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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201621324591.9 (22)申请日 2016.12.06 (73)专利权人 盐城市志达化工有限公司 地址 224403 江苏省盐城市阜宁澳洋工业 园纬一路3号 (72)发明人 李波 (74)专利代理机构 北京挺立专利事务所(普通 合伙) 11265 代理人 倪钜芳 (51)Int.Cl. C07C 255/17(2006.01) C07C 253/30(2006.01) (54)实用新型名称 一种4-醛基-4-戊烯腈氯化装置 (57)摘要 本实用新型涉及一种4-醛基-4。
2、-戊烯腈氯化 装置, 包括精馏塔3、 多级冷凝器4、 CFN氯化釜2、 分级收集器、 凝液接收罐10、 罗茨真空泵9和高位 注料槽1; 高位注料槽1位于CFN氯化釜2上方, 精 馏塔3固定在CFN氯化釜2上端, 多级冷凝器4位于 精馏塔3的出口处, 分级收集器连接在多级冷凝 器4的出口处; 罗茨真空泵9位于分级收集器的右 侧,凝液接收罐10位于罗茨真空泵9的右侧。 上述 4-醛基-4-戊烯腈氯化装置采用CFN氯化釜与分 级收集器、 多级冷凝器和凝液接收罐配合, 将反 应压力和反应温度分段控制, 可以有效提高反应 过程的效率和安全性。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 20625600。
3、9 U 2017.06.16 CN 206256009 U 1.一种4-醛基-4-戊烯腈氯化装置, 包括精馏塔和多级冷凝器, 其特征在于: 还包括CFN 氯化釜、 分级收集器、 凝液接收罐、 罗茨真空泵和高位注料槽; 所述高位注料槽位于CFN氯化 釜上方, 所述精馏塔固定在CFN氯化釜上端, 所述多级冷凝器位于精馏塔的出口处, 所述分 级收集器连接在多级冷凝器的出口处; 所述罗茨真空泵位于分级收集器的右侧,所述凝液 接收罐位于罗茨真空泵的右侧。 2.根据权利要求1所述的一种4-醛基-4-戊烯腈氯化装置, 其特征在于: 所述高位注料 槽与CFN氯化釜的高度差1.52.5mm。 3.根据权利要求1。
4、所述的一种4-醛基-4-戊烯腈氯化装置, 其特征在于: 所述罗茨真空 泵与凝液接收罐的高度差不大于1.01.5m。 4.根据权利要求1所述的一种4-醛基-4-戊烯腈氯化装置, 其特征在于: 所述分级收集 器包括主馏分接收罐、 后馏分接收罐、 馏分周转槽和冷凝器, 所述主馏分接收罐连接在多级 冷凝器的出口上, 所述冷凝器位于主馏分接收罐的上方, 所述后馏分接收罐位于冷凝器的 下侧, 所述馏分周转槽位于主馏分接收罐和后馏分接收罐之间。 权利要求书 1/1 页 2 CN 206256009 U 2 一种4-醛基-4-戊烯腈氯化装置 技术领域 0001 本实用新型涉及4-醛基-4-戊烯腈生产技术领域,。
5、 具体为一种4-醛基-4-戊烯腈氯 化装置。 背景技术 0002 2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体,同时,还可衍生为2-氯-5-氨甲 基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体;4-醛基-4-戊烯腈是2-氯-5-氯甲基吡啶 的中间体, 4-醛基-4-戊烯腈和5-二氯戊腈环合反应生成2-氯-5-氯甲基吡啶。 0003 4-醛基-4-戊烯腈的氯化工艺是生成2-氯-5-氯甲基吡啶的环合反应前的重要阶 段, 氯化是化合物的分子中引入氯原子的反应, 包含氯化反应的工艺过程为氯化工艺, 主要 包括取代氯化、 加成氯化、 氧氯化等。 0004 氯化反应是一个放热过程, 尤其在较高温度下进行氯化。
6、, 反应更为剧烈, 速度快, 放热量较大; 所用的原料大多具有燃爆危险性; 常用的氯化剂氯气本身为剧毒化学品, 氧化 性强, 储存压力较高, 多数氯化工艺采用液氯生产是先汽化再氯化, 一旦泄漏危险性较大; 氯气中的杂质, 如水、 氢气、 氧气、 三氯化氮等, 在使用中易发生危险, 特别是三氯化氮积累 后, 容易引发爆炸危险; 生成的氯化氢气体遇水后腐蚀性强; 氯化反应尾气可能形成爆炸性 混合物。 实用新型内容 0005 本实用新型要解决的技术问题是克服现有技术的不足, 提供的一种4-醛基-4-戊 烯腈氯化装置, 采用CFN氯化釜与分级收集器、 多级冷凝器和凝液接收罐配合, 将反应压力 和反应温。
7、度分段控制, 可以有效提高反应过程的效率和安全性。 0006 为达到上述目的, 本实用新型采用的技术方案是: 一种4-醛基-4-戊烯腈氯化装 置, 包括精馏塔、 多级冷凝器、 CFN氯化釜、 分级收集器、 凝液接收罐、 罗茨真空泵和高位注料 槽; 所述高位注料槽位于CFN氯化釜上方, 所述精馏塔固定在CFN氯化釜上端, 所述多级冷凝 器位于精馏塔的出口处, 所述分级收集器连接在多级冷凝器的出口处; 所述罗茨真空泵位 于分级收集器的右侧,所述凝液接收罐位于罗茨真空泵的右侧。 0007 作为本实用新型进一步改进的, 所述高位注料槽与CFN氯化釜的高度差1.5 2.5mm。 0008 作为本实用新型。
8、进一步改进的, 所述罗茨真空泵与凝液接收罐的高度差不大于 1.01.5m。 0009 作为本实用新型进一步改进的, 所述分级收集器包括主馏分接收罐、 后馏分接收 罐、 馏分周转槽和冷凝器, 所述主馏分接收罐连接在多级冷凝器的出口上, 所述冷凝器位于 主馏分接收罐的上方, 所述后馏分接收罐位于冷凝器的下侧, 所述馏分周转槽位于主馏分 接收罐和后馏分接收罐之间。 0010 由于上述技术方案的运用, 本实用新型与现有技术相比具有下列优点: 说明书 1/2 页 3 CN 206256009 U 3 0011 本实用新型方案的一种4-醛基-4-戊烯腈氯化装置, 采用CFN氯化釜与分级收集 器、 多级冷凝。
9、器和凝液接收罐配合, 将反应压力和反应温度分段控制, 可以有效提高反应过 程的效率和安全性。 附图说明 0012 下面结合附图对本实用新型技术方案作进一步说明: 0013 附图1为本实用新型4-醛基-4-戊烯腈氯化装置的结构示意图。 0014 图中: 1、 高位注料槽; 2、 CFN氯化釜; 3、 精馏塔; 4、 多级冷凝器; 5、 主馏分接收罐; 6、 馏分周转槽; 7、 后馏分接收罐; 8、 冷凝器; 9、 罗茨真空泵; 10、 凝液接收罐。 具体实施方式 0015 下面结合附图及具体实施例对本实用新型作进一步的详细说明。 0016 如图1所示的一种4-醛基-4-戊烯腈氯化装置, 包括精馏。
10、塔3、 多级冷凝器4、 CFN氯 化釜2、 分级收集器、 凝液接收罐10、 罗茨真空泵9和高位注料槽1; 高位注料槽1位于CFN氯化 釜2上方, 精馏塔3固定在CFN氯化釜2上端, 多级冷凝器4位于精馏塔3的出口处, 分级收集器 连接在多级冷凝器4的出口处; 罗茨真空泵9位于分级收集器的右侧,凝液接收罐10位于罗 茨真空泵9的右侧。 0017 操作时首先将900公斤二甲基甲酰胺 (DMF) 和900公斤CFN先后经高位注料槽1投入 CFN氯化釜2中。 启动CFN氯化釜2的搅拌机构和循环泵, 并将物料冷却到5, 开启氯气钢瓶 的出口阀门, 向CFN氯化釜2中通入约650公斤CL2, 控制物料温度。
11、在05, 直至反应达到 终点。 氯化完成的物料自然升温至1 0l 5保温1小时后转入精馏塔3, 再经多级冷凝 器4将温度控制在,30。 0018 经多级冷凝器4降温后的大部分的反应产物直接留在主馏分接收罐5内, 剩余部分 经冷凝器8再次降温后进入后馏分接收罐7内, 提高了反应物的产出效率。 0019 罗茨真空泵9可以为反应产物的流动提供平稳的吸力, 保证反应过程的安全稳定。 0020 凝液接收罐10位于罗茨真空泵9的后侧。 0021 以上仅是本实用新型的具体应用范例, 对本实用新型的保护范围不构成任何限 制。 凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案, 均落在本实用新型权利保护范围之 内。 说明书 2/2 页 4 CN 206256009 U 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 206256009 U 5 。