰型材。而且酚醛树脂多孔材料隔音吸音性能，热导率低，隔热性能好，优良的电绝缘性能。

7、，可用来制作保温材料。本发明克服了酚醛树脂多孔材料中发泡剂发泡设备要求高的缺点，提供了一种无需发泡剂且制备工艺简单，价格便宜的酚醛树脂多孔材料的制备工艺。0012说明书附图0013图1为实施例2制得的多孔材料的SEM图像；说明书CN102002207ACN102002217A2/2页40014图2为实施例1制得的多孔材料的SEM图像。具体实施方式0015下面结合实施例进一步说明0016实施例100171原材料为工业301型热固性酚醛树脂液体、分析纯磷酸、分析纯HMTA，用精确到100MG的天平按照质量百分比87、5、8称取PE348MG，H3PO420MG，HMTA32MG；00182在空气中。

8、室温条件下将酚醛树脂液体、磷酸、HMTA六甲基磷酰三胺依次加入到容量50ML烧杯中，采用国华JJI型搅拌机搅拌均匀，搅拌速率120R/MIN，搅拌时间4MIN，搅拌功率25W，工作电源AC220V50HZ，同时观察是否混合均匀；00193搅拌均匀后放置在国华781磁力搅拌器上加热，加热功率150W；加热速率是10K/MIN；搅拌速率80R/MIN；搅拌器尺寸5CM，并同时采用JJI搅拌器搅拌；00204当温度升高时，固化反应开始，固化时间1MIN，多孔材料孔径510M；反应温度不高于50，所获树脂多孔材料温度3545。0021根据GB/T1894212003，采用CMT5105型电子万能实验机。

9、对多孔材料样品进行压缩强度试验，测的多孔材料压缩强度06MPA的酚醛树脂多孔材料。0022实施例200231原材料为工业301型热固性酚醛树脂液体、分析纯磷酸、化学纯HMTA，用精确到100MG的天平按照质量百分比91、5、4称取PE364MG，H3PO420MG，HMTA16MG；00242在空气中室温条件下将酚醛树脂液体、磷酸、HMTA六甲基磷酰三胺依次加入到容量50ML烧杯中，采用国华JJI型搅拌机搅拌均匀，搅拌速率200R/MIN，搅拌时间2MIN，搅拌功率25W，工作电源AC220V50HZ，同时观察是否混合均匀；00253搅拌均匀后放置在国华781磁力搅拌器上加热，加热功率150W；加热速率是10K/MIN；搅拌速率95R/MIN；搅拌器尺寸5CM，并同时采用JJI搅拌器搅拌；00264当温度升高时，固化反应开始，固化时间2MIN，多孔材料孔径510M；反应温度不高于50，所获树脂多孔材料温度3545。0027采用CMT5105型电子万能实验机对多孔材料样品进行压缩强度试验，根据GB/T1894212003，测的多孔材料压缩强度06MPA的酚醛树脂多孔材料。说明书CN102002207ACN102002217A1/1页5图1图2说明书附图CN102002207A。