技术领域
本发明属于化工中芳香羧酸的生产技术，涉及一种对苯二甲酸的 分离提纯方法。
背景技术
由对二甲苯空气氧化制取精对苯二甲酸(以下简称PTA)过程中， 必然有一定浓度的氧化中间物和微量有色体存在于氧化液中，不断生 成的粗对苯二甲酸(TA)与对羧基苯甲醛(4-CBA)中间物形成共结 晶，作为杂质，被带入粗对苯二甲酸(TA)中，为清除这些杂质，现 有技术精制工艺主流程经过高温加氢、结晶、分离、母固回收和干燥 单元，在分离单元，常用两级分离技术，第一级都为压力离心分离， 浆料从结晶器出来进入压力离心机，温度在150℃左右，压力在 0.4Mpa左右，进行压力离心分离，浆料中的主要杂质对甲基苯甲酸 (PT酸)等随母液进入母固系统，滤饼进入再打浆罐进行第二级分 离；第二级分离技术有所不同，有真空过滤分离，也有常压离心分离， 得到的滤饼进入干燥机。两级分离技术虽然是一个比较成熟的工艺， 但此单元中的设备仪表较多，投资大，占地面积多，且设备的故障率 较高，维修费用较高。
为解决上述问题，采用带压连续过滤技术的一级分离工艺，取代 传统的压力离心机与真空过滤机(或常压离心分离)的二级分离工艺。 这是一种新的PTA浆料分离的工艺技术。
专利00817911.5公开了一种高压旋转式过滤器连续过滤分离PTA 技术，分离后的PTA从收集区传送到卸压区，收集区与卸压区之间设 阀门，卸压区与干燥器之间又设一阀门，两个阀门间歇操作将物料排 出，该下料方法因是间歇操作使得生产负荷低，影响装置的生产能力。
发明内容
本发明的目的是提出一种对苯二甲酸的分离提纯方法，经过过 滤、一次干燥、洗涤、二次干燥、反吹和连续下料系统下料，从对苯 二甲酸浆液中连续回收提纯的对苯二甲酸固体。
本发明包括以下步骤：
a、压滤：浆液首先进入转鼓式压力过滤机(9)的过滤区(17)， 将调压用的气体导入转鼓式压力过滤机，对浆液侧进行调压，使 浆液侧维持120～170℃，0.1～0.7MPa的表压压力，保证转鼓 内外有0.01～0.1MPa的压差，由于压差的作用，在过滤区(17) 形成湿滤饼；
b、一次干燥：随着转鼓的转动，湿滤饼从过滤区(17)转入一 次干燥区(18)，在转鼓内外压差的作用下，抽去滤液，形成干 滤饼；
c、洗涤：干滤饼随转鼓的转动进入洗涤区(19)，用工艺水洗涤 除去滤饼中的杂质，形成湿滤饼；
d、二次干燥：湿滤饼随转鼓的转动进入二次干燥区(20)，在转 鼓内外压差的的作用下，将滤饼抽干；
e、反吹：在反吹区利用气体或蒸汽由内向外将滤饼剥离；
f、下料：从反吹区剥离的滤饼通过连续下料系统送入干燥机干 燥，得到合格的产品。
所述的调压用气体指不活泼气体包括惰性气体、氮气，预热温度 到120～170℃，所述的连续下料系统采用连续运转的下料旋转 阀，能承受0.01～1.0Mpa的压差。
更具体的步骤如下：
含有杂质的对苯二甲酸液体淤浆进入转鼓式压力过滤机进料罐， 通过进料泵送入转鼓式压力过滤机，经过滤、一次干燥、洗涤、二次 干燥过程后，形成滤饼，由气体或蒸汽反吹剥离滤饼进入连续运转的 下料系统，再经过干燥机进料螺旋进入干燥机干燥得到精对苯二酸 (PTA)产品。
转鼓式压力过滤机转鼓的转速可根据负荷进行调整。淤浆首先进 入过滤区(17)，将调压用的经过预热的气体导入转鼓式压力过滤机， 对浆液侧进行调压，使浆液侧维持120～170℃，0.1～0.7MPa的表 压压力，转鼓的外层是滤布，转鼓内压力通过调节气液分离罐(13) 的压力，以保证转鼓内外有0.01～0.1MPa的压差。转鼓式压力过滤 机转鼓部分沉浸于过滤区(17)中，由于压差的作用，滤饼吸附在滤 布上，母液透过滤布进入转鼓内部，由母液管将其引入气液分离罐 (13)。随着转鼓的转动，沉浸于浆料中的转鼓移出过滤区，湿滤饼 在滤布上形成。
初次形成的湿滤饼含有很多杂质，随转鼓进入一次干燥区(18) 干燥，在转鼓内外压差的作用下抽去滤液，形成干滤饼。
干滤饼然后进入洗涤区(19)，用经过预热的水(120～170℃)喷 淋在滤饼上，洗出滤饼中的杂质。当这股洗涤液透过滤布后进入循环 溶剂罐。洗涤水温度与过滤温度相同
洗涤过的滤饼随转鼓进入二次干燥区(20)，在转鼓内外压差的 作用下抽干洗涤水。干燥后的滤饼随转鼓转动进入反吹区(21)，在 反吹区利用气体由内向外将滤饼剥离，滤饼通过连续下料系统连续下 料，送入干燥机干燥。
连续下料系统采用连续运转的下料旋转阀，既能保证其进料段压 力维持在0.01～1.0MPa表压，出料段的压力为常压，又能保证下料 的连续性。
转鼓式压力过滤机转鼓转速慢，在过滤过程中不破坏结晶粒度， 得到的产品粒度分布好，其中小于40um要比二级分离少10％。由于 本过滤工艺不损坏对苯二酸(TA)结晶晶体，因此在经过转鼓式压力 过滤机后物料粒度比离心机中物料粒度大，有利于物料分离。
转鼓式压力过滤机有可调的洗涤区，且在高温下使用热水，一般 在120～170℃洗涤，洗涤面积达到整个过滤面积的20％-35％。因此其 洗涤分离效果优于真空过滤和常压离心分离工艺，能较好地除去物料 中的特征杂质对甲基苯甲酸(PT酸)等杂质，得到的产品中对甲基 苯甲酸(PT酸)比二级分离要低5％-10％。
转鼓式压力过滤机干燥区域大，占整个过滤面积四分之一多。干 燥时间长，除湿效果好，其下料含湿量比真空过滤和常压离心分离工 艺要低15％-20％。且转速随生产负荷可调，操作弹性大。
本方法利用旋转阀连续下料，生产负荷可得到较大提高。
下面结合附图具体阐述本发明
附图说明
图1转鼓式压力过滤机外形图1、传动装置；2、支承及密封组件； 3、空心轴组件；
图2转鼓式压力过滤机A-A剖视图4、筒体组件；5、转鼓组件； 6、反吹系统组件
图3PTA压力过滤工艺流程图7、进料缓冲罐；8、进料泵；9、 转鼓式压力过滤机；10、下料旋转阀；11、干燥机进料螺旋； 12、干燥机；13、气体分离罐；
图4转鼓式压力过滤机分区图14、壳体；15、转鼓；16、集液 槽；17、过滤区；18、一次干燥区；19、洗涤区；20、二 次干燥区；21、反吹区
从结晶器出来的浆料进入转鼓式压力过滤机进料缓冲罐(7)，然 后物料通过转鼓式压力过滤机进料泵(8)泵入转鼓式压力过滤机(9)， 在转鼓式压力过滤机中浆料经过过滤区(17)、一次干燥区(18)、洗 涤区(19)、二次干燥区(20)后形成滤饼，再在反吹区(21)通过 反吹气剥离，最后滤饼通过连续运转的下料旋转阀(10)进入干燥机 进料螺旋(11)，最后送入干燥机(12)，获得合格的精对苯二甲酸(PTA) 产品。压力过滤中形成的母液进入气体分离罐(13)后再进入母固回 收系统，洗涤液进入系统循环溶剂罐。
在转鼓式压力过滤机壳体内部引入调压气体，维持壳体一定压 力，转鼓(15)的下部浸入集液槽(16)的浆料中，构成过滤区(17)， 在转鼓内外压差的作用下，浆料吸附在滤布上，随着转鼓的转动，滤 饼进入转鼓(15)的左侧一次干燥区(18)，过滤区(17)和一次干 燥区(18)内侧形成压滤滤液，进入气液分离罐(13)；转鼓(15) 的上部设置有洗涤滤饼用的洗涤区(19)，其右侧方是二次干燥区 (20)，洗涤区(19)和二次干燥区(20)中形成的洗液汇集后进入 循环溶剂罐，转鼓(15)的右下部设置有用于剥离滤饼的反吹区(21)， 将剥离下来的滤饼送入连续运转的下料系统。
研究发现，由于进入转鼓式压力过滤机的浆料带有一定压力，被 引入的调压气体只要稍加压力即可满足工艺要求，而无需气体压缩机 加压，省去了压缩机投资。进一步研究发现，通过调节调压气体管线 上的调节阀开度可维持转鼓式压力过滤机内外0.01～0.1Mpa的压 差，这样过滤介质的两侧的压差就产生了过滤的推动力，省去滤液槽 和用于抽滤的泵。
与发明89104629相比，浆液温度要高10℃以上，高的温度有利 于杂质PT酸的溶解，让尽量多的PT酸留在母液中，而不随固体走， 有利于产品质量的提高。PT酸是精对苯二甲酸产品主要杂质，行业 规定要求≤150ppm。
具体实施方式
以下结合实施例进行说明：
实施例1
从PTA精制单元结晶器出来的对苯二甲酸浆料，温度为120℃， 对苯二甲酸浓度为40％，进入转鼓式压力过滤机进行分离，转鼓外侧 压力为0.1MPa，转鼓内外过滤压差为0.01MPa，经过滤、一次干燥、 洗涤、二次干燥、反吹、连续下料，浆料中的杂质随母液进入母液固 体回收系统，滤饼经过压差为0.01MPa下料旋转阀连续进入干燥机 进料螺旋，滤饼的含湿量为10％。产品中PT酸的含量为110mg/kgPTA， 平均粒径在118um，产品质量明显优于传统的二级分离的产品质量。
实施例2
从PTA精制单元结晶器出来的对苯二甲酸浆料，温度为160℃， 对苯二甲酸浓度为40％，进入转鼓式压力过滤机进行分离，转鼓外侧 压力为0.7MPa，转鼓内外过滤压差为0.05MPa，经过滤、一次干燥、 洗涤、二次干燥、反吹、连续下料，浆料中的杂质随母液进入母液固 体回收系统，滤饼经过压差为0.5MPa操作的下料旋转阀连续进入干 燥机，滤饼的含湿量为8％。产品中PT酸的含量为100mg/kgPTA，平 均粒径在120um，产品质量明显优于传统的二级分离的产品质量。
实施例3
从PTA精制单元结晶器出来的对苯二甲酸浆料，温度为170℃， 对苯二甲酸浓度为40％，进入转鼓式压力过滤机进行分离，转鼓外侧 压力为0.4MPa，转鼓内外过滤压差为0.1MPa，经过滤、一次干燥、 洗涤、二次干燥、反吹、下料，浆料中的杂质随母液进入母液固体回 收系统，滤饼经过压差为1.0Mpa操作的下料旋转阀连续进入干燥机， 滤饼的含湿量为7％。产品中PT酸的含量为95mg/kgPTA，平均粒径在 116um，产品质量明显优于传统的二级分离的产品质量。