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1、(10)申请公布号 CN 103773082 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103773082 A (21)申请号 201410052412.X (22)申请日 2014.02.17 C09C 1/02(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 3/30(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (71)申请人。
2、 中国矿业大学 ( 北京 ) 地址 100083 北京市海淀区学院路丁 11 号 (72)发明人 郑水林 刘超 宋贝 刘姝抒 (54) 发明名称 一种氢氧化镁包覆碳酸钙无机复合阻燃填料 的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种氢氧化镁包覆碳酸钙无机复 合阻燃填料的制备方法。将碳酸钙粉体和硫酸镁 加水制成浆液后在一定温度下加入氢氧化钙进行 搅拌反应， 反应一定时间后， 对产物进行过滤、 洗 涤、 干燥、 解聚和表面改性 , 即得到氢氧化镁包覆 碳酸钙无机复合阻燃填料。本发明方法制备的无 机复合阻燃填料， 既具有氢氧化镁优良的阻燃性 能、 抑烟性能， 又具有碳酸钙优良的填充工艺性能 以及二水硫酸。
3、钙的增强力学性能和辅助阻燃和消 烟性能， 兼具填充增强和阻燃、 消烟等多种功能 ； 而且， 既降低了氢氧化镁阻燃剂的生产成本， 又增 加了碳酸钙填料的功能， 具有良好的应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103773082 A CN 103773082 A 1/1 页 2 1. 一种氢氧化镁包覆碳酸钙无机复合阻燃填料的制备方法， 其特征在于其工艺步骤 为 ： （1） 浆液制备 ： 将碳酸钙粉体、 硫酸镁加水进行搅拌， 制成。
4、分散悬浮液， 硫酸镁、 碳酸钙 粉体与水的质量配比为硫酸镁 ： 碳酸钙粉体 ： 水 =100 ： 150 350 ： 250 700 ； （2） 碳酸钙表面包覆氢氧化镁 ： 在步骤 （1） 制备的浆液中加入氢氧化钙或熟石灰粉进 行搅拌反应， 生成氢氧化镁粒子包覆于碳酸钙颗粒表面的复合颗粒， 氢氧化钙的添加量为 硫酸镁质量的 60% 80%， 包覆反应时间 0.5h 3h， 反应温度为 50 95 ； （3） 将反应产物过滤、 洗涤、 干燥、 解聚后进行有机表面改性。 2. 根据权利要求 1 所述的一种氢氧化镁包覆碳酸钙无机复合阻燃填料的制备方法， 其 特征是所述的碳酸钙粉体包括以方解石、 大理。
5、石、 白垩等天然碳酸岩为原料， 采用机械粉碎 或研磨方法生产的重质碳酸钙和以石灰石为原料采用煅烧消化除杂碳化工艺生产 的轻质碳酸钙 ； 碳酸钙的细度 D97=2 45m（即 325 5000 目） 。 3. 根据权利要求 1 所述的一种氢氧化镁包覆碳酸钙无机复合阻燃填料的制备方法， 其 特征是所述的有机表面改性， 改性剂为硅烷、 硬脂酸 （盐） 及其组合， 改性剂用量为复合阻燃 填料质量的 1% 4%。 权 利 要 求 书 CN 103773082 A 2 1/3 页 3 一种氢氧化镁包覆碳酸钙无机复合阻燃填料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氢氧化镁包覆碳酸钙无机复合阻燃填料的制。
6、备方法， 属于无机阻 燃填料技术领域。 背景技术 0002 包括重质或细磨碳酸钙和轻质或沉淀碳酸钙在内的碳酸钙粉体材料因为原料来 源广、 加工容易、 白度或亮度高、 色泽好， 而且价格便宜等优势， 是目前塑料、 橡胶、 胶黏剂、 电缆绝缘料等高分子材料行业用途最广、 用量最大的无机矿物填料。 但是， 碳酸钙填料虽然 具有难燃的功能， 但没有阻燃的功能。因此， 在材料安全使用要求越来越高的当今社会， 迫 切希望碳酸钙作为一种应用最为广泛的无机非金属矿物填料在降低高分子材料成本和改 善材料硬度和力学性能的基础上能够具有一定的阻燃功能， 以减少火灾造成的生命财产损 失。 0003 氢氧化镁具有良好的。
7、阻燃抑烟性能， 而且， 受热分解时， 释放出水， 同时吸收大量 的潜热， 降低了树脂在火焰中实际承受的温度， 具有抑制高聚物分解和可燃性气体产生的 冷却效应， 分解水分后产生的氧化镁是良好的耐火和多孔材料， 能提高树脂抵抗火焰的能 力和吸收烟尘， 在生产、 使用和废弃过程中均无有害物质排放， 是一种环保绿色阻燃剂。但 是， 化学法生产的高纯度氢氧化镁的生产成本较高， 而且生产过程中产生大量需要处理的 含盐废水， 对环境造成一定的压力 ； 此外， 阻燃用超细氢氧化镁的吸油值较高， 单独使用时 难以在树脂中均匀分散， 导致材料的加工性能变差。 0004 本发明针对以上背景提出一种氢氧化镁包覆碳酸钙。
8、无机复合阻燃填料的制备方 法。 发明内容 0005 本发明的技术方案是， 将碳酸钙粉体和硫酸镁加水制成浆液后在一定温度下加入 氢氧化钙进行搅拌反应， 边加入边搅拌， 待反应一定时间后对产物进行过滤、 洗涤、 干燥、 解 聚和表面改性。 0006 其工艺步骤如下 ： 0007 （1） 浆液制备 ： 将碳酸钙粉体、 硫酸镁加水进行搅拌， 制成分散性良好的悬浮液， 硫 酸镁、 碳酸钙粉体与水的质量配比为硫酸镁 ： 碳酸钙粉体 ： 水 =100 ： 150 350 ： 300 700 ； 0008 （2） 碳酸钙粉体表面包覆氢氧化镁 ： 在步骤 （1） 制备的浆液中加入氢氧化钙或熟 石灰粉， 进行搅拌。
9、， 反应生成氢氧化镁粒子包覆于碳酸钙颗粒表面的复合颗粒， 氢氧化钙的 添加量为硫酸镁质量的 60% 80%， 包覆反应时间 0.5h 3h， 反应温度为 50 95 ； 0009 （3） 将反应产物过滤、 洗涤、 干燥、 解聚后进行有机表面改性。 0010 本发明技术方案所述的碳酸钙粉体包括以方解石、 大理石、 白垩等天然碳酸岩为 原料， 采用机械粉碎或研磨方法生产的重质碳酸钙和以石灰石为原料采用煅烧消化除 杂碳化工艺生产的轻质碳酸钙 ； 碳酸钙的细度 D97=2 45m（即 325 5000 目） 。 说 明 书 CN 103773082 A 3 2/3 页 4 0011 本发明技术方案在碳。
10、酸颗粒表面包覆反应氢氧化镁的原理如下 ： 0012 MgSO4+Ca(OH)2+nH2O Mg(OH)2+CaSO42H2O+(n-2)H2O 0013 通过控制氢氧化钙添加速度、 反应温度、 反应时间和浆液中碳酸钙与硫酸镁的配 比调控氢氧化镁在碳酸钙颗粒表面的包覆质量与晶粒大小， 以满足不同应用领域的要求。 0014 反应生成的 CaSO4 2H2O 少部分溶解在反应液中过滤后进入滤液， 大部分干燥解聚 后形成微细晶须状二水硫酸钙 （石膏） ， 添加到树脂中可以增强复合阻燃填料填充高分子材 料的拉伸强度， 同时由于在 180左右 CaSO42H2O 开始脱水， 因此， 还具有降低着火材料表 。
11、面温度， 阻止燃烧的功能， 而且脱水后生成 CaSO4（硬石膏） 还可以吸附燃烧产生的烟尘， 减 少烟密度。 0015 本发明技术方案所述的干燥， 其干燥温度小于 180。 0016 本发明技术方案所述的干燥、 解聚后进行有机表面改性， 改性剂为硅烷、 硬脂酸 （盐） 及其组合， 改性剂用量为复合阻燃填料质量的 1% 4%。 0017 用本发明方法制备的无机复合阻燃填料， 既具有氢氧化镁优良的阻燃性能、 抑烟 性能， 又具有碳酸钙优良的填充工艺性能以及二水硫酸钙的增强力学性能和辅助阻燃和消 烟性能， 兼具填充增强和阻燃、 消烟等多种功能 ； 而且， 既降低了氢氧化镁阻燃剂的生产成 本， 又增加。
12、了碳酸钙填料的功能， 具有良好的应用前景。 附图说明 0018 图 1 是本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0019 实施例一 ： 0020 取 200g 硫酸镁放入搅拌反应器中， 向其中加入 1000ml 水， 配置硫酸镁溶液 ； 向硫 酸镁溶液中加入重质碳酸钙 （D97=5m） 400g， 搅拌均匀后， 制成混合浆液 ； 将混合浆液在恒 温 90下边搅拌边缓缓加入氢氧化钙 130g ； 搅拌反应 150min 后， 将反应产物进行过滤、 洗 涤、 干燥， 解聚， 然后用 10g 硅烷和 5g 硬脂酸对其进行干法改性， 得到氢氧化镁包覆碳酸钙 无机复合阻燃填料。 0021 实施例二 ： 0。
13、022 取 200g 硫酸镁放入搅拌反应器中， 向其中加入 1300ml 水， 配置硫酸镁溶液， 向硫 酸镁溶液中加入重质碳酸钙 （D97=10m） 600g， 搅拌均匀后， 制成混合浆液 ； 将混合浆液在 恒温 75下边搅拌边缓缓加入氢氧化钙 140g， 搅拌反应 120min 后， 将反应产物进行过滤、 洗涤、 干燥， 解聚， 然后用 11g 硅烷和 6g 硬脂酸对其进行干法改性， 得到氢氧化镁包覆碳酸 钙无机复合阻燃填料。 0023 实施例三 ： 0024 取 200g 硫酸镁放入搅拌反应器中， 向其中加入 1200ml 水， 配置硫酸镁溶液， 向硫 酸镁溶液中加入轻质碳酸钙 （D97=。
14、15m） 500g， 搅拌均匀后， 制成混合浆液 ； 将混合浆液在 恒温70下边搅拌边缓缓加入氢氧化钙130g， 搅拌反应90min后， 将反应产物进行过滤、 洗 涤、 干燥， 解聚， 然后用 10g 硅烷和 5g 硬脂酸对其进行干法改性， 得到氢氧化镁包覆碳酸钙 无机复合阻燃填料。 说 明 书 CN 103773082 A 4 3/3 页 5 0025 实施例四 ： 0026 取 200g 硫酸镁放入搅拌反应器中， 向其中加入 1300ml 水， 配置硫酸镁溶液， 向硫 酸镁溶液中加入轻质碳酸钙 （D97=30m） 600g， 搅拌均匀后， 制成混合浆液 ； 将混合浆液在 恒温 70下边搅拌边缓缓加入氢氧化钙 140g， 搅拌反应 120min 后， 将反应产物进行过滤、 洗涤、 干燥， 解聚， 然后用 12g 硅烷和 6g 硬脂酸对其进行干法改性， 得到氢氧化镁包覆碳酸 钙无机复合阻燃填料。 0027 表 1 氢氧化镁包覆碳酸钙无机复合阻燃填料性能 0028 说 明 书 CN 103773082 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103773082 A 6 。