导电压敏粘合剂.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101495587 B (45)授权公告日 2011.08.10 CN 101495587 B *CN101495587B* (21)申请号 200780028400.1 (22)申请日 2007.07.19 60/820,174 2006.07.24 US C09J 133/08(2006.01) C09J 133/06(2006.01) (73)专利权人 3M 创新有限公司 地址 美国明尼苏达州 (72)发明人 杰弗里W麦卡琴 珍妮M布鲁索 约翰D黎 珍妮弗L索耶 (74)专利代理机构 中原信达知识产权代理有限 责任公司 11219 代理人 郇春艳 樊卫民 CN 。

2、1759158 A,2006.04.12, CN 1190423 A,1998.08.12, CN 1699492 A,2005.11.23, JP 2005126593 A,2005.05.19, JP 2000053733 A,2000.02.22, US 6124460 A,2000.09.26, WO 9743352 A1,1997.11.20, (54) 发明名称 导电压敏粘合剂 (57) 摘要 本发明提供包括辐射敏化的无溶剂丙烯酸类 压敏粘合剂前体的反应产物和密度大于 0 并且小 于约 5g/cc 的导电薄片的导电粘合剂及其制备和 使用方法， 所述丙烯酸类压敏粘合剂前体包含非 叔醇。

3、的丙烯酸酯和极性共聚单体， 所述非叔醇的 烷基具有平均约 4 至 14 个碳原子。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2009.01.24 (86)PCT申请的申请数据 PCT/US2007/073838 2007.07.19 (87)PCT申请的公布数据 WO2008/014169 EN 2008.01.31 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 王进锋 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 9 页 CN 101495587 B1/2 页 2 1. 一种导电粘合剂， 包括 ： 辐射敏化的无溶剂丙烯酸类压敏粘合剂前体。

4、的反应产物， 所述丙烯酸类压敏粘合剂前 体包含 50 至 98 重量份的非叔醇的丙烯酸酯和 2 至 50 重量份的极性共聚单体， 它们的总和 为 100 重量份， 所述非叔醇的烷基具有平均 4 至 14 个碳原子 ； 以及 导电薄片， 其密度为每立方厘米大于0并且小于5克， 其中所述导电薄片占所述粘合剂 组合物的 5 至 35 体积。 2.根据权利要求1所述的粘合剂， 其中所述极性共聚单体选自丙烯酸、 衣康酸、 N， N-二 甲基丙烯酰胺、 N-乙烯基-2-吡咯烷酮、 N-乙烯基己内酰胺、 丙烯腈、 丙烯酸四氢糠基酯、 丙 烯酸 2- 苯氧基乙基酯、 以及丙烯酸苄基酯、 以及它们的组合。 3.。

5、 根据权利要求 1 所述的粘合剂， 其中所述极性共聚单体选自 N- 乙烯基 -2- 吡咯烷 酮、 N- 乙烯基己内酰胺、 丙烯酸、 以及它们的组合。 4. 根据权利要求 1 所述的粘合剂， 还包括导电粒子和 / 或纤维。 5. 根据权利要求 4 所述的粘合剂， 其中导电纤维的密度为每立方厘米大于 0 并且小于 5 克。 6. 根据权利要求 1 所述的粘合剂， 其中所述薄片占所述粘合剂组合物的 5 至 25 体 积。 7. 一种包括权利要求 1 中所述粘合剂的膜， 其厚度为 20 至 200 微米。 8. 根据权利要求 7 所述的膜， 其中所述薄片在所述膜的整个厚度上基本均匀分布。 9.根据权利。

6、要求7所述的膜， 其中所述粘合剂在整个所述厚度上测量的电阻低于4。 10. 根据权利要求 7 所述的膜， 其中所述粘合剂在垂直于所述厚度的平面内测量的电 阻低于 2。 11. 根据权利要求 7 所述的膜， 其中所述粘合剂的剥离附着力为至少 3N/cm。 12. 一种制备导电压敏粘合剂的方法， 包括 ： 将密度为每立方厘米大于0并且小于5克的多个导电薄片与辐射敏化的无溶剂丙烯酸 类压敏粘合剂前体混合， 所述丙烯酸类压敏粘合剂前体包括 50 至 98 重量份的非叔醇的丙 烯酸酯和 2 至 50 重量份的极性共聚单体， 它们的总和为 100 重量份， 所述非叔醇的烷基具 有平均 4 至 14 个碳原。

7、子， 其中所述导电薄片占所述粘合剂组合物的 5 至 35 体积 ； 以及 聚合所述前体以形成压敏粘合剂。 13. 根据权利要求 12 所述的方法， 还包括将混合物涂覆到柔性条带背衬或防粘衬垫 上， 所述混合物是通过将密度为每立方厘米大于 0 并且小于 5 克的多个导电薄片与辐射敏 化的无溶剂丙烯酸类压敏粘合剂前体混合得到。 14. 根据权利要求 13 所述的方法， 其中混合所述前体使所述薄片悬浮于所述混合物 中。 15. 根据权利要求 13 所述的方法， 其中所述混合物在所述薄片悬浮于所述涂层的整个 厚度时被聚合。 16. 根据权利要求 13 所述的方法， 其中所述混合物包含足够的导电性薄片以。

8、提供在整 个所述厚度上测量的电阻低于 4 的粘合剂。 17.根据权利要求12所述的方法， 其中所述极性共聚单体选自丙烯酸、 衣康酸、 N， N-二 甲基丙烯酰胺、 N-乙烯基-2-吡咯烷酮、 N-乙烯基己内酰胺、 丙烯腈、 丙烯酸四氢糠基酯、 丙 权 利 要 求 书 CN 101495587 B2/2 页 3 烯酸 2- 苯氧基乙基酯、 以及丙烯酸苄基酯、 以及它们的组合。 权 利 要 求 书 CN 101495587 B1/9 页 4 导电压敏粘合剂 0001 交叉引用 0002 本专利申请根据 U.S.C.119(e) 要求 2006 年 7 月 24 日提交的美国临时专利申 请 No.6。

9、0/820,174 的优先权， 其以引用方式并入本文。 技术领域 0003 本发明涉及导电粘合剂 ( 包括各向同性导电粘合剂 ) 及其制备和使用方法。 背景技术 0004 工业中通常在粘合剂树脂系统中使用导电稀松布或碳纤维来提供较低的电阻， 以 得到各向同性导电压敏粘合剂。 发明内容 0005 简而言之， 本公开提供包括辐射敏化的无溶剂丙烯酸类压敏粘合剂前体的反应产 物和密度为每立方厘米大于零并且小于约 5 克的导电薄片的导电粘合剂， 所述丙烯酸类压 敏粘合剂前体包括非叔醇的丙烯酸酯和极性共聚单体， 所述非叔醇的烷基具有平均约 4 至 14 个碳原子。 0006 在另一方面， 本公开提供一种制。

10、备导电压敏粘合剂的方法， 该方法包括 ： 混合密度 为每立方厘米大于零并且小于约 5 克的多个导电薄片与辐射敏化的无溶剂丙烯酸类压敏 粘合剂前体， 该丙烯酸类压敏粘合剂前体包括非叔醇的丙烯酸酯和极性共聚单体， 所述非 叔醇的烷基具有平均约 4 至 14 个碳原子 ； 以及聚合该前体以形成压敏粘合剂。 0007 本发明所公开的粘合剂的优点在于可以提供改善的 Z 方向 ( 厚度 ) 导电性能， 同 时在整个所需间隙长度和表面积接触上提供相等或更好的 x-y 方向 ( 粘合剂膜平面内 ) 导 电性， 同时为所需基底提供良好的表面 - 侧面和背面 - 侧面粘合力。在一些实施例中， 这些 优点在经过环境。

11、影响老化后保留下来。在一些实施例中， 本文所公开的粘合剂在较小面积 的垫片应用上具有良好的功能， 在该应用中， 当小的垫片部位 (x-y 平面 ) 粘附到相同尺寸 的垫片或不同 ( 通常较大 ) 垫片尺寸的垫片时需要小垫片的导电性。 0008 从以下详细描述和权利要求中， 本发明的其他特征和优点将显而易见。本公开的 上述发明内容并不旨在描述本公开的每个示例性实施例或每个实施方案。 以下详细描述更 具体地示出了使用本文所公开的原理的某些优选的实施例。 具体实施方式 0009 假设本文的所有数字均可以被术语 “约” 修饰。用端点详述的数值范围包括包含 在该范围内的所有数字 ( 例如， 1 至 5 。

12、包含 1、 1.5、 2、 2.75、 3、 3.80、 4 和 5)。 0010 提供包括辐射敏化的无溶剂丙烯酸类压敏粘合剂 (PSA) 前体的反应产物和密度 为每立方厘米大于零并且小于约5克(g/cc)的导电薄片的导电粘合剂， 该丙烯酸类压敏粘 合剂前体包括非叔醇的丙烯酸酯和极性共聚单体， 所述非叔醇的烷基具有平均约4至14个 说 明 书 CN 101495587 B2/9 页 5 碳原子。 0011 无溶剂丙烯酸类压敏粘合剂前体包括非叔醇的丙烯酸酯和极性共聚单体， 所述非 叔醇的烷基具有平均约 4 至 14 个碳原子。 0012 合适的丙烯酸酯包括 ( 例如 ) 丙烯酸异辛基酯、 丙烯酸。

13、 -2- 乙基己酯、 丙烯酸丁 酯、 正己基丙烯酸酯和丙烯酸十八酯。 0013 用于丙烯酸类压敏粘合剂前体中的非叔醇的丙烯酸酯在前体中占约99至约50重 量份。在一些实施例中， 这种酯在前体中占低于约 98 重量份。在一些实施例中， 这种酯在 前体中占低于约 80 重量份。 0014 无溶剂丙烯酸类压敏粘合剂前体还可以包含多官能丙烯酸酯单体。 此类多官能丙 烯酸酯单体包括 ( 例如 ) 丙三醇二丙烯酸酯、 丙三醇三丙烯酸酯、 二丙烯酸乙二醇酯、 二乙 二醇二丙烯酸酯、 二甲基丙烯酸三甘醇酯、 1， 3- 丙二醇二丙烯酸酯、 1， 3- 丙二醇二甲基丙 烯酸酯、 二丙烯酸己二醇酯、 三甲醇三丙烯。

14、酸酯、 1， 2， 4- 丁三醇三甲基丙烯酸酯、 1， 4- 环己 二醇二丙烯酸酯、 季戊四醇三丙烯酸酯、 四丙烯酸季戊四醇酯、 四甲基丙烯酸季戊四醇酯、 山梨糖醇六丙烯酸酯、 二 1-(2- 丙烯酰氧基 )-P- 乙氧基苯基二甲基甲烷、 二 1-(3- 丙烯 酰氧基 -2- 羟基 )-P- 丙氧基苯 - 二甲基甲烷、 三 - 羟乙基异氰脲酸三甲基丙烯酸酯、 分子 量为 200-500 的聚乙二醇的二 - 甲基丙烯酸酯、 以及它们的组合。 0015 用于丙烯酸类压敏粘合剂前体中的多官能丙烯酸酯在前体中占约 0.05 至约 1 重 量份。 0016 合适的极性共聚单体包括 ( 例如 ) 丙烯酸、。

15、 甲基丙烯酸、 衣康酸、 诸如 N， N- 二甲基 丙烯酰胺之类的某些取代的丙烯酰胺、 N-乙烯基-2-吡咯烷酮、 N-乙烯基己内酰胺、 丙烯酸 四氢糠基酯、 丙烯酸苄基酯、 丙烯酸 2- 苯氧基乙基酯、 以及它们的组合。 0017 极性共聚单体在丙烯酸类压敏粘合剂前体中占约 1 至约 50 重量份。在一些实施 例中， 极性共聚单体在前体中占至少约 2 重量份。在其他实施例中， 极性共聚单体在前体中 占至少约 5 重量份。 0018 单体及其比例被选择为提供通常发粘并且压敏的粘合剂共聚物。 这通常意味着单 体混合物将在丙烯酸酯型单体中占约 50 至 98 重量份以及在极性共聚单体中占 2 至 。

16、50 重 量份， 它们的总和为 100 重量份。当然， 需要时可以在混合物中使用多于一种的丙烯酸酯型 单体和 / 或多于一种的极性单体。 0019 无溶剂丙烯酸类压敏粘合剂前体通过添加任何已知的引发剂 ( 例如， 热和光引发 剂 ) 来敏化。 0020 可用于聚合前体的光引发剂包括安息香醚 ( 例如， 安息香甲醚或安息香异丙醚 )、 取代的安息香醚 ( 例如， 茴香偶姻甲醚 )、 取代的苯乙酮 ( 例如， 2， 2- 二乙氧基苯乙酮和 2， 2- 二甲氧基 -2- 苯基苯乙酮 )、 取代的 - 酮醇 ( 例如， 2- 甲基 -2- 羟基苯丙酮 )、 以及光 敏肟 例如， 1- 苯基 -1， 1。

17、- 丙二酮 -2-(O- 乙氧基羰基 ) 肟 。可商购的光引发剂包括 ( 例 如 ) 可得自汽巴精化有限公司的系列引发剂。使用有效量的光引发剂， 使得前体 在暴露于合适的光源所需暴露时间后被聚合。例如， 此类光引发剂的用量优选地提供总前 体单体中每 100 重量份约 0.05 至 5 份。 0021 本文所公开的材料的薄层的光聚反应可以在惰性气氛中进行， 以抑制来自氧气的 干涉作用。诸如氮、 二氧化碳、 氦或氩之类任何已知的惰性气氛都是适用的， 并且可以容许 说 明 书 CN 101495587 B3/9 页 6 少量氧气。在一些实施例中， 足够惰性的气氛可以通过用聚合物膜 ( 其对于所选紫外。

18、线辐 射是透明的 ) 覆盖辐射敏化混合物层， 然后在空气中透过膜辐照来实现。使用一排黑光荧 光灯可以得到良好的聚合反应结果。 通常， 根据光引发剂选择和单体的选择， 具体选择本领 域中的技术， 可以使用接近紫外光区域、 波长范围为 300-400 纳米、 并且辐射率为低于每平 方厘米约 1000 毫焦耳的辐射。 0022 可以将其他材料掺入辐射敏化粘合剂前体混合物， 例如颜料、 粘着剂、 增强剂、 填 充剂、 抗氧化剂等， 其选择和用量不影响所需的结果。 0023 本文使用的对填充剂的描述符合本领域中通常接受的描述。 例如， 薄片包括碎片、 楔形片、 梯形片等等， 使得粒子为针状并且非球形， 。

19、并且具有远大于厚度的宽度和深度。纤 维具有大致相似的宽度和深度， 其尺寸通常远小于长度。球形粒子可以是规则的或不规则 的， 并且通常具有相似的长度、 宽度和深度尺寸。球形粒子通常用于各向异性导电粘合剂， 这种粘合剂在平面内具有高电阻而在整个厚度上具有低电阻。 本公开中提出的粘合剂在所 有方向上都具有低电阻 ； 也就是说， 它们在整个厚度上以及垂直于厚度的平面内都是导电 的。 0024 用于这些粘合剂中的导电填充剂通常具有低密度芯材料， 其上涂覆有导电材料。 更具体地讲， 聚合物薄片、 玻璃或陶瓷碎片等等可以用作芯粒子。在其他实施例中， 可以使 用坚硬的粒子。 导电金属、 它们的混合物和合金等等。

20、可以用于粒子的表面上， 从而在具有低 密度的同时还提供低电阻。然而， 许多形状的固态金属 ( 例如， 银薄片 ) 具有对于这些粘合 剂而言过高的密度， 通常是因为它们在制造期间过快地在粘合剂整个厚度上沉淀， 而在这 些粘合剂中有用的低密度导电薄片仍处于基本上均匀分布的悬浮状态， 至少持续到粘合剂 被固化到稳定的压敏粘合剂膜中。当然， 加快制造和 / 或粘合剂固化的速度时， 可以使用密 度更高的材料， 同时保持整个粘合剂厚度上充分的分布， 以实现所得粘合剂的预期目的。 0025 所用导电填充剂可以为低密度导电填充剂 ( 例如， 碳薄片或纤维 )， 或通过表面覆 盖或涂覆诸如银、 铜、 镍、 金、。

21、 锡、 锌、 铂、 钯、 铁、 钨、 钼、 它们的合金、 焊料等之类的金属制备 得到的诸如聚乙烯、 聚苯乙烯、 酚树脂、 环氧树脂、 丙烯酸树脂、 玻璃粒子、 玻璃碎片、 二氧化 硅、 石墨或陶瓷之类低密度材料的填充剂。填充剂上的导电涂层可以在涂层和基部粒子的 总重量中占约 5 至约 45 的重量百分比 ( 重量 )。所用导电填充剂也可以是具有坚硬和 / 或锋利的芯的粒子， 其足够坚硬或足够锋利， 以至于能够穿透预期基底上的氧化物或其他 表面层， 从而提高电导率。例如， 可以使用钢或不锈钢粒子。导电率大于芯粒子的涂层也可 以用在其他导电芯粒子上。 0026 在一些实施例中， 导电粒子密度与基部。

22、压敏粘合剂树脂密度的比率低于约 5。例 如， 压敏粘合剂树脂的密度可以在约 0.98 至约 1.1 的范围内， 并且带有低密度基部粒子 ( 具有导电涂层 ) 的导电粒子的密度通常低于每立方厘米约 5 克 (g/cc)。相比之下， 已知 的导电金属粒子的密度为至少约 7g/cc。 0027 导电填充剂 ( 包括薄片， 并且还可以包括被描述为纤维或其他粒子的其他类型的 填充剂 ) 的量足以使得在保持所需附着力水平的同时提供所需的电阻水平。如果导电填充 剂的量过高， 则电阻可能很低， 但附着力水平可能会太低。一般来讲， 用于粘合剂中的薄片 的量 ( 单位为体积百分比或体积 ) 为至少约 5、 10、。

23、 20、 30 或甚至更高。在其他实施例中， 用于粘合剂中的薄片的量 ( 体积 ) 的范围低于约 35、 30、 25、 20， 或甚至低于约 10。除薄 说 明 书 CN 101495587 B4/9 页 7 片之外， 还可以使用其他导电纤维或其他粒子。 在其他实施例中， 用于粘合剂中的其他导电 粒子的量 ( 重量百分比或重量 ) 低于约 50、 40、 35 或甚至更低， 体积低于约 10、 7、 5 或 甚至更低。一般来讲， 导电填充剂的总量 ( 体积 ) 低于约 35、 30， 或甚至低于约 25。 0028 本发明所公开的粘合剂在整个厚度上 ( 也被称为 “Z 方向” ) 测量的电阻。

24、通常低于 约 4， 在平面内测量的电阻也低于约 5。如本文所用， 粘合剂平面为 x-y 方向， 或垂直于 粘合剂厚度的方向。在一些实施例中， Z 方向上的电阻 () 低于约 4、 3、 2， 或甚至低于约 0.5。在一些实施例中， x-y 方向上的电阻 () 低于约 5、 4、 3、 2， 或甚至低于约 0.5。 0029 本发明所公开的粘合剂的剥离附着力水平 ( 单位为 N/cm) 通常为至少约 3、 3.5、 4 或甚至更高。 在一些实施例中， 本发明所公开的粘合剂的剥离附着力水平被平衡， 以使得在 本发明所公开的膜的一个表面上的附着力不超过在相对表面上的附着力值的约20。 在一 些实施例。

25、中， 这种附着力平衡不超过约 10， 或甚至更接近于在相对表面之间均匀地平衡。 0030 本公开的粘合剂可以具有任何合适的厚度。例如， 可以使用至少约 20、 30 或甚至 更大的厚度 ( 单位为微米或 m)。在其他实施例中， 粘合剂的厚度 (m) 小于约 200、 小于 约 80、 小于约 70、 小于约 60， 或甚至更薄。 0031 在另一方面， 本公开提供制备导电压敏粘合剂的方法。 一般来讲， 这些粘合剂可以 通过以下方式制备 ： 混合密度为每立方厘米大于零并且小于约 5 克的多个导电薄片与辐射 敏化的无溶剂丙烯酸类压敏粘合剂前体， 该丙烯酸类压敏粘合剂前体包括非叔醇的丙烯酸 酯和极性。

26、共聚单体， 所述非叔醇的烷基具有平均约 4 至 14 个碳原子 ； 以及聚合该前体以形 成压敏粘合剂。可用的材料包括本发明在上文中所公开的材料。 0032 还可以使用任何已知的方法将此类混合物涂覆到柔性条带背衬或防粘衬垫上。 这 些条带背衬和防粘衬垫在粘合剂领域中是熟知的。在本领域的范围内进行具体选择。 0033 一般来讲， 这些导电粘合剂材料的混合物能够保持导电薄片在薄片前体混合物中 的悬浮状态。 优选地， 前体在薄片处于悬浮状态时被聚合， 从而提供在涂层整个厚度上基本 均匀悬浮的薄片。 在一个实施例中， 前体在其他导电粒子基本上处于悬浮状态时被聚合， 从 而提供在涂层整个厚度上基本均匀悬浮。

27、的粒子。 “基本上均匀悬浮” 是指粒子贯穿于粘合剂 厚度中， 使得约 80、 70、 60或甚至更少的粒子位于粘合剂厚度的中线以下。在相反的 情况下， 多于 80或甚至基本上所有的粒子沉淀在粘合剂的底部。 0034 在一些实施例中， 混合物包含导电性足够高的薄片以提供在整个厚度上测量的电 阻低于约 4 的粘合剂。用于粘合剂中的该薄片量 ( 单位为体积百分比或体积 ) 的范围 通常为约 5 至最多约 30， 如上所述。 0035 本公开一些方面的新型各向同性粘合剂也可以提供相对于以稀松布为基部的已 知各向同性粘合剂产品而言改善的热导率。在既需要热导率又需要电导率的情形下， 此类 实施例可能是可用。

28、的。实例包括需要均匀热分布的装置和 / 或需要释放热量的发热装置。 0036 在一些实施例中， 本公开的粘合剂可用于接地应用中， 例如， 用于诸如蜂窝电话之 类通信装置中的电磁干扰 (EMI) 屏蔽中。在其他方面， 本公开的粘合剂可以连同印刷电路 板 (PCB)、 印刷线路板 (PWB) 或柔性电路 ( 也被称为 “柔性电路板” ) 一起使用。在一个实 施例中， 可以通过根据本发明的粘合剂提供的连接将约4至约20平方毫米的接地焊点地接 到更大的 EMI 电磁屏蔽， 其范围为 10mm25mm 或甚至更大。用于此类应用的已知材料受限 于带有桥接的凹槽或凹陷部的屏蔽设计， 从而导致效率降低。 在此。

29、类情况下， 如果实施例中 说 明 书 CN 101495587 B5/9 页 8 的导电压敏粘合剂在所有多种电路部件上均适应于表面的尖峰和凹槽， 则凹槽尺寸可以适 应本公开的导电粘合剂。 0037 在一些实施例中， 提供的粘合剂在 -40的低温至 85的高温之间周期性变化数 天到至少约四周之后保持低电阻。在一些实施例中， 提供的粘合剂在 60和 90的相对湿 度下加速老化数天到至少约四周之后保持低电阻。在一些实施例中， 提供的粘合剂在 70 和环境相对湿度下加速老化数天到至少约四周之后保持低电阻。 0038 在一些实施例中， 提供的粘合剂除了其低电阻之外， 还提供导热的有益效果。例 如， 不具。

30、有导电填充剂的丙烯酸类压敏粘合剂的热导率为约 0.18W/mK。据报告， 3MTM 8805 高附着力导热粘合剂胶带 (3MTM8805 High Adhesion Thermally Conductive Adhesive Transfer Tape)( 可得自 3M 公司 ( 明尼苏达州圣保罗 ) 具有 0.60W/mK 的热导率。在一些 实施例中， 本文所公开的粘合剂的热导率为约 0.50W/mK 至最多约 1.8W/mK。 0039 本发明的目的和优点通过以下实例进行进一步说明， 但这些实例中引用的具体材 料和量以及其他条件和细节， 不应理解为是对本发明的不当限制。 0040 实例 0。

31、041 若无另外指明， 材料得自化学品供应公司， 例如， Aldrich( 奥德里奇 )( 威斯康星 州密尔沃基 )。除非另外指明， 量的单位为重量份。 0042 材料 0043 说 明 书 CN 101495587 B6/9 页 9 0044 测试方法 0045 传导性测试 0046 使用IPC多功能测试板(IPC Multi-Purpose test board)(IPC-B-25A)(多样化系 统有限公司 ( 印第安纳州印第安纳波利斯 )(DiversifiedSystems， Inc.， Indianapolis， IN) 测量粘合剂在 Z 方向上和 x-y 平面内的传导性。Z 轴为沿。

32、粘合剂厚度的轴。为了测量 粘合剂在 x-y 平面内的传导性， 将粘合剂层合到 1.7 密耳 (43m) 厚的聚酰亚胺 膜 ( 杜邦 ( 特拉华州威尔明顿 )。从层合物切削 2mm 宽并且约 25mm 长的试验样本。将试 验样本横跨一组相互间隔 2.0mm 的轨迹层合到 IPC-B-25A 测试板。通过轻微的 (0.35 千 克 /cm2) 指压来层合试验样本。允许测试组件保持在 23一个小时。使用万用表电阻探 针测量被 2mm 间隔分开的两条轨迹之间的电阻。为了测量 Z 轴方向 ( 厚度 ) 上的传导性， 将粘合剂样本层合到聚酰亚胺膜上 2.7 毫米宽的镀金铜轨迹的一部分上。镀金铜轨迹的一 部。

33、分未被粘合剂覆盖。将聚酰亚胺测试带层合到 IPC-B-25 测试板上的 2.1mm 宽的轨迹上。 这就在被粘合剂试验样本覆盖的镀金铜带和 IPC-B-25 电路板上的 2mm 宽轨迹之间限定了 2.1mm2.7mm的交搭连接。 未被粘合剂覆盖的镀金铜轨迹部分被夹紧以接触IPC板上未被 粘合剂试验样本覆盖的轨迹中的一个。通过探测与粘合剂接触的 IPC 轨迹和与聚酰亚胺膜 上的镀金铜轨迹接触的 IPC 轨迹来测量电阻。 0047 剥离力测试 说 明 书 CN 101495587 B7/9 页 10 0048 用一英寸的橡胶辊和每平方厘米约 0.35 千克的手压将粘合剂膜样本层合到 45m厚的聚对苯。

34、二甲酸乙二醇酯(PET)膜。 从粘合剂膜/PET层合物切削一英寸(25.4cm) 宽的条带。 用两千克的橡胶辊将测试带的该粘合剂膜侧层合到通过丙酮涂搽一次并用庚烷 涂搽三次清洁过的不锈钢钢板。允许层合试验样本保持在环境条件下一个小时。将粘合剂 膜样本 /PET 试验样本以 180 度的角度和每分钟 30.5 厘米的速率从不锈钢表面移除。使用 Imass Model SP-2000( 伊玛斯公司 ( 弗吉尼亚州奥考德 )(Imass Inc.， Accord， VA) 测试 仪来测量力。 0049 粘合剂膜制备 0050 粘合剂浆料 1 0051 使用黑光荧光灯将 98 份丙烯酸异辛基酯、 2 。

35、份丙烯酸和 0.04 份光引发剂 651 的混合物部分光聚到粘度为约 1000 厘泊的 (1N*s/m2) 的浆料。 0052 粘合剂浆料 2 0053 使用黑光荧光灯将74.7份丙烯酸异辛基酯、 24.9份N-乙烯基己内酰胺(ISP技术 有限公司 ( 新泽西州韦恩 ) 和 0.23 份光引发剂651 的混合物部分光聚到 粘度为约 2000 厘泊的 (2N*s/m2) 浆料。 0054 实例 1 0055 将 63g 粘 合 剂 浆 料 1 和 250g 粘 合 剂 浆 料 2 的 混 合 物 同 66.9g 导 电 纤 维 (SF82TF8)、 115.8g 导电薄片 (SG15F35) 和。

36、 0.09 克二 丙烯酸己二醇酯 (HDDA)( 氰特工业有限公司 ( 新泽西州西帕特森 ) 混合。混合物在降低 的压力下脱气然后立即在有机硅处理过的两个透明塑料膜之间涂覆大约 51m 的厚度。 使用黑光荧光灯在惰性气氛中照射涂层， 以使得粘合剂涂层表面接收到的能量为 940 毫 焦耳 (mJ)/cm2。使用可得自电子仪器与技术有限公司 ( 弗吉尼亚州斯特林 )(Electronic Instrumentation and Technology， Inc.， Sterling， VA) 的 Light Mapper UVI Map 来校准 粘合剂涂层表面接收到的照射能量。实例 2-7 基本上如。

37、实例 1 所述实施， 量的变化如表 1 所示， 能量的变化如表 2 所示。测试结果如表 2 所示。 0056 比较例 C1 0057 得自 3M 公司 ( 明尼苏达州圣保罗 ) 的 3MTM 9713 XYZ- 轴导电带 (3MTM 9713 XYZ-Axis Electrically Conductive Tape)， 其为填充有导电纤维的高性能压敏粘合剂。 0058 比较例 C2 0059 比较例 C2 的制备工序和实例 1 相同， 不同的是使用 45g 粘合剂浆料 1、 182g 粘合 剂浆料 2、 0.07g HDDA 和 227 克S-3000-S3N 来制备粘合剂涂层溶液。粘合 剂。

38、涂层表面接收到的照射能量为 659mJ/cm2。 0060 比较例 C3 0061 比较例 C3 的制备工序和实例 1 相同， 不同的是使用 227g 粘合剂浆料 1、 0.34g HDDA、 153.2gSF82TF20 和 122.2gNovamet 7181 来制备粘合剂涂层溶液。 粘合剂涂层表面接收到的照射能量为 940mJ/cm2。 0062 比较例 C4 0063 比较例 C4 的制备工序和实例 1 相同， 不同的是使用 45g 粘合剂浆料 1、 182.0 克 粘合剂浆料 2、 0.07g HDDA、 48.5g(6.3 体积 )SF82TF8、 116.9g(11.6 体 说 。

39、明 书 CN 101495587 B8/9 页 11 积 )SG15F35 和 48.5g(6.1 体积 )S-3000-S3N 来制 备粘合剂涂层溶液。粘合剂涂层表面接收到的照射能量为 659mJ/cm2。 0064 表 1. 粘合剂组合物 0065 0066 * 实例 7 还包含 122g(5.7 体积 ) 的 Novamet 7181 填充剂粒子。 0067 表 2. 固化能量和测试结果 0068 说 明 书 CN 101495587 B9/9 页 12 0069 在不脱离本发明的范围和精神的前提下， 对本发明的可预见的修改和更改对于本 领域内的技术人员将显而易见。本发明不应限于为了示例目的在本申请中所阐述的实施 例。所有出版物和专利都以引用方式并入本文中， 就如同每个单独的出版物或专利都经过 具体并且单独的指示以引用方式并入本文中一样。 说 明 书 。