一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法.pdf

本发明公开了一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法：将固态苯胺基乙腈熔化后，连续加入酰化反应塔，同时加入液体碱，在39～60℃的温度下进行酰化反应，反应时间为1～9小时，然后将酰化反应后的物料再连续加入到合成反应塔中，控制反应温度在70～105℃，反应0.5-8小时，再将物料送至脱氨蒸发器中，在101-110℃下进行脱氨、浓缩，用苯胺基乙乙腈的衍生物调节反应过量的碱，结晶或干燥得苯胺基乙酸盐。它提高了反应收率、产品品质，缩短了反应周期，减少了污染物的生成，降低了设备投资和员工劳动强度，改善了工作环境，大幅降低物耗和能耗。

1.  一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法：将固态苯胺基乙腈熔化后，连续加入酰化反应塔，同时加入液体碱，在39～60℃的温度下进行酰化反应，反应时间为0.5～9小时，然后将酰化反应后的物料再连续加入到合成反应塔中，控制反应温度在70-105℃，反应0.5-8小时，再将物料送至脱氨蒸发器中，在101-110℃下进行脱氨、浓缩，用苯胺基乙腈的衍生物调节反应过量的碱，结晶或干燥得苯胺基乙酸盐。

2、  根据权利要求1所述的方法，其特征是连续化反应过程是物料按一定配比连续进料、连续反应、连续出料的方式进行。

3.  根据权利要求1所述的方法，其特征是塔为：填料塔、板式塔、鼓泡塔或空塔。

4、  根据权利要求1所述的方法，其特征是液体碱为：氢氧化钾、氢氧化钠或者两者的混合物。

5、  根据权利要求1所述的方法，其特征是酰胺化反应、水解反应，以及脱氨、调碱过程是单独进行的或同时完成该过程的一步到全部。

6、  根据权利要求1所述的方法，其特征是酰胺化反应时间为0.5-3.5小时。

7、  根据权利要求1所述的方法，其特征是脱氨蒸发装置为：蒸发器或反应釜。

8、  根据权利要求1所述的方法，其特征是苯胺基乙酸盐的脱水采用干燥或结晶的方法。

9、  根据权利要求3所述的方法，其特征是塔的规格为总长度与直径比在4∶1-20∶1。

一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法
背景技术
传统的靛蓝生产全部是采用釜式反应，间歇式操作。而间隙生产存在着反应周期长、单位时间产能低、装置投资大、设备占地面积大，劳动强度高，污染物排放量大，废弃物排放点多，综合能耗高等问题。而水解合成苯胺基乙酸盐也是采用的是釜式间歇反应，油水分层严重，反应周期长，反应速度慢，反应不彻底，转化率低，副产物多。
传统的生产方法是以将固体苯胺基乙腈为原料，以氢氧化钾、氢氧化钠或两者组成的的混碱物进行水解，为保证反应的完全，根据反应动力学原理，需其中的一种反应物过量，一般都以相对廉价的碱过量，反应完后，需将最终产品中的过量、未参与反应的碱用硫酸或盐酸中和，造成最终产品中夹带大量无机盐，含量较低，影响了后道工序合成靛蓝的质量。
传统的间歇操作中，酰化、水解、脱氨、酸碱中和都在同一釜中进行，每步单元操作不能分开，反应不彻底，最终收率偏低，生产成本高。
发明内容
本发明提出了一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法。
本发明的技术方案是：将固态苯胺基乙腈熔化后，连续加入酰化反应塔，同时加入液体碱，在39～60℃的温度下进行酰化反应，反应时间为1～9小时，然后将酰化反应结束的物料再连续加入到合成反应塔中，控制反应温度在70～98℃，反应0.5-8小时，再将物料送至脱氨蒸发装置中，在101-110℃下进行脱氨、浓缩，用苯胺基乙酸调节反应过量的碱，干燥得苯胺基乙酸盐。
连续化反应过程是物料按一定配比连续进料、连续反应、连续出料的方式进行。塔为填料塔、板式塔、鼓泡塔。液体碱为氢氧化钾、氢氧化钠或者两者的混合物。酰化反应、水解反应，以及脱氨、调碱过程都是单独进行的。酰化反应时间为1.5-3.5小时。脱氨蒸发装置为蒸发器或反应釜。
传统的水解合成苯胺基乙酸盐采用的是釜式间歇反应，油水分层严重，反应周期长，反应速度慢，反应不彻底，转化率低，副产物多。而本发明采用塔式循环反应，过程反应连续化，油水乳化充分，反应速度快，反应彻底，大幅度地提高了物料的转化率。
传统水解合成苯胺基乙酸盐最终过量的碱采用无机酸中和，生产大量的无机盐，由于无机盐的溶解在最终产品中，难以进行有效分离，苯胺基乙酸盐质量较低。而本发明采用苯胺基乙酸中和，不仅避免了无机盐的产生，减少了二次污染，而且操作难度低，可调范围宽，提高了苯胺基乙酸盐的纯度。
具体实施方式：
实施例1
将固态苯胺基乙腈熔化后，连续加入酰化反应塔，同时连续加入配置好的100-300g/l的液体碱，在39～60℃的温度下，用泵循环进行酰化反应，反应1～7.5小时，再将酰化反应结束的物料再连续加入到合成反应塔中，并连续加入液体碱，控制反应温度在75～98℃，反应0.5-7小时，再将物料连续送至脱氨蒸发装置中，在101-110℃下进行脱氨、浓缩0.5-4小时，取样测试碱度。再用苯胺基乙酸调节反应过量的碱，然后将物料送至干燥系统，最后干燥得苯胺基乙酸盐。
上述制备过程中，使用苯胺基乙腈6000kg，氢氧化钾、氢氧化钠混合碱2350kg，反应8小时，得苯胺基乙酸钾钠盐8101kg，收率98％。
上述制备过程中，使用的塔为填料塔、板式塔或鼓泡塔。
实施例2
采用苯胺基乙腈6000kg，氢氧化钾、氢氧化钠混合碱2350kg，反应6小时，得苯胺基乙酸钾钠盐8060kg，收率97.5％。其余过程和实施例1相同。
实施例3
采用苯胺基乙腈6000kg，氢氧化钠混合碱1910kg，反应8小时，得苯胺基乙酸钠盐7722kg，收率98.6％。其余过程和实施例1相同。
实施例4
采用苯胺基乙腈6000kg，氢氧化钠混合碱1910kg，反应6小时，得苯胺基乙酸钠盐7660kg，收率97.8％。其余过程和实施例1相同。