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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410635891.8 (22)申请日 2014.11.13 C07C 50/32(2006.01) C07C 46/00(2006.01) (71)申请人 吕艳 地址 266300 山东省青岛市胶州市中云办事 处锦州路 89 号 (72)发明人 吕艳 (54) 发明名称 布帕伐醌的合成工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种布帕伐醌的合成工艺， 在 硝酸银催化剂存在下， 以 2- 乙氧基 -1,4- 萘醌和 对叔丁基环己乙酸为原料， 溶于乙腈中反应， 合成 路线包括缩合反应步骤， 水解反应步骤及精制步 骤三个步骤。本发明以 2- 乙。
2、氧基 -1,4- 萘醌 为 原料， 2-乙氧基-1,4-萘醌的合成工艺简单， 成本 低， 且不会污染环境 ； 本发明提供的合成路线， 总 收率达 20.63， 比现有技术的总收率高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 105646175 A 2016.06.08 CN 105646175 A 1/1 页 2 1.一种布帕伐醌的合成工艺， 其特征在于 ： 所述方法包括以下步骤 ： （1） 缩合反应步骤将 2- 乙氧基 -1,4- 萘醌、 对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比 1 1 0.25 0.35 溶解到乙腈。
3、中， 加热， 升温至回流， 在回流下滴加过硫酸铵水溶液， 过 硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌质量的2.54.5倍， 反应36小时后， 降温至20 40以下， 加入水水析， 用三氯甲烷溶解析出物， 然后萃取， 收集有机相， 浓缩三氯甲烷至干 得中间产物 A ； （2） 水解反应步骤 将中间产物 A 溶解于甲醇中， 升温至回流， 回流下滴加碱溶液， 在碱 性条件下水解反应 1 2 小时， 冷却至室温， 用酸调 pH 至酸性， 加入水水析， 用甲苯溶解析 出物， 然后萃取， 收集有机相、 用水洗涤有机相至中性后， 浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品 ； （3） 精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中，。
4、 加入活性炭除色， 热温过滤， 滤液冷 却结晶， 过滤， 用甲醇洗涤滤饼、 干燥得布帕伐醌精品。 权 利 要 求 书 CN 105646175 A 2 1/2 页 3 布帕伐醌的合成工艺 0001 技术领域 0002 本发明属于化工合成技术领域， 具体涉及一种布帕伐醌的合成工艺。 0003 背景技术 0004 布帕伐醌的合成工艺至少包括干燥、 缩合反应、 水解反应等过程。 在目前布帕伐醌 的合成过程方法中， 工艺流程不易于实施， 生成的布帕伐醌成品纯度低， 反应剩余物不可以 回收利用， 制作工序复杂， 生产效率低而且成本造价高， 不适合大规模生产。 0005 发明内容 0006 为了克服现有技。
5、术领域存在的上述技术问题， 本发明的目的在于， 提供一种布帕 伐醌的合成工艺， 本发明不仅制作工序简单、 提高工作效率， 而且生成的布帕伐醌产品纯度 大， 适合工业化生产。 0007 本发明提供的布帕伐醌的合成工艺， 包括以下步骤 ： （1） 缩合反应步骤将 2- 乙氧基 -1,4- 萘醌、 对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比 1 1 0.25 0.35 溶解到乙腈中， 加热， 升温至回流， 在回流下滴加过硫酸铵水溶液， 过 硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌质量的2.54.5倍， 反应36小时后， 降温至20 40以下， 加入水水析， 用三氯甲烷溶解析出物， 然后萃取， 收集有机相， 浓。
6、缩三氯甲烷至干 得中间产物 A ； （2） 水解反应步骤 将中间产物 A 溶解于甲醇中， 升温至回流， 回流下滴加碱溶液， 在碱 性条件下水解反应 1 2 小时， 冷却至室温， 用酸调 pH 至酸性， 加入水水析， 用甲苯溶解析 出物， 然后萃取， 收集有机相、 用水洗涤有机相至中性后， 浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品 ； （3） 精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中， 加入活性炭除色， 热温过滤， 滤液冷 却结晶， 过滤， 用甲醇洗涤滤饼、 干燥得布帕伐醌精品。 本发明提供的布帕伐醌的合成工艺， 其有益效果在于， 克服了现有技术制备布帕伐醌 工艺过程中工序较多， 工作量大的问题， 提高了工作效。
7、率 ； 提高了反应物的单程转化率和生 成物的产率。 0008 具体实施方式 0009 下面结合一个实施例， 对本发明提供的布帕伐醌的合成工艺进行详细的说明。 实施例 说 明 书 CN 105646175 A 3 2/2 页 4 0010 本实施例的布帕伐醌的合成工艺， 包括以下步骤 ： （1） 缩合反应步骤将 2- 乙氧基 -1,4- 萘醌、 对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比 110.35溶解到乙腈中， 加热， 升温至回流， 在回流下滴加过硫酸铵水溶液， 过硫酸铵用 量为 2- 乙氧基 -1,4- 萘醌质量的 4.5 倍， 反应 6 小时后， 降温至 30以下， 加入水水析， 用 三氯甲烷。
8、溶解析出物， 然后萃取， 收集有机相， 浓缩三氯甲烷至干得中间产物 A ； （2） 水解反应步骤 将中间产物 A 溶解于甲醇中， 升温至回流， 回流下滴加碱溶液， 在碱 性条件下水解反应2小时， 冷却至室温， 用酸调pH至酸性， 加入水水析， 用甲苯溶解析出物， 然后萃取， 收集有机相、 用水洗涤有机相至中性后， 浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品 ； （3） 精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中， 加入活性炭除色， 热温过滤， 滤液冷 却结晶， 过滤， 用甲醇洗涤滤饼、 干燥得布帕伐醌精品。 0011 布帕伐醌的合成工艺， 无需繁琐的反应后处理， 大大提高了产品性能， 而且对环境 友好无污染， 工艺流程易于实施， 生产成本低、 合成产量高， 更好的实现了产品的工业化生 产。 说 明 书 CN 105646175 A 4 。