高真空升华提纯1, 4-二羟基蒽醌的方法.pdf

《高真空升华提纯1, 4-二羟基蒽醌的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高真空升华提纯1, 4-二羟基蒽醌的方法.pdf（9页完整版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610253528.9 (22)申请日 2016.04.22 (71)申请人 马骋 地址 221000 江苏省徐州市云龙区绿地世 纪城 (72)发明人 马骋 (74)专利代理机构 徐州市三联专利事务所 32220 代理人 周爱芳 (51)Int.Cl. C07C 46/10(2006.01) C07C 50/34(2006.01) B01D 7/02(2006.01) (54)发明名称 高真空升华提纯1, 4-二羟基蒽醌的方法 (57)摘要 本发明公开了高真空升华提纯1,4。

2、-二羟基 蒽醌的方法， 制备步骤依次为： 投料； 脱水、 熔融； 升华提纯； 冷却、 凝华； 冷却结束后， 开罐， 收料， 称重； 进行下一批次生产。 本发明提供提纯方法， 不添加其它化工原料， 也无化学反应， 无废水， 少 量废气可通过活性炭吸附除去， 废渣委托有资质 单位焚烧， 基本无三废排放， 与化学法、 溶剂法提 纯相比不仅产品纯度高 （99%） ， 收率高 （ 97%） ,而且更环保， 无二次污染。 另外， 本发明还 公开了一种根据微积分原理设计的蜂窝式升华 器， 与反应釜式升华器相比， 升华时间缩短5倍以 上， 节能70%。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 105884。

3、592 A 2016.08.24 CN 105884592 A 1.高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方法， 其特征在于： 按如下步骤制备： 步骤1） 投料： 将工业级1,4-二羟基蒽醌装入料槽中， 压实刮平后， 投入到由10或12个 并联的蜂窝式升华器的升华管中； 所述的并联的蜂窝式升华器是指相邻的蜂窝式升华器上的真空系统， 加热系统和冷却 系统按照并联方式排列； 步骤2） 脱水、 熔融： 对升华管中的工业级1,4-二羟基蒽醌， 进行非真空条件下加热， 开 启加热系统， 温度控制在210220， 时间控制在30min， 排出水蒸汽后， 封盖； 步骤3） 升华提纯： 同时开启真空系统和冷却系统。

4、， 30min内逐步使真空压力控制在 100pa以下， 加热温度控制在220， 时间控制在240min； 真空系统排出的有机废气， 通过15m 高排气筒， 利用活性炭吸附后排出； 步骤4） 冷却凝华： 升华提纯和冷却凝华是同时进行的， 升华管中加热升华出来的高纯 1,4-二羟基蒽醌气体， 被真空系统抽到结晶室中， 凝结在结晶室内壁上， 凝华产生的潜热 和显热与冷却系统进行热交换； 步骤5） 冷却结束后， 关闭真空系统， 排空， 打开罐盖， 收料， 称重； 清理料槽不升华残渣， 再进行下一批次生产， 其中不升华残渣委托有资质单位焚烧。 2.根据权利要求1所述的高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方。

5、法， 其特征在于： 所述 的蜂窝式升华器， 它包括结晶罐体 （1） ， 加热罐体 （2） ， 罐盖 （3） ， 管板 （2.1） ， 升华管 （2.2） ， 支 承板 （2.3） 和料槽； 所述的结晶罐体 （1） 内设有结晶室 （1.1） ； 所述的加热罐体 （2） 内设有加 热室 （2.4） ； 所述的结晶罐体 （1） 一端通过管板 （2.1） 与加热罐体 （2） 非封闭端相连； 所述的 结晶罐体 （1） 另一端与罐盖 （3） 铰连接； 所述的管板 （2.1） 上设有蜂窝通孔； 所述的加热室 （2.4） 内设有支承板 （2.3） ； 所述的支承板 （2.3） 上设有与管板 （2.1） 蜂窝通。

6、孔对应的通孔； 所述的升华管 （2.2） 沿加热罐体 （2） 轴线方向穿过管板 （2.1） 的蜂窝通孔与支承板 （2.3） 的 通孔； 所述的料槽放置在升华管 （2.2） 内； 所述的结晶罐体 （1） 外侧设有冷却夹套 （1.2） ； 所述的结晶罐体 （1） 和冷却夹套 （1.2） 之 间设有冷却交换室 （1.3） ； 所述的冷却夹套 （1.2） 顶端上部设有与冷却交换室 （1.3） 相连的 冷却水出水管 （5） ； 所述的冷却夹套 （1.2） 底端下部设有与冷却交换室 （1.3） 相连的冷却水 进水管 （4） ； 所述的结晶罐体 （1） 的顶端上部设有穿过冷却夹套 （1.2） 的真空连接管 。

7、（6） ； 所 述的真空连接管 （6） 与结晶室 （1.1） 相连； 所述的真空连接管 （6） 与真空系统相连； 所述的加热罐体 （2） 顶端上部设有与加热室 （2.4） 相连的导热油出油管 （9） ； 所述的加 热罐体 （2） 低端下部设有导热油放油管 （7） 和导热油进油管 （8） 。 3.根据权利要求2所述的高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方法， 其特征在于： 所述 的蜂窝通孔由37个圆孔组成， 且按正三角排列。 4.根据权利要求2所述的高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方法， 其特征在于： 所述 的结晶罐体 （1） 横截面的上半部为梅花形或齿轮形或半圆形， 下半部为半圆形。 5.根据。

8、权利要求2所述的高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方法， 其特征在于： 所述 的升华管 （2.2） 为空心管； 所述的升华管 （2.2） 穿过支承板 （2.3） 的一端为封闭端； 所述的升 华管 （2.2） 另一端为非封闭端。 6.根据权利要求2所述的高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方法， 其特征在于： 所述 的料槽截面为半圆形， 且与升华管 （2.2） 相匹配。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105884592 A 2 高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方法， 属于染料、 医药中间体 提纯技术领域。 背景技术 0。

9、002 工业合成1、 4二羟基蒽醌纯度约94%， 一般能满足下游产品要求， 但近年来由于 产品升级换代、 液体染料、 出口等需求， 市场上高纯1、 4-二羟基蒽醌 （纯度99%） 紧俏； 本领域相关生产企业长期采用带搅拌、 带加热盘管的反应釜式升华器， 温度在260-300 ， 真空度500-750mmHg工艺条件下， 升华法提纯1、 4-二羟基蒽醌， 以下简称 “老法” ； 老法在实际生产过程中， 主要存在缺点如下： 1、 升华器的加热面积小， 真空度低， 升华速度慢。 特别是随着釜内物料减少， 反应釜夹 套内加热面和加热盘管裸露越来越多， 有效加热面积越来越少， 升华速度越来越慢。 一次投。

10、 料400Kg， 升华要2430小时。 0003 2、 升华时间长， 升华后期大部分加热面裸露， 造成能源浪费。 0004 3、 羟基化合物结构欠稳定， 在高温下， 长时间升华， 增加热分解损失， 降低收率。 老 法产品收率85%。 0005 4、 老法除渣困难。 0006 5、 这种带搅拌的升华器， 必须有机械密封， 无法实现高真空。 发明内容 0007 为了克服上述现有技术的不足， 本发明提供一种高真空升华提纯1,4-二羟基蒽 醌的方法 （以下简称 “新法” ） ， 按如下步骤制备： 步骤1） 投料： 将工业级1,4-二羟基蒽醌装入料槽中， 压实刮平后， 投入到由10或12个 并联的蜂窝式。

11、升华器的升华管中； 所述的并联的蜂窝式升华器是指相邻的蜂窝式升华器上的真空系统， 加热系统和冷却 系统按照并联方式排列； 步骤2） 脱水、 熔融： 对升华管中的工业级1,4-二羟基蒽醌， 进行非真空条件下加热， 开 启加热系统， 温度控制在210220， 时间控制在30min， 排出水蒸汽后， 封盖； 步骤3） 升华提纯： 同时开启真空系统和冷却系统， 30min内逐步使真空压力控制在 100pa以下， 加热温度控制在220， 时间控制在240min； 真空系统排出的有机废气， 通过15m 高排气筒， 利用活性炭吸附后排出； 步骤4） 冷却凝华： 升华提纯和冷却凝华是同时进行的， 升华管中加热。

12、升华出来的高纯 1,4-二羟基蒽醌气体， 被真空系统抽到结晶室中， 凝结在结晶室内壁上， 凝华产生的潜热 和显热与冷却系统进行热交换； 步骤5） 冷却结束后， 关闭真空系统， 排空， 打开罐盖， 收料， 称重； 清理料槽不升华残渣， 再进行下一批次生产， 其中不升华残渣委托有资质单位焚烧。 说明书 1/4 页 3 CN 105884592 A 3 0008 所述的蜂窝式升华器包括结晶罐体， 加热罐体， 罐盖， 管板， 升华管， 支承板和料 槽； 所述的结晶罐体内设有结晶室； 所述的加热罐体内设有加热室； 所述的结晶罐体一端通 过管板与加热罐体非封闭端相连； 所述的结晶罐体另一端与罐盖铰连接； 。

13、所述的管板上设 有蜂窝通孔； 所述的加热室内设有支承板； 所述的支承板上设有与管板对应的蜂窝通孔； 所 述的升华管沿加热罐体轴线方向穿过管板的蜂窝通孔与支承板的蜂窝通孔； 所述的升华管 为空心管； 所述的升华管穿过支承板的一端为封闭端； 所述的升华管另一端为非封闭端； 所 述的料槽放置在升华管内； 所述的结晶罐体外侧设有冷却夹套； 所述的结晶罐体和冷却夹套之间设有冷却交换 室； 所述的冷却夹套顶端上部设有与冷却交换室相连的冷却水出水管； 所述的冷却夹套底 端下部设有与冷却交换室相连的冷却水进水管； 所述的结晶罐体的顶端上部设有穿过冷却 夹套的真空连接管； 所述的真空连接管与结晶室相连； 所述的。

14、真空连接管与真空系统相连； 所述的真空系统由一台无油真空泵和两台不同抽气速率的罗茨泵组成， 使升华在高真空 （100帕） 状态下运行。 0009 所述的加热罐体顶端上部设有与加热室相连的导热油出油管； 所述的加热罐体低 端下部设有导热油放油管和导热油进油管。 0010 所述的蜂窝通孔由37个圆孔组成， 且按正三角排列。 0011 所述的结晶罐体横截面的上半部为梅花形或齿轮形或半圆形， 下半部为半圆形。 0012 所述的料槽截面为半圆形， 且与升华管相匹配。 0013 本发明有益效果 1、 本发明提供提纯方法， 不添加其它化工原料， 也无化学反应， 无废水， 少量废气可通 过活性炭吸附除去， 少。

15、量废渣委托有资质单位焚烧， 基本无三废排放， 与化学法、 溶剂法提 纯相比不仅产品纯度高 （99%） ， 收率高 （97%） ,而且更环保， 无二次污染。 0014 2、 一组12只蜂窝式升华器组成的升华装置的加热面积比一只1500L带夹套反应釜 式升华器加热面积大12倍； 3、 采用真空机组比采用往复式真空泵抽真空， 排气速率大， 真空度高。 0015 反应釜式升华器由于有搅拌， 需要机械密封， 无法实现高真空， 一般在720 750mmHg下升华， 相当于50001300Pa升华； 采用真空机组是在100Pa升华； 真空度提高数 十倍， 大大地加快了升华速度。 生产实践证明， 提高真空度比。

16、提高温度， 对提高升华速度更 有效。 0016 4、 采用蜂窝式升华器和高真空条件相结合的叠加效果； 由于加热面大幅提高， 真空度大幅提高， 同样一次投料400Kg： 新法和老法存在以下明 显技术效果； 升华时间大大缩短， 老法24小时以上， 新法4小时， 月产量提高5倍。 0017 产品收率大幅提高， 羟基化合物结构欠稳定， 在高温下易脱羟基分解。 新法由于加 热面大， 真空度提高， 使降低升华温度成为可能， 升华温度由老法平均280降至新法220 。 由于大幅降低升华温度， 升华时间又缩短， 减少分解损失， 产品收率由老法平均85%提高 至新法97%。 0018 新法节能， 老法煤耗100。

17、0Kg,新法煤耗280Kg， 老法电耗1500度,新法电耗300度， 总 能耗可节省70%。 说明书 2/4 页 4 CN 105884592 A 4 0019 新法解决了除渣难的老大难问题， 老法一般采用真空吸出残渣， 有的残渣附着在 釜壁， 搅拌上很难吸出， 新法残渣残存在料槽中， 倒掉即可。 附图说明 0020 图1是本发明升华法提纯1,4-二羟基蒽醌工艺流程示意图； 图2是本发明蜂窝式升华器剖面结构示意图； 图3是本发明蜂窝式升华器真空系统、 冷却水和导热油的进出示意图； 图4是本发明蜂窝式升华器A-A断面结构示意图； 图5是本发明蜂窝式升华器B-B断面结构示意图； 图6是本发明料槽结。

18、构示意图； 图中： 1-结晶罐体； 1.1-结晶室； 1.2-冷却夹套； 1.3-冷却交换室； 2-加热罐体； 2.1-管 板； 2.2-升华管； 2.3-支承板； 2.4-加热室； 3-罐盖； 4-冷却水进水管； 5-冷却水出水管； 6-真 空连接管； 7-导热油放油管； 8-导热油进油管； 9-导热油出油管。 具体实施方式 0021 下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。 0022 实施例1 本实施例原料选用： 工业级1,4-二羟基蒽醌； 生产单位： 江苏亚邦； 纯度； 94%， 水分： 1%， 外观砖红色； 检测单位： 江苏亚邦； 投料江苏亚邦2015-6-25批次； 投料质量400。

19、Kg； 如图1所示， 高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方法， 按如下步骤制备： 步骤1） 投料： 将工业级1,4-二羟基蒽醌装入料槽中， 压实刮平后， 投入到由10或12个 并联的蜂窝式升华器的升华管中； 所述的并联的蜂窝式升华器是指相邻的蜂窝式升华器上的真空系统， 加热系统和冷却 系统按照并联方式排列； 步骤2） 脱水、 熔融： 对升华管中的工业级1,4-二羟基蒽醌， 进行非真空条件下加热， 开 启加热系统， 温度控制在210220， 时间控制在30min， 排出水蒸汽后， 封盖； 步骤3） 升华提纯： 同时开启真空系统和冷却系统， 30min内逐步使真空压力控制在 100pa以下， 加热。

20、温度控制在220， 时间控制在240min； 真空系统排出的有机废气， 通过15m 高排气筒， 利用活性炭吸附后排出； 步骤4） 冷却凝华： 升华提纯和冷却凝华是同时进行的， 升华管中加热升华出来的高纯 1,4-二羟基蒽醌气体， 被真空系统抽到结晶室中， 凝结在结晶室内壁上， 凝华产生的潜热 和显热与冷却系统进行热交换； 步骤5） 冷却结束后， 关闭真空系统， 排空， 打开罐盖， 收料， 称重； 清理料槽不升华残渣， 再进行下一批次生产， 其中不升华残渣委托有资质单位焚烧。 0023 升华提纯结束后， 得到产品高纯1,4-二羟基蒽醌； 纯度99.4%； 水分0.03%； 外观艳 红色； 生产单。

21、位： 徐州升华； 检测单位： 江苏亚邦； 产品称重徐州升华2015-8-1批次， 收料称 重368Kg； 本实施例产品收率计算： 原料纯度94%， 升华提纯后纯度为99.4%， 则产品收率为： 说明书 3/4 页 5 CN 105884592 A 5 97.28%。 0024 原料、 产品一览表， 见表1； 生产工艺及周期表 （6小时） ， 见表2。 0025 表1 表2 工序进油温度真空系统时间 （分钟）备注 进出料210220停机60 脱水熔融220停机30 升华220三机240 冷却210三机30 实施例2 高真空升华提纯1,4-二羟基蒽醌的方法， 所用的蜂窝式升华器； 如图2， 图3，。

22、 图4和图5所示， 所述的蜂窝式升华器， 它包括结晶罐体1， 加热罐体2， 罐盖 3， 管板2.1， 升华管2.2， 支承板2.3和料槽； 所述的结晶罐体1内设有结晶室1.1； 所述的加热 罐体2内设有加热室2.4； 所述的结晶罐体1一端通过管板2.1与加热罐体2非封闭端相连； 所 述的结晶罐体1另一端与罐盖3铰连接； 所述的管板2.1上设有蜂窝通孔； 所述的加热室2.4 内设有支承板2.3； 所述的支承板2.3上设有与管板2.1蜂窝通孔对应的通孔； 所述的升华管 2.2沿加热罐体2轴线方向穿过管板2.1的蜂窝通孔与支承板2.3的通孔； 所述的料槽放置在 升华管2.2内； 如图2所示， 所述的。

23、结晶罐体1外侧设有冷却夹套1.2； 所述的结晶罐体1和冷却夹套1.2 之间设有冷却交换室1.3； 所述的冷却夹套1.2顶端上部设有与冷却交换室1.3相连的冷却 水出水管5； 所述的冷却夹套1.2底端下部设有与冷却交换室1.3相连的冷却水进水管4； 所 述的结晶罐体1的顶端上部设有穿过冷却夹套1.2的真空连接管6； 所述的真空连接管6与结 晶室1.1相连； 所述的真空连接管6与真空系统相连； 如图2所示， 所述的加热罐体2顶端上部设有与加热室2.4相连的导热油出油管9； 所述 的加热罐体2低端下部设有导热油放油管7和导热油进油管8。 0026 如图5所示， 所述的蜂窝通孔由37个圆孔组成， 且按。

24、正三角排列。 0027 如图4所示， 所述的结晶罐体1横截面的上半部为梅花形或齿轮形或半圆形， 下半 部为半圆形。 0028 所述的升华管2.2为空心管； 所述的升华管2.2穿过支承板2.3的一端为封闭端； 所 述的升华管2.2另一端为非封闭端。 0029 如图6所示， 所述的料槽截面为半圆形， 且与升华管2.2相匹配。 说明书 4/4 页 6 CN 105884592 A 6 图1 图2 说明书附图 1/3 页 7 CN 105884592 A 7 图3 图4 说明书附图 2/3 页 8 CN 105884592 A 8 图5 图6 说明书附图 3/3 页 9 CN 105884592 A 9 。