一种锡盐酸法合成苯胺的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410512025.X (22)申请日 2014.09.29 C07C 209/36(2006.01) C07C 209/86(2006.01) C07C 211/46(2006.01) (71)申请人 陈新建 地址 222300 江苏省连云港市东海县温泉镇 房埠村五组 (72)发明人 陈新建 (74)专利代理机构 连云港润知专利代理事务所 32255 代理人 刘喜莲 (54) 发明名称 一种锡盐酸法合成苯胺的方法 (57) 摘要 本发明是一种锡盐酸法合成苯胺的方法， 所 用原料为锡粉和硝基苯， 按照一定比例， 经还原、 中和、 蒸。

2、发、 蒸馏而成 ； 所述每 100 克锡粉中加入 的硝基苯为 40ml。所述还原是用盐酸还原， 盐酸 用量为硝基苯的46倍， 分812次加入。 所述 中和是用饱和的氢氧化钠溶液进行中和。蒸发是 将反应后的溶液在 110 130的温度条件下进 行。蒸馏是用等体积的乙醚与反应后的溶液充分 混合， 静置 10-30 分钟， 取有机相， 并水浴加热至 沸腾， 保持 20 40 分钟， 然后加热至 180-185 进行蒸馏。本发明不仅工艺简单， 产品收率高， 而 且节约生产成本。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 105。

3、523941 A 2016.04.27 CN 105523941 A 1/1 页 2 1. 一种锡盐酸法合成苯胺的方法， 其特征在于所用原料为锡粉和硝基苯， 按照一定比 例， 经还原、 中和、 蒸发、 蒸馏而成 ； 所述每 100 克锡粉中加入的硝基苯为 40ml。 2. 根据权利要求 1 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法， 其特征在于所述还原是用盐酸还 原， 盐酸用量为硝基苯的 4 6 倍， 分 8 12 次加入。 3. 根据权利要求 1 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法， 其特征在于所述中和是用饱和的 氢氧化钠溶液进行中和。 4. 根据权利要求 1 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法， 其特征在于所述蒸。

4、发是将反应后 的溶液在 110 130的温度条件下进行。 5. 根据权利要求 1 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法， 其特征在于所述蒸馏是用等体 积的乙醚与反应后的溶液充分混合， 静置 10-30 分钟， 取有机相， 并水浴加热至沸腾， 保持 20 40 分钟， 然后加热至 180-185进行蒸馏。 权 利 要 求 书 CN 105523941 A 2 1/2 页 3 一种锡盐酸法合成苯胺的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化工原料的合成方法， 具体涉及一种锡盐酸法合成苯胺的方法。 背景技术 0002 苯胺是最重要的胺类物质之一。主要用于制造染料、 药物、 树脂， 还可以用作橡胶 硫化促进剂。

5、、 黑色染料等。 传统的苯胺生产工艺为通过采用以苯酚或烷基苯酚和氨为原料， 临氢条件下， 在反应温度为 200300， 反应压力为 0.12MPa， 条件下， 以氧化铝为载体， 负 载钯和锡或铈的金属或其化合物以及其它助催化组份， 该法生产苯胺， 产品收率低， 生产工 艺复杂， 成本也比较高。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足， 提供一种设计更为合理、 新 的锡盐酸法合成苯胺的方法。 0004 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。 本发明是一种锡盐 酸法合成苯胺的方法， 其特点是 ： 所用原料为锡粉和硝基苯， 按照一定比例， 经还原、 中和、 。

6、蒸发、 蒸馏而成 ； 所述每 100 克锡粉中加入的硝基苯为 40ml。 0005 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。以上 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法， 其特点是 ： 所述还原是用盐酸还原， 盐酸用量为硝基苯的 4 6 倍， 分 8 12 次加入。 0006 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。 以上所 述的锡盐酸法合成苯胺的方法， 其特点是 ： 所述中和是用饱和的氢氧化钠溶液进行中和。 0007 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。 以上所 述的锡盐酸法合成苯胺的方法， 其特点是 ： 所述蒸发是将反应后的。

7、溶液在 110 130的温 度条件下进行。 0008 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。以上 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法， 其特点是 ： 所述蒸馏是用等体积的乙醚与反应后的溶液 充分混合， 静置 10-30 分钟， 取有机相， 并水浴加热至沸腾， 保持 20 40 分钟， 然后加热至 180-185进行蒸馏。 0009 与现有技术相比， 本发明不仅工艺简单， 产品收率高， 而且节约生产成本。 具体实施方式 0010 以下进一步描述本发明的具体技术方案， 以便于本领域的技术人员进一步地理解 本发明， 而不构成对其权利的限制。 0011 实施例 1， 一种锡盐酸法合。

8、成苯胺的方法， 所用原料为锡粉和硝基苯， 按照一定比 例， 经还原、 中和、 蒸发、 蒸馏而成 ； 所述每 100 克锡粉中加入的硝基苯为 40ml。 0012 实施例 2， 实施例 1 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法中 ： 所述还原是用盐酸还原， 说 明 书 CN 105523941 A 3 2/2 页 4 盐酸用量为硝基苯的 4 6 倍， 分 8 12 次加入。 0013 实施例 3， 实施例 1 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法中 ： 所述中和是用饱和的氢氧 化钠溶液进行中和。 0014 实施例 4， 实施例 1 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法中 ： 所述蒸发是将反应后的溶 液在 110 130。

9、的温度条件下进行。 0015 实施例 5， 实施例 1 所述的锡盐酸法合成苯胺的方法中 ： 所述蒸馏是用等体积的乙 醚与反应后的溶液充分混合， 静置 10-30 分钟， 取有机相， 并水浴加热至沸腾， 保持 20 40 分钟， 然后加热至 180-185进行蒸馏。 0016 实施例 6， 一种锡盐酸法合成苯胺的方法， 步骤如下 : 1、 原料配方 : 在容器中放置 100 克锡粉、 40ml 硝基苯， 置于冷水浴中 ; 2、 还原 ： 取 200ml 浓盐酸， 分 10 次加入容器， 并不断轻轻搅拌反应混合物。盐酸加完 后， 将容器置于沸腾的热水浴中加热 20 分钟， 至黄色油状物消失， 而转变成乳白色油珠， 反 应已结束 ; 3、 中和 ： 将反应物冷却至室温， 慢慢加入氢氧化钠饱和溶液， 并不断搅拌， 至反应物呈 碱性停止加入氢氧化钠溶液 ; 4、 蒸发 ： 将反应后的溶液在 120的温度条件下进行蒸馏， 至无水蒸气蒸出为止 ; 5、 蒸馏 ： 用等体积的乙醚与反应后的溶液充分混合， 静置 10-30 分钟， 取有机相， 并水 浴加热至沸腾， 保持 30 分钟， 然后加热至 180-185， 进行蒸馏， 收集馏分即为苯胺。 说 明 书 CN 105523941 A 4 。