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1、(10)授权公告号 CN 101671354 B (45)授权公告日 2012.06.27 CN 101671354 B *CN101671354B* (21)申请号 200910190333.4 (22)申请日 2009.09.17 C07F 7/04(2006.01) C07F 7/18(2006.01) C08G 77/24(2006.01) C08G 77/02(2006.01) C08G 77/06(2006.01) B29C 33/62(2006.01) (73)专利权人 深圳超多维光电子有限公司 地址 518000 广东省深圳市福田区华强北路 赛格科技工业园 2 栋 10 层西座。
2、 A-03 (72)发明人 魏伟 US 5384365 A,1995.01.24, 全文 . JP 2003236819 A,2003.08.26, 实施例 1-5. 威娒等 . 硅烷偶联剂在金属上的应用 .表 面技术 .1999, 第 28 卷 ( 第 4 期 ),37-40. 黄汉生 . 硅烷偶联剂及其应用技术动向 . 化 工新型材料 .1995,( 第 11 期 ),23-27, 12. (54) 发明名称 一种脱模剂的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种脱膜剂的制备方法, 采用 硅烷偶联剂单体经水解缩合反应进行制备。所述 硅烷偶联剂单体可以为 4- 甲基 -( 全氟己基乙 基 )。
3、 丙基三甲氧基硅烷, 还可以为正硅酸乙酯, 将 经过本发明方法制备的脱模剂改性过的模具用在 微透镜阵列光栅的制作上, 制得的光栅表面形貌 好, 不会出现发毛、 橘皮、 水纹、 透光不均匀等, 能 够满足生产高质量光栅的要求。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 马进 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种脱膜剂的制备方法, 其特征在于采用正硅酸乙酯经水解缩合反应进行制备, 其 具体制备步骤如下 : 1) 用量筒分别量取 7 份无水乙醇和 3 份去离子水混合于圆底烧瓶。
4、中, 加入磁力搅拌子 并开动磁力搅拌 ; 2)向烧瓶中滴加8份正硅酸乙酯, 再向烧瓶中滴加酸性溶液使得PH值至3.0至4.0之 间, 室温下搅拌反应 5 小时后得到无色透明溶液 ; 3)将该无色透明溶液均匀混合于由200份乙醇和2000份去离子水组成的溶剂中, 搅拌 1 小时, 即获得脱膜剂。 2. 根据权利要求 1 所述的脱膜剂的制备方法, 其特征在于, 所述酸性溶液为冰醋酸。 3. 根据权利要求 1 所述的脱膜剂的制备方法, 其特征在于, 所述酸性溶液为盐酸。 权 利 要 求 书 CN 101671354 B 2 1/3 页 3 一种脱模剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种脱模。
5、剂的制备方法。 背景技术 0002 在立体显示技术中, 尤其是裸眼立体显示技术中, 微透镜阵列光栅的使用越来越 广泛, 微透镜阵列光栅的生产工艺也日趋成熟和多样, 尤其是采用 UV 固化胶 ( 紫外光照射 固化胶 ) 生产微透镜阵列光栅的工艺越来越受到关注和发展。UV 固化胶粘剂是由预聚物, 活性单体, 光引发剂等主成分配以稳定剂、 流平剂等助剂组成。其在适当波长的 UV 光照射 下, 光引发剂迅速生成自由基或离子, 引发预聚物和活性单体聚合交联成网状结构, 从而完 成与被粘材料的粘接。 0003 在微凹形阵列模具上可制备微凸透镜阵列光栅, 在微凸形阵列模具上可制备微凹 透镜阵列光栅, 制备中。
6、模具的材质可以为金属(铜、 铁、 锡等), 也可以是UV固化胶材料(环 氧树脂、 聚酯、 聚氨酯等 ), 或者有机聚合物 ( 聚甲基丙烯酸甲酯、 聚乙烯醇、 聚苯乙烯等 )。 下面对现有技术中制作微凹透镜阵列光栅的方法进行详细说明。 0004 制作方法包括如下步骤 : 0005 步骤一 : 在模具上涂布 UV 固化胶。将 UV 固化胶涂布于柱状微凸形阵列模具上, 在 UV固化胶上面覆盖一层PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料或玻璃等基底材料, 通过调整好 间距的辊压机或覆膜机滚压平整, 多余胶量被挤出 ; 也可以将 UV 固化胶涂布后经过间距合 适的 UV 辊涂机使 UV 固化胶自然流平。 00。
7、06 步骤二 : 紫外光固化。 将涂布完成的微凸形阵列模具放置在无氧环境中, 如氮气环 境等, 用紫外灯照射使 UV 固化胶固化。 0007 步骤三 : 脱模。 也就是剥离, 可以人工剥离也可以机械剥离得到柱状微凹透镜阵列 光栅。 0008 为了能够完整无缺的进行剥离, 在制作光栅前, 需要对模具的表面进行改性处理, 改变模具表面的性能, 使得光栅从模具上脱离更加容易。目前的改性方式是表面镀膜和使 用脱膜剂, 表面镀膜的优点是制得的光栅表面形貌好。 但是镀膜温度高, 易使得模具发生变 形, 对于拱宽窄且拱高大的凸光栅和大部分的凹光栅不适用, 制作光栅的脱膜次数有限, 工 艺成本较高等。 使用脱。
8、膜剂的优点是价格低廉, 对所有光栅都适用, 脱膜次数比采用镀膜的 多。 但是目前市售的脱膜剂改性模具后也能顺利制作出光栅, 但制得的子光栅会出现发毛、 橘皮、 水纹、 透光不均匀等, 不能满足应用。 发明内容 0009 本发明的目的在于提供一种成本低廉改性效果更好的脱模剂的制备方法, 该方法 获得的脱模剂能弥补现有脱模剂的不足。 0010 为了实现本发明的目的, 特提供一种脱膜剂的制备方法, 采用硅烷偶联剂单体经 水解缩合反应进行制备。 说 明 书 CN 101671354 B 3 2/3 页 4 0011 所述硅烷偶联剂单体可以为 4- 甲基 -( 全氟己基乙基 ) 丙基三甲氧基硅烷, 具体。
9、 制备步骤如下 : 0012 1) 用量筒分别量取 1 份纯度 96的 4- 甲基 -( 全氟己基乙基 ) 丙基三甲氧基硅 烷和 15 份去离子水混合于圆底烧瓶中 ; 0013 2) 加入磁力搅拌子并开动磁力搅拌 2 分钟使溶液混合均匀, 此时溶液呈浑浊状 态 ; 0014 3) 向烧瓶中滴加酸性溶液使得溶液 PH 值至 3.0 至 4.0 之间, 然后加入 16 份无水 乙醇, 加热回流 24 小时后得到无色透明的脱膜剂。 0015 所述硅烷偶联剂单体还可以为正硅酸乙酯, 具体制备步骤如下 : 0016 1) 用量筒分别量取 7 份无水乙醇和 3 份去离子水混合于圆底烧瓶中, 加入磁力搅 拌。
10、子并开动磁力搅拌 ; 0017 2) 向烧瓶中滴加 8 份正硅酸乙酯, 再向烧瓶中滴加酸性溶液使得 PH 值至 3.0 至 4.0 之间, 室温下搅拌反应 5 小时后得到无色透明溶液 ; 0018 3)将该无色透明溶液均匀混合于由200份乙醇和2000份去离子水组成的溶剂中, 搅拌 1 小时, 即获得脱膜剂。 0019 所述酸性溶液可为冰醋酸或盐酸。 0020 将经过上述方法制备的脱模剂改性过的模具用在微透镜阵列光栅制作上, 制得的 光栅表面形貌好, 不会出现发毛、 橘皮、 水纹、 透光不均匀等, 能够满足生产高质量光栅的要 求。 附图说明 0021 无 具体实施方式 0022 本发明中脱膜剂。
11、的制备均采用硅烷偶联剂单体进行水解缩合反应的方法。本发 明实施例列举了利用两种硅烷偶联剂单体制备脱模剂的方法, 两种硅烷偶联剂单体分别为 4- 甲基 -( 全氟己基乙基 ) 丙基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯, 下面分别进行说明。 0023 ( 一 ) 利用 4- 甲基 -( 全氟己基乙基 ) 丙基三甲氧基硅烷制备脱膜剂的方法 0024 1) 用量筒分别量取 10ml 纯度 96的 4- 甲基 -( 全氟己基乙基 ) 丙基三甲氧基硅 烷和 150ml 去离子水混合于圆底烧瓶中 ; 0025 2) 加入磁力搅拌子并开动磁力搅拌 2 分钟使溶液混合均匀, 此时溶液呈浑浊状 态 ; 0026 3) 向烧瓶。
12、中滴加冰醋酸或盐酸调节溶液 PH 值至 3.0 至 4.0 之间, 然后加入 160ml 无水乙醇做增溶剂, 加热回流反应 24 小时后得到无色透明溶液, 即为脱膜剂。 0027 上述方法中, 4- 甲基 -( 全氟己基乙基 ) 丙基三甲氧基硅烷、 去离子水及无水乙醇 的比例为 1 15 16。 0028 ( 二 ) 利用正硅酸乙酯制备脱膜剂的方法 0029 1) 用量筒分别量取 7ml 无水乙醇和 3ml 去离子水混合于圆底烧瓶中, 加入磁力搅 拌子并开动磁力搅拌 ; 说 明 书 CN 101671354 B 4 3/3 页 5 0030 2)向烧瓶中滴加8ml正硅酸乙酯, 再滴加向烧瓶中滴。
13、加冰醋酸或盐酸调节溶液PH 值至 3.0 至 4.0 之间, 室温下搅拌反应 5 小时后得到无色透明溶液 ; 0031 3) 将该溶液均匀滴入由 200ml 乙醇和 2000ml 去离子水组成的溶剂中, 搅拌 1 小 时, 即获得脱膜剂。 0032 制得上述脱模剂后, 将待改性模具浸泡在上述利用 4- 甲基 -( 全氟己基乙基 ) 丙 基三甲氧基硅烷制备的脱膜剂中, 浸泡 0.5 分钟后取出, 沿模具沟壑方向竖直放入 60的 恒温电热鼓风干燥箱内, 放置 0.5-1.5 小时后改性过程完成。放置时间长短根据模具的栅 距而定, 栅距越小, 相应需要的改性时间越长。 0033 对于上述利用正硅酸乙。
14、酯制备的脱膜剂, 同样将待改性模具浸泡其中 0.5 分钟后 取出, 室温下沿模具沟壑方向竖直放置, 时间 1-3 天后改性过程完成, 放置时间长短根据模 具的栅距而定, 栅距越小, 相应需要的改性时间越长。 0034 将经过上述改性过的模具用在光栅制作过程中, 制得的光栅表面形貌好。不会出 现发毛、 橘皮、 水纹、 透光不均匀等, 能够满足生产高质量光栅的要求。 本领域技术人员可以 预见, 依照本发明制备的脱模剂的应用不限于光栅的制备, 还可以用于其它采用模具进行 生产的领域。而且并不限于上述两种硅烷偶联剂单体, 其它硅烷偶联剂单体同样可以获得 相同的效果。 0035 本发明制备出适合模具表面改性的脱膜剂, 模具经表面改性后可无限次制备光栅 且光栅的表面形貌光洁、 透光均匀, 能够满足应用。 0036 上述的具体实施方式仅仅是示意性的, 而不是限制性的, 本领域的技术人员在本 方法的启示下, 在不脱离本方法宗旨和权利要求所保护的范围情况下, 还可以做出很多变 形, 这些均属于本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 101671354 B 5 。