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1、10申请公布号CN102001915A43申请公布日20110406CN102001915ACN102001915A21申请号201010510558622申请日20101019C07C31/30200601C07C29/7020060171申请人常州吉恩化工有限公司地址213127江苏省常州市新北区江边化工园区滨江一路8号常州吉恩化工有限公司72发明人王玉琴詹玉俊74专利代理机构常州市维益专利事务所32211代理人何学成54发明名称颗粒状叔戊醇钠的制造方法57摘要本发明公开了一种颗粒状叔戊醇钠的制造方法，包括如下步骤以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金。
2、属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应840小时，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至0080098MPA，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至1080转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品，冷却至40以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠，本发明利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得，产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102001925A1/1页21颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于，包括如下步骤以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，。
3、将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应840小时，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至0080098MPA，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至1080转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品，冷却至40以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠。2根据权利要求1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于按摩尔比计，所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比为11210。3根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于按重量比计，所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比为10550。4根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于所述的惰性有机溶剂。
4、为1，2，4三甲苯，1，3，5三甲苯，1，2，3三甲苯，对二乙苯，邻二乙苯，间二乙苯及其混合物中的至少一种。5根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于所述的反应时间优选为1216小时。6根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于所述的反应釜搅拌速率优选转速为820转/分。7根据权利2所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于所述的按摩尔比计，所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比优选为13042。8根据权利3所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比优选为10715。9根据权利4所述的颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于所述的惰性有机溶剂优选为1，。
5、2，4三甲苯，1，3，5三甲苯和1，2，3三甲苯的混合物。权利要求书CN102001915ACN102001925A1/2页3颗粒状叔戊醇钠的制造方法技术领域0001本发明涉及一种精细化工中间体的制造方法，特别是涉及一种颗粒状叔戊醇钠的制造方法。背景技术0002叔戊醇钠是一种在精细化工中广泛应用的中间体，常用于醚化、酯化、及羰基位的各种反应，用于制造医药和液晶等产品。常用叔戊醇钠产品为粉末状物质，由于该产品的强腐蚀性、强吸湿性，在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害，此外粉尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔戊醇钠粉末造成的人体伤害与安全问题，常将其制成甲苯溶液。
6、使用，但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不便。将叔戊醇钠制成颗粒状是解决粉尘危害的最佳方案，具有良好流动性的颗粒状叔戊醇钠无粉尘产生，投料计量准确，操作方便安全。由于叔戊醇钠粉尘的危害性，需要一种工艺简单，能够规模化生产的将叔戊醇钠制成颗粒状产品的工业化技术，使该产品能安全地得到使用，是目前该领域技术人员最紧迫的任务。发明内容0003本发明的目的在于提供一种方便地生产颗粒状叔戊醇钠的方法。0004颗粒状叔戊醇钠的制造方法，其特征在于，包括如下步骤0005以金属钠、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钠投入反应釜中，于氮气保护下回流反应840小时，常压下蒸出叔。
7、戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至0080098MPA，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至1080转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钠产品，冷却至40以下即得所需的颗粒状叔戊醇钠。0006按摩尔比计，所述的金属钠与叔戊醇的摩尔比为11210，优选为13042。0007按重量比计，所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比为10550，优选为10715。0008所述的惰性有机溶剂为1，2，4三甲苯，1，3，5三甲苯，1，2，3三甲苯，对二乙苯，邻二乙苯，间二乙苯及其混合物中的至少一种，优选为1，2，4三甲苯，1，3，5三甲苯和1，2，3三甲苯的混合物0009所述的反应时间优选为12。
8、16小时。0010所述的反应釜搅拌速率优选转速为820转/分。0011本发明的有益效果在于本发明的有益效果在于颗粒状的叔戊醇钠能有效解决粉状叔戊醇钠对操作者健康的危害，降低生产环境安全风险，本发明利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得，产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。说明书CN102001915ACN102001925A2/2页4具体实施方式0012下面结合具体实施例对本发明进一步说明0013实施例10014干燥的2000ML的四口反应瓶中，装有机械搅拌，温度计，加料口，回流冷凝器，加入叔戊醇747G849MOL，混合三甲苯523G，金属钠丝65。
9、G283MOL，在氮气保护下，回流反应12小时，金属钠完全消失，改用蒸馏装置，常压蒸出过量的叔戊醇，真空0095MPA下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分速率搅拌，当混合三甲苯蒸尽时，瓶内产生06MM左右均匀叔戊醇钠颗粒由反应釜底阀吹入低温氮气20达到冷却至40以下，即得所需的颗粒状叔戊醇钠。0015实施例20016干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇747KG849KMOL，混合三甲苯523KG，氮气保护下压入金属钠65KG283KMOL，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空0098MPA下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三。
10、甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气20数次，冷却至38后，即得粒度为06MM颗粒叔戊醇钠。0017实施例30018干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇1046KG1189KMOL，混合三甲苯732KG，氮气保护下压入金属钠丝65KG283KMOL，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空0098MPA下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气20数次，冷却至38后，即得粒度为06MM颗粒叔戊醇钠。0019实施例40020干燥的2000L的反应釜，加入叔戊。
11、醇747KG849KMOL，混合三甲苯1120KG，氮气保护下压入金属钠丝65KG252KMOL，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空0098MPA下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气20数次，冷却至38后，即得粒度为06MM颗粒叔戊醇钠。0021实施例50022干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇872KG991KMOL，混合三甲苯872KG，氮气保护下投入金属钠块65KG252KMOL，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空0098MPA下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气20数次，冷却至38后，即得粒度为06MM颗粒叔戊醇钠。说明书CN102001915A。