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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610527789.5 (22)申请日 2016.07.07 (71)申请人 郑州大学 地址 450001 河南省郑州市科学大道100号 (72)发明人 何素芹刘文涛刘浩朱诚身 孔明明王玉杰赵俊勇张振亚 (74)专利代理机构 郑州红元帅专利代理事务所 (普通合伙) 41117 代理人 杨妙琴 (51)Int.Cl. C09J 111/00(2006.01) C09J 161/08(2006.01) C09J 11/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01。
2、) C09J 11/06(2006.01) (54)发明名称 环保型氯丁胶粘剂及制备工艺 (57)摘要 本发明公开了一种环保型氯丁胶粘剂， 它将 作为主要原料的氯丁橡胶经过塑炼、 加入辅料混 炼切块， 将混炼切块的氯丁橡胶放入混合溶剂经 搅拌反应而成； 其主要原料和辅料的重量组份 为： 氯丁橡胶 （CR） ： 80120、 树脂： 3050、 氧化镁： 69、 防老剂： 12、 催化剂： 0.10.5、 混合溶剂： 350450； 所述混合溶剂由下述重量组份： 环己 烷： 溶剂油： 碳酸二甲酯 （DMC） =50220： 90170： 90250； 本发明不含苯、 甲苯和二甲苯及氯烷类 高毒性。
3、溶剂和酮类及酯类高刺激性溶剂， 采用环 己烷、 溶剂油和碳酸二甲酯组成的混合溶剂， 制 备出的氯丁胶环保低毒， 气味小， 易于施工使用； 材料来源方便， 价格低廉， 易于生产； 本发明采用 混炼和预反应的加工工艺， 操作简单， 性能稳定， 氯丁胶长期放置不分层。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106047220 A 2016.10.26 CN 106047220 A 1.一种环保型氯丁胶粘剂， 它将作为主要原料的氯丁橡胶经过塑炼、 加入辅料混炼切 块， 将混炼切块的氯丁橡胶放入混合溶剂经搅拌反应而成； 其主要原料和辅料的重量组份 为： 氯丁橡胶 （CR） ： 80120、 树脂： 3050。
4、、 氧化镁： 69、 防老剂： 12、 催化剂： 0.10.5、 混合溶 剂： 350450； 所述混合溶剂由下述重量组份： 环己烷： 溶剂油： 碳酸二甲酯 （DMC） =50220： 90170： 90250。 2.根据权利要求1所述的环保型氯丁胶粘剂， 其特征在于： 所述树脂主要为对叔丁酚甲 醛树脂 （2402） 。 3.根据权利要求2所述的环保型氯丁胶粘剂， 其特征在于： 所述催化剂主要为三乙醇 胺。 4.根据权利要求3所述的环保型氯丁胶粘剂， 其特征在于： 所述防老剂主要为2,6-二叔 丁基对甲酚。 5.根据权利要求4所述的环保型氯丁胶粘剂， 其特征在于： 所述氧化镁主要为轻质氧化 镁。
5、。 6.一种制备权利要求1、 2、 3、 4或5所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺： 将氯丁橡胶先在烘箱中解结晶， 然后再在开炼机上来回通过数次， 完成塑炼； 将氧化镁、 防老剂依次加入氯丁橡胶中进行混炼， 完成混炼后， 将混炼胶剪成小块备 用； 按下述重量组份配制混合溶剂 环己烷： 溶剂油： 碳酸二甲酯 （DMC） =50220： 90170： 90250 取配好的混合溶剂100150g加入25g氧化镁， 搅拌片刻， 待氧化镁完全分散， 加入树 脂， 进行预反应液制备， 12h后加入催化剂， 待反应液呈现土黄色粘稠状， 无白色沉淀时停 止搅拌， 静置备用； 将小块混炼胶投入反应器中， 加入22。
6、0300g混合溶剂， 搅拌23h， 加入预反应液， 再搅 拌12h， 出料。 7.根据权利要求6所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺： 其特征在于： 所述树脂主要为 对叔丁酚甲醛树脂 （2402） 。 8.根据权利要求7所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺： 其特征在于： 所述催化剂主要为三乙醇胺。 9.根据权利要求8所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺： 其特征在于： 所述防老剂主要为2,6-二叔丁基对甲酚。 10.根据权利要求9所述的环保型氯丁胶粘剂的制备工艺： 其特征在于： 所述氧化镁主 要为轻质氧化镁。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106047220 A 2 环保型氯丁胶粘剂及制备工艺 技术。
7、领域 0001 本发明是一种胶粘剂， 尤其涉及一种低毒、 低气味实用的环保型氯丁胶粘剂及制备工 艺。 背景技术 0002 氯丁胶粘剂在橡胶型胶粘剂中具有举足轻重的地位， 性能好， 价格低， 实用性比较 强， 在家具、 建筑、 汽车等方面具有很宽广的应用。 传统的氯丁胶粘剂使用的有机溶剂多为 苯、 二甲苯、 甲苯等高毒性溶剂， 尽管国家对此做出了规定限制， 但并没有完全禁止， 多数商 家仍然使用大量甲苯， 对环境和施工者的身体带来很大的伤害。 虽然有一些商家研发了一 些低毒环保型的氯丁胶， 但是几乎都含有醋酸乙酯、 丙酮、 丁酮等具有强烈刺激性气味的溶 剂， 以至于为施工带来很大的不便。 000。
8、3 CN104893616A公开了一种氯丁橡胶胶粘剂， 该发明适用于产生发热的电子元件， 粘接强度高 ， 原料简单 ， 但是所 用的溶剂为甲苯 ， 对人身和环境造成很大伤害 ； CN103173140A公开了一种木工用橡胶胶粘剂， 该配方原料种类比较复杂， 而且溶剂用到了 二甲苯和乙酸乙酯， 这样不但毒性较大， 刺激性也较大； CN103320053A公开了一种氯丁酚 醛型胶粘剂生产工艺， 使用混炼的方法， 制备的胶粘剂性能较好， 然而使用了大量的甲苯和 乙酸乙酯， 这样毒性和刺激性就会很大。 发明内容 0004 为了进一步扩大氯丁胶粘剂的通用性、 降低氯丁胶粘剂毒性和刺激性， 解决目前的氯 。
9、丁胶粘剂的刺激性气味太大以至无法长期施工的问题， 本发明的目的是提供一种低毒、 低 气味实用的环保型氯丁胶粘剂； 本发明的另一个目的是提供一种低毒、 低气味实用的环保型氯丁胶粘剂制备工艺。 0005 本发明的第一个目的技术方案是以述方式实现的： 一种环保型氯丁胶粘剂， 它将作为主要原料的氯丁橡胶经过塑炼、 加入辅料混炼切块， 将混炼切块的氯丁橡胶放入混合溶剂经搅拌反应而成； 其主要原料和辅料的重量组份为： 氯丁橡胶 （CR） ： 80120、 树脂： 3050、 氧化镁： 69、 防老剂： 12、 催化剂： 0.10.5、 混合溶剂： 350450； 所述混合溶剂由下述重量组份： 环己烷： 溶。
10、剂油： 碳酸二甲酯 （DMC） =50220： 90170： 90250。 0006 所述树脂主要为对叔丁酚甲醛树脂 （2402树脂） 。 0007 所述催化剂主要为三乙醇胺。 0008 所述防老剂主要为2,6-二叔丁基对甲酚。 0009 所述氧化镁主要为轻质氧化镁。 说明书 1/3 页 3 CN 106047220 A 3 0010 一种所述环保型氯丁胶粘剂的制备工艺： （1） 将氯丁橡胶先在烘箱中解结晶， 然后再在开炼机上来回通过数次， 完成塑炼； （2） 将氧化镁、 防老剂依次加入氯丁橡胶中进行混炼， 完成混炼后， 将混炼胶剪成小块 备用； （3） 按下述重量组份配制混合溶剂 环己烷： 。
11、溶剂油： 碳酸二甲酯 （DMC） =50220： 90170： 90250 取配好的混合溶剂100150g加入25g氧化镁， 搅拌片刻， 待氧化镁完全分散， 加入树 脂， 进行预反应液制备， 12h后加入催化剂， 待反应液呈现土黄色粘稠状， 无白色沉淀时停 止搅拌， 静置备用； 将小块混炼胶投入反应器中， 加入220300g混合溶剂， 搅拌23h， 加入预反应液， 再搅 拌12h， 出料。 0011 本发明的积极效果在于： 本发明制备的的环保型氯丁胶粘剂， 不含苯、 甲苯和二甲苯及氯烷类高毒性溶剂， 同时 不含酮类及酯类高刺激性溶剂， 采用环己烷、 溶剂油和碳酸二甲酯组成的混合溶剂， 制备出 。
12、的氯丁胶环保低毒， 气味小， 易于施工使用； 材料来源方便， 价格低廉， 易于生产； 本发明采 用混炼和预反应的加工工艺， 操作简单， 性能稳定， 氯丁胶长期放置不分层。 0012 具体实施方式： 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 0013 实例1 （1） 将100g氯丁橡胶放入100烘箱中610min， 然后取出放在开练机上来回数次。 0014 （2） 将辊距稍微调大， 然后加入4g氧化镁， 再放入1.5g2,6-二叔丁基对甲酚， 然后 来回通过1520次， 再将辊距调小， 薄通数次， 取出剪成小块备用； （3） 预反应液的制备： 取3g氧化镁加入到由35g环己烷、 42g溶剂油和48g。
13、DMC组成的混合 溶剂中， 搅拌15min， 然后加入40g对叔丁酚甲醛树脂， 搅拌1.5h， 再加入0.3g三乙醇胺， 接着 搅拌1216h， 待反应完全， 静置备用； （4） 将剪成的小块胶片加入到由70g环己烷、 85g溶剂油和95gDMC组成的混合溶剂中， 搅 拌3h， 然后将预反应液倒入其中， 再接着搅拌1.5h， 出料； （5） 得到的胶粘剂具有土黄色粘稠状外观， 几乎无沉淀， 静置不分层， 剪切强度达到 2.32MPa， 剥离强度达到3.81kN/m。 0015 实例2 （1） 将100g氯丁橡胶放入100烘箱中10min， 然后取出放在开练机上来回数次； （2） 将辊距稍微调大。
14、， 然后加入5g氧化镁， 再放入1.5g2,6-二叔丁基对甲酚， 然后来回 通过1520次， 再将辊距调小， 薄通数次， 取出剪成小块备用； （3） 预反应液的制备： 取2g氧化镁加入到由47g环己烷、 32g溶剂油和48gDMC组成的混合 溶剂中， 搅拌15min， 然后加入35g对叔丁酚甲醛树脂， 再搅拌1.5h， 再加入0.2g三乙醇胺， 接 着搅拌1216h。 待反应完全， 静置备用； （4） 将剪成的小块胶片加入到由94g环己烷、 63g溶剂油和95gDMC组成的混合溶剂中， 搅 拌3h， 然后将预反应液倒入其中， 再接着搅拌1.5h， 出料； （5） 得到的胶粘剂具有土色粘稠状外观。
15、， 几乎无沉淀， 静置不分层， 剪切强度达到 说明书 2/3 页 4 CN 106047220 A 4 2.18MPa， 剥离强度达到3.68kN/m。 0016 实例3 （1） 将100g氯丁橡胶放入100烘箱中8min， 然后取出放在开练机上来回数次； （2） 将辊距稍微调大， 然后加入4g氧化镁， 再放入1.5g2,6-二叔丁基对甲酚， 然后来 回通过1520次， 再将辊距调小， 薄通数次， 取出剪成小块备用； （3） 预反应液的制备： 取3g氧化镁加入到由23g环己烷、 54g溶剂油和48gDMC组成的混合 溶剂中， 搅拌15min， 然后加入40g对叔丁酚甲醛树脂， 再搅拌1.5h，。
16、 再加入0.3g三乙醇胺， 接 着搅拌1216h； 待反应完全， 静置备用； （4） 将剪成的小块胶片加入到由47g环己烷、 107g溶剂油和95gDMC组成的混合溶剂中， 搅拌3h， 然后将预反应液倒入其中， 再接着搅拌1.5h， 出料； （5） 得到的胶粘剂具有土色粘稠状外观， 几乎无沉淀， 静置不分层， 剪切强度达到 2.15MPa， 剥离强度达到3.54kN/m。 0017 实例4 （1） 将100g氯丁橡胶放入100烘箱中10min， 然后取出放在开练机上来回数次； （2） 将辊距稍微调大， 然后加入5.5g氧化镁， 再放入1.5g2,6-二叔丁基对甲酚， 然后来 回通过1520次，。
17、 再将辊距调小， 薄通数次， 取出剪成小块备用； （3） 预反应液的制备： 取2.5g氧化镁加入到由47g环己烷、 11g溶剂油和80gDMC组成的混 合溶剂中， 搅拌15min， 然后加入45g对叔丁酚甲醛树脂， 再搅拌2h， 再加入0.4g三乙醇胺， 接 着搅拌1216h。 待反应完全， 静置备用； （4） 将剪成的小块胶片加入到由94g环己烷、 22g溶剂油和160gDMC组成的混合溶剂中， 搅拌3h， 然后将预反应液倒入其中， 再接着搅拌1.5h， 出料； （5） 得到的胶粘剂具有土色粘稠状外观， 几乎无沉淀， 静置不分层， 剪切强度达到 2.08MPa， 剥离强度达到3.48kN/m。
18、。 0018 实例5 （1） 将100g氯丁橡胶放入100烘箱中11min， 然后取出放在开练机上来回数次； （2） 将辊距稍微调大， 然后加入5g氧化镁， 再放入1.5g2,6-二叔丁基对甲酚， 然后来回 通过1520次， 再将辊距调小， 薄通数次， 取出剪成小块备用； （3） 预反应液的制备： 取2g氧化镁加入到由70g环己烷、 22g溶剂油和32gDMC组成的混合 溶剂中， 搅拌15min， 然后加入45g对叔丁酚甲醛树脂， 再搅拌2h， 再加入0.5g三乙醇胺， 接着 搅拌1216h。 待反应完全， 静置备用； （4） 将剪成的小块胶片加入到由140g环己烷、 43g溶剂油和64gDMC组成的混合溶剂中， 搅拌3h， 然后将预反应液倒入其中， 再接着搅拌1.5h， 出料； （5） 得到的胶粘剂具有土色粘稠状外观， 几乎无沉淀， 静置不分层， 剪切强度达到 2.20MPa， 剥离强度达到3.80kN/m。 说明书 3/3 页 5 CN 106047220 A 5 。