乙酰甲胺磷的连续结晶方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102633834 A (43)申请公布日 2012.08.15 CN 102633834 A *CN102633834A* (21)申请号 201210038515.1 (22)申请日 2012.02.18 C07F 9/24(2006.01) (71)申请人 浙江嘉化集团股份有限公司 地址 314305 浙江省海盐县经济开发区杭州 湾大桥新区滨海大道 1 号 申请人 杭州开一化工技术有限公司 (72)发明人 钱柯伟 纪宝琳 孙勤 杨阿三 徐文梅 董工兵 程榕 郑燕萍 应春辉 徐芸 邵生富 (74)专利代理机构 杭州天正专利事务所有限公 司 33201 代理人 孙家。

2、丰 (54) 发明名称 乙酰甲胺磷的连续结晶方法 (57) 摘要 一种乙酰甲胺磷的连续结晶方法， 其步骤为 ： 将乙酰甲胺磷溶液连续送入两个串接的冷却结晶 器进行结晶， 其中预结晶器为 Krystal 冷却式结 晶器， 结晶器内温度控制在 35 40， 采用循环 水冷却 ； 二级结晶器为釜式结晶器(21)， 采用4 7的冰水冷却， 变频控制釜式结晶器搅拌， 釜内 温度控制在 10 20 ； 釜式结晶器通过液位控 制， 与自动离心机连锁， 将物料连续送入自动离心 机分离， 分离得到的晶状粉体经干燥后得到乙酰 甲胺磷产品。预结晶器内采用循环水移除大部分 的结晶热， 可以有效降低能耗， 预结晶器后的。

3、釜式 结晶器， 在相对平稳的条件下有利于乙酰甲胺磷 细晶的进一步生长， 可得到高品质的乙酰甲胺磷 产品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种乙酰甲胺磷的连续结晶方法， 其特征在于， 将用硫代磷酰胺为原料制备的含量 为 40 65Wt的乙酰甲胺磷溶液连续送入两个串接的冷却结晶器进行结晶， 其中预结晶 器为Krystal冷却式结晶器， 包括换热器(12)， 缓冲储罐(11)及循环导流管， 预结晶器内温 度控制在 35 40，。

4、 采用循环水冷却， 物料平均停留时间为 2 8 小时 ； 二级结晶器为釜 式结晶器 (21)， 采用 4 7的冰水冷却， 变频控制釜式结晶器搅拌速度为 5 20 转 / 分 钟， 釜内温度控制在 10 20， 釜式结晶器通过液位控制， 与自动离心机连锁， 将物料连续 送入自动离心机分离， 分离得到的晶状粉体经干燥后得到乙酰甲胺磷产品。 2. 如权利要求 1 所述的乙酰甲胺磷的连续结晶方法， 其特征在于预结晶器与二级结晶 器的体积比为 1 1 2。 3. 如权利要求 1 所述的乙酰甲胺磷的连续结晶方法， 其特征在于预结晶器中的缓冲储 罐 (11) 采用顶部进料、 内部设置分布斗、 细晶底部循环、。

5、 晶浆顶部出料的操作方式， 预结晶 器中的换热器 (12) 通过调节界外循环水的补充量控制壁温差在 2 5内。 权 利 要 求 书 CN 102633834 A 2 1/3 页 3 乙酰甲胺磷的连续结晶方法 技术领域 0001 本发明涉及一种乙酰甲胺磷的连续结晶方法， 具体涉及采用硫代磷酰胺为原料经 转位酰化制备的乙酰甲胺磷溶液连续结晶生产高含量乙酰甲胺磷的结晶技术。 背景技术 0002 乙酰甲胺磷又名高灭磷， 属低毒杀虫剂。 乙酰甲胺磷为内吸杀虫剂， 具有胃毒和触 杀作用， 并可杀卵， 有一定的熏蒸作用， 是缓效型杀虫剂， 适用于蔬菜、 茶树、 烟草、 果树、 棉 花、 水稻、 小麦、 油菜。

6、等作物， 防治多种咀嚼式、 刺吸式口器害虫和害螨及卫生害虫， 是禁止 使用甲胺磷、 甲基 1605 后的一个良好替代药。目前国内的生产方法均为以硫代磷酰胺为原 料， 经转位、 酰化、 溶剂萃取、 脱溶、 结晶、 过滤、 干燥后得到乙酰甲胺磷。其中结晶工艺都采 用单纯的釜式间歇式结晶工艺， 其单套装置的能力小， 结晶时间长， 占地大， 由于需使用冷 冰水或者冷冻盐水移除所有的结晶热， 单釜操作受人为因素影响较大， 易产生结壁现象， 需 要重复结晶， 能耗高， 同时一般一次结晶的产品含量只能达到 90 95， 出粉率在 65左 右。 发明内容 0003 本发明旨在提出一种乙酰甲胺磷的连续结晶方法，。

7、 可得到高品质的乙酰甲胺磷产 品。 0004 这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法为 ： 将用硫代磷酰胺为原料制备的含量为 40 65Wt的乙酰甲胺磷溶液连续送入两个串接的冷却结晶器进行结晶， 其中预结晶器为 Krystal 冷却式结晶器， 包括换热器， 缓冲储罐及循环导流管， 预结晶器内温度控制在 35 40， 采用循环水冷却， 物料平均停留时间为 2 8 小时 ； 二级结晶器为釜式结晶器， 采用 4 7的冰水冷却， 变频控制釜式结晶器搅拌速度为 5 20 转 / 分钟， 釜内温度控制在 10 20， 釜式结晶器通过液位控制， 与自动离心机连锁， 将物料连续送入自动离心机分 离， 分离得到的晶状粉体。

8、经干燥后得到乙酰甲胺磷产品。 0005 本发明是在连续化操作的预结晶器内采用循环水移除大部分的结晶热， 可以有效 降低能耗， 由于在预结晶器内停留的时间较长， 产品品质受脱溶后浆料浓度影响较少， 在预 结晶器后设置了釜式结晶器， 在相对平稳的条件下有利于乙酰甲胺磷细晶的进一步生长， 解决了连续结晶操作晶粒较细的矛盾， 从而可得到高品质的乙酰甲胺磷产品。 附图说明 0006 附图是本发明的乙酰甲胺磷的连续结晶方法的工艺示意图。 具体实施方式 0007 如图所示， 这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法为 ： 将用硫代磷酰胺为原料制备的含 量为 40 65Wt的乙酰甲胺磷溶液连续送入两个串接的冷却结晶器中进。

9、行结晶， 其中预 说 明 书 CN 102633834 A 3 2/3 页 4 结晶器为 Krystal 冷却式结晶器， 主要由换热器 12， 缓冲储罐 11 及循环导流管组成。预结 晶器内温度控制在3540， 采用循环水冷却， 物料平均停留时间为28小时， 预结晶器 内乙酰甲胺磷含量控制优选为 40 50。通过液位控制， 将预结晶器内晶浆用出料泵 14 连续输送至二级釜式结晶器 21。二级结晶器采用 4 7的冰水冷却， 变频控制釜式结晶 器的搅拌器 22 的搅拌速度为 5 20 转 / 分钟， 釜内温度控制在 10 20， 物料平均停留 时间为 2 8 小时， 釜式结晶器通过液位控制， 与自。

10、动离心机连锁， 将物料连续送入自动离 心机分离， 分离得到的晶状粉体经干燥后得到乙酰甲胺磷产品。 0008 这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法中的预结晶器中的缓冲储罐的体积与二级结晶 器的体积比可以为 1 1 2， 优选值为 1 1。 0009 这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法中， 预结晶器中的缓冲储罐 11 采用顶部进料、 内 部设置分布斗、 细晶底部循环、 晶浆顶部出料的操作方式， 预结晶器中的换热器 12 通过调 节界外循环水的补充量控制壁温差在25内。 以实现小温差的换热方式， 有效防止结壁 现象。 0010 这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法中， 经预结晶器冷却结晶的乙酰甲胺磷晶粒较 细， 晶型尚不。

11、稳定， 在二级结晶器中经进一步的降温、 晶体成长。二级结晶器通过液位控制 与连续分离装置连锁， 进行连续固液分离操作， 分离出的晶体再经干燥， 可实现一次结晶、 稳定生产 98高含量的乙酰甲胺磷产品， 一次结晶出粉率达到 80左右， 与传统间歇法相 比， 产品含量高 3， 出粉率高约 10， 且结晶过程中的综合能耗下降 20。 0011 离心分离后的母液中乙酰甲胺磷含量为 10 20， 可根据原料浓缩浓度状况， 将 2030的母液送入预结晶器中， 用来控制预结晶器内乙酰甲胺磷含量保持在4050， 同时可回收冷量， 并提高预结晶器的进料浓度， 实现一次结晶较高的出粉率。 0012 本发明由于采用。

12、了两个串接结晶器， 分段冷却， 冷却介质分别采用一级循环水和 二级 4 7冷冰水， 将大量的结晶热移除设置在预结晶器内完成， 可大幅减少冷冰水的使 用量， 大大降低了结晶所需的能量。 0013 本发明的预结晶器所用的循环泵 13 可采用低扬程、 高流量的混流泵。出料泵 14 采用晶浆泵。 0014 本发明的釜式结晶器中的搅拌器 22 可通过变频调速， 控制釜内细晶能在微小扰 动下生长， 使产品晶型稳定、 均匀， 利于后续分离和干燥操作。 0015 附图中 A 为预结晶器中的换热器的循环水进口， B 为循环水出口， C 为母液进口， D 为物料进口， E 为第二级冷冰水进口， F 为第二级冷冰水。

13、出口， G 为出料口， 15 为第一级的换 热器的冷却水循环泵。 0016 本发明的具体工作过程如下 ： 以硫代磷酰胺为原料生产的乙酰甲胺磷溶液经过薄 膜蒸发器脱溶后， 通过进料泵或位差从 D 进入预结晶器的缓冲储罐 11 的分布斗， 洒入缓冲 储罐中。缓冲储罐中的物料经循环泵 13 进入换热器 12 换热， 通过循环导流管进入预结晶 器的缓冲储罐 11 顶部分布斗中进行循环。根据液位设置， 物料通过设置在缓冲储罐上部的 出料管经出料泵 14 输送至第二级结晶器 21 中部。通过变频控制二级结晶器搅拌转速。冷 冰水从 E 进入结晶器夹套， 从 F 排出。二级结晶器内物料根据液位设置从 G 口连。

14、续排出至 连续分离装置(图中未画出)， 固液分离后， 晶体送入连续干燥装置干燥后得到含量为98 以上的乙酰甲胺磷产品。若预结晶器 11 内浓度过高， 则可通过 C 补充一定量的固液分离所 说 明 书 CN 102633834 A 4 3/3 页 5 得的母液以维持预结晶器 11 内的物料浓度在 40 50之间。 0017 实施例 1 0018 设备规格 ： 0019 预结晶器缓冲储罐容积 ： 20m3； 0020 换热器， 列管式， 换热面积 ： 300m2： 0021 第二级结晶器容积 ： 30m3； 0022 第二级结晶器夹套换热面积 ： 35m2。 0023 以硫代磷酰胺为原料生产的乙酰。

15、甲胺磷溶液经过薄膜蒸发器脱溶后， 乙酰甲胺磷 含量 45， 温度 58， 流量 4m3/h， 通过位差从 D 口进入预结晶器的缓冲储罐 11 的分布斗， 经循环泵 13 进入换热器 12 换热， 换热器控制壁温差 5， 现通过循环导流管进入预结晶器 缓冲储罐11顶部的分布斗， 预结晶器缓冲储罐11内控制温度35。 根据液位设置， 物料通 过设置在缓冲储罐上部的出料管经出料泵 14 输送至二级结晶器 21 中部， 通过变频控制二 级结晶器搅拌转速为 10 转 / 分， 二级结晶器 21 内控制温度 15。二级结晶器内物料根据 液位设置从 G 口连续排出至连续分离装置， 固液分离后， 晶体送入连续。

16、干燥装置干燥， 得到 乙酰甲胺磷产品， 含量 98.5， 每小时制得乙酰甲胺磷产品 1.73 吨， 母液中乙酰甲胺磷含 量 18。一次结晶率为 73。 0024 实施例 2 0025 所用设备与实施例 1 相同。 0026 以硫代磷酰胺为原料生产的乙酰甲胺磷溶液经过薄膜蒸发器脱溶后， 乙酰甲胺磷 含量 53， 温度 65， 流量 3.4m3/h， 通过位差从 D 口进入预结晶器 11 的分布斗， 母液 ( 乙 酰甲胺磷含量 18 ) 从连续分离装置经流量控制 1m3/h 通过 C 口补充进入预结晶器 11， 控制预结晶器 11 内的乙酰甲胺磷浓度为 45， 经循环泵 13 进入换热器 12 换。

17、热， 换热器控 制壁温差 3， 物料通过循环导流管进入预结晶器 11 顶部分布斗， 预结晶器 11 内控制温度 37。根据液位设置， 通过设置在上部的出料管经出料泵 14 输送至二级结晶器 21 中部， 通 过变频控制二级结晶器搅拌转速为 15 转 / 分， 二级结晶器 21 内控制温度 15。二级结晶 器内物料根据液位设置从 G 口连续排出至连续分离装置， 固液分离后， 晶体送入连续干燥 装置干燥， 得到乙酰甲胺磷产品， 含量 98.4， 母液中乙酰甲胺磷含量 18。一次结晶率为 80.8。 0027 实施例 3 0028 所用设备与实施例 1 相同。 0029 以硫代磷酰胺为原料生产的乙酰。

18、甲胺磷溶液经过薄膜蒸发器脱溶后， 乙酰甲胺磷 含量 56， 温度 78， 流量 3.2m3/h， 通过位差从 D 口进入预结晶器 11 的分布斗， 母液 ( 乙酰 甲胺磷含量 18 ) 从连续分离装置经流量控制 1.3m3/h 通过 C 口补充进入预结晶器 11， 控制 预结晶器 11 内的乙酰甲胺磷浓度为 45， 经循环泵 13 进入换热器 12 换热， 换热器控制壁温 差 5， 物料通过循环导流管进入预结晶器 11 顶部分布斗， 预结晶器 11 内控制温度 40， 根 据液位设置， 通过设置在上部的出料管经出料泵14输送至二级结晶器21中部， 通过变频控制 二级结晶器搅拌转速为 8 转 / 分， 二级结晶器 21 内控制温度 15。二级结晶器内物料根据 液位设置从 G 口连续排出至连续分离装置， 固液分离后， 晶体送入连续干燥装置干燥， 得到乙 酰甲胺磷产品， 含量 98.2， 母液中乙酰甲胺磷含量 18。一次结晶率为 83。 说 明 书 CN 102633834 A 5 1/1 页 6 说 明 书 附 图 CN 102633834 A 6 。