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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410699503.2 (22)申请日 2014.11.28 C07C 221/00(2006.01) C07C 223/06(2006.01) (71)申请人 青岛首冠企业管理咨询有限公司 地址 266000 山东省青岛市胶州市青州西路 39 号 -1 (72)发明人 李金婷 (54) 发明名称 氨基香兰素的合成工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种氨基香兰素的合成工艺, 本发明提供了一种条件温和、 环境污染小、 耗时 短、 产率高的氨基香兰素的合成工艺。 本发明采用 如下技术方案, 工艺步骤为 : 乙酰香兰素的合成 ; 2-硝基。
2、-3-甲氧基4-乙酰基苯甲醛的合成 ; 2-氨 基 -3- 甲氧基 -4- 乙酰基苯甲醛的合成 ; 2- 氨基 香兰素的合成。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 105693529 A 2016.06.22 CN 105693529 A 1/1 页 2 1.一种氨基香兰素的合成工艺, 其特征在于 : 所述方法包括以下步骤 : (1) 采用混合溶剂铁酸还原法, 以铁粉为还原剂, 用乙酸、 乙醇和水为混合溶剂 ; (2) 向硝基香兰素乙酯中加入铁粉 ; (3) 滴入 0.5 1ml 的浓盐酸, 滴加时间为 15 3。
3、0min, 在 50 60下反应 2 3h。 权 利 要 求 书 CN 105693529 A 2 1/2 页 3 氨基香兰素的合成工艺 0001 技术领域 0002 本发明属于化工合成技术领域, 具体涉及一种氨基香兰素的合成工艺。 0003 背景技术 0004 香兰素又名香草醛, 为一种广泛使用的可食用香料, 可在香荚兰的种子中找到, 也 可以人工合成, 有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中, 如蛋 糕、 冷饮、 巧克力、 糖果 ; 还可用于香皂、 牙膏、 香水、 橡胶、 塑料、 医药品。在目前氨基香兰素 的合成工艺中, 工艺流程不易于实施, 生成的香兰素成品纯度低, 。
4、反应剩余物不可以回收利 用, 制作工序复杂, 生产效率低而且成本造价高, 不适合大规模生产。 0005 发明内容 0006 为了克服现有技术领域存在的上述技术问题, 本发明的目的在于, 提供一种氨基 香兰素的合成工艺, 本发明不仅制作工序简单、 提高工作效率, 而且生成的香兰素产品纯度 大, 适合工业化生产。 0007 本发明提供的氨基香兰素的合成工艺, 包括以下步骤 : (1) 采用混合溶剂铁酸还原法, 以铁粉为还原剂, 用乙酸、 乙醇和水为混合溶剂 ; (2) 向硝基香兰素乙酯中加入铁粉 ; (3) 滴入 0.5 1ml 的浓盐酸, 滴加时间为 15 30min, 在 50 60下反应 2。
5、 3h。 本发明提供的氨基香兰素的合成工艺, 其有益效果在于, 克服了现有技术制备香兰素 工艺过程中工序较多, 工作量大的问题, 提高了工作效率 ; 提高了反应物的单程转化率和生 成物的产率。 0008 具体实施方式 0009 下面结合一个实施例, 对本发明提供的氨基香兰素的合成工艺进行详细的说明。 实施例 0010 本实施例的氨基香兰素的合成工艺, 包括以下步骤 : (1) 采用混合溶剂铁酸还原法, 以铁粉为还原剂, 用乙酸、 乙醇和水为混合溶剂 ; (2) 向硝基香兰素乙酯中加入铁粉 ; (3) 滴入 0.9ml 的浓盐酸, 滴加时间为 19min, 在 60下反应 3h。 0011 氨基香兰素的合成工艺, 无需繁琐的反应后处理, 大大提高了产品性能, 而且对环 说 明 书 CN 105693529 A 3 2/2 页 4 境友好无污染, 工艺流程易于实施, 生产成本低、 合成产量高, 更好的实现了产品的工业化 生产。 说 明 书 CN 105693529 A 4 。