技术领域
本发明属于高分子化学领域,具体涉及一种含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
随着国家对于消防安全要求的提高,聚氨酯材料在各领域应用的防火性能也逐渐加强, 不仅希望聚氨酯材料阻燃,而且还要求它在火焰作用下分解出的烟雾量少且低毒。目前阻燃 性能已经成为聚氨酯材料应用于家具、汽车、建筑等方面非常重要的指标之一,其中应用于 建筑墙体保温的硬质聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能要求极为苛刻,通行的阻燃方式是采用在聚 氨酯组合聚醚中添加阻燃剂进行阻燃,但是阻燃剂会影响泡沫的物理性能,同时降低组合料 的储存稳定性,因此,需要开发一种阻燃型聚醚多元醇,能够用于聚氨酯硬质泡沫材料的制 备,从而使聚氨酯硬质泡沫具有阻燃性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法,科学合理、操作简便, 制得的产品具有较好的阻燃性。
本发明所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法,由如下重量份数的原料制成:
本发明所述的含磷含氯阻燃聚醚多元醇的制备方法,步骤如下:
(1)将甘油倒入反应容器中升温搅拌,再将三氯氧磷滴入反应容器中反应,熟化;
(2)向步骤(1)所得物料中依次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应即得。
步骤(1)中所述的升温至60-80℃。
步骤(1)中所述的反应温度是80-110℃。
步骤(1)中所述的反应时间是4-6小时。
步骤(1)中所述的熟化温度是100-120℃。
步骤(1)中所述的熟化时间是2-3小时。
步骤(2)中所述的反应温度是110-120℃。
步骤(2)中所述的反应时间是6-8小时。
本发明是一种常用于硬泡的高含磷阻燃聚醚多元醇,以三氯氧磷为原料,与甘油反应, 作为起始剂;再与环氧氯丙烷、环氧乙烷反应得到含磷含氯阻燃聚醚多元醇。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
本发明简单易行、科学合理,制得的产品具有较好的阻燃性,氧指数25以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
原料如下:
先将甘油倒入反应容器中升温至60℃搅拌,再将三氯氧磷滴入反应容器中反应,反应温 度是110℃、反应时间是4小时,反应后熟化,熟化温度是100℃、熟化时间是3小时,依次 加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应,反应温度是110℃、反应时间是6小时,即得。产品氧指 数达到26。
实施例2
原料如下:
先将甘油倒入反应容器中升温至80℃搅拌,再将三氯氧磷滴入反应容器中反应,反应温 度是80℃、反应时间是6小时,反应后熟化,熟化温度是110℃、熟化时间是2小时,依次 加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应,反应温度是120℃、反应时间是8小时,即得。产品氧指 数达到26。产品氧指数达到28。
实施例3
原料如下:
先将甘油倒入反应容器中升温至70℃搅拌,再将三氯氧磷滴入反应容器中反应,反应温 度是90℃、反应时间是5小时,反应后熟化,熟化温度是120℃、熟化时间是2.5小时,依 次加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应,反应温度是115℃、反应时间是7小时,即得。产品氧 指数达到27.8。
实施例4
原料如下:
先将甘油倒入反应容器中升温至75℃搅拌,再将三氯氧磷滴入反应容器中反应,反应温 度是100℃、反应时间是4小时,反应后熟化,熟化温度是120℃、熟化时间是2小时,依次 加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应,反应温度是120℃、反应时间是8小时,即得。产品氧指 数达到27。
实施例5
原料如下:
先将甘油倒入反应容器中升温至65℃搅拌,再将三氯氧磷滴入反应容器中反应,反应温 度是85℃、反应时间是6小时,反应后熟化,熟化温度是100℃、熟化时间是3小时,依次 加入环氧氯丙烷和环氧乙烷反应,反应温度是110℃、反应时间是6小时,即得。产品氧指 数达到27.5。