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1、(10)申请公布号 CN 104258469 A (43)申请公布日 2015.01.07 CN 104258469 A (21)申请号 201410436296.1 (22)申请日 2014.08.29 A61L 31/04(2006.01) A61L 31/16(2006.01) (71)申请人 赵兰 地址 325200 浙江省温州市瑞安市飞云街道 飞云西路一巷 20 号 (72)发明人 赵兰 (54) 发明名称 一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料 的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维 素防粘连材料的制备方法， S1 将去离子水、 硫酸 铵、 硫酸。
2、镁混合溶解于反应介质中， 再加入纤维 素， 调节 pH 值， 灭菌， 再向其中加入益生菌， 混合 均匀后冷却， 抽滤并洗涤， 烘干并研磨得到中间产 物 ； S2 将壳聚糖浸泡入盐酸溶液中， 过滤并洗涤 至滤液为中性， 烘干并研磨 ； S3 将经步骤 S2 处理 的壳聚糖与步骤 S1 得到的中间产物混合至反应 介质中， 调节 pH 值， 煮沸， 过滤并清洗， 冷冻干燥 得产物。 本发明是以天然的纤维素作为改性对象， 原料廉价易得， 可再生， 可降解， 安全环保， 无二次 污染 ； 工艺简单易实现， 在手术缝合后敷于伤口 处， 防粘连效果好， 而且能够实现除菌抑菌， 提高 治疗效果， 减轻病患痛苦。
3、。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104258469 A CN 104258469 A 1/1 页 2 1. 一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步 骤 ： S1、 将10-20重量份的去离子水、 1-1.5重量份硫酸铵、 0.1-0.2重量份硫酸镁混合搅拌 充分溶解于反应介质中， 向其中加入 3-6 重量份的纤维素， 调节 pH 值为 3-6， 于 120下高 压灭菌， 再向其中加入 3-5 份益生菌， 搅拌。
4、混合均匀后静置冷却至室温， 抽滤并依此用无水 乙醇、 去离子水洗涤， 烘干并研磨， 得到中间产物 ； S2、 将壳聚糖浸泡入质量浓度为 1%-5% 的盐酸溶液中， 常温浸泡 30-80min， 过滤， 并用 无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性， 烘干并研磨 ； S3、 将经步骤S2处理的壳聚糖与步骤S1得到的中间产物混合至反应介质中， 滴加NaOH 溶液调节反应介质的pH值为7-8， 煮沸并保持沸腾30-120min， 过滤并用无水乙醇和去离子 水清洗， 冷冻干燥得产物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料的制备方法， 其 特征在于， 在步骤 S1 之前还。
5、包括用于对纤维素进行预处理的步骤 S0 ： 将纤维素置于质量 浓度为 1%-5% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:40-1:70， 加热煮沸 40-80min， 采用板框压滤机压 滤后再将纤维素置于质量浓度为 5%-30% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:40-1:70， 20-40静置 60-120min， 取出洗净烘干得到碱性纤维素。 3. 根据权利要求 1 所述的一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料的制备方法， 其 特征在于， 上述纤维素为棉纤维、 微晶纤维素、 竹浆纤维、 纸浆粨、 秸秆中的一种或多种。 4. 根据权利要求 1 所述的一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料的制备方。
6、法， 其 特征在于， 上述步骤 S3 中壳聚糖与中间产物的质量比为 1:1-1 ： 2。 5. 根据权利要求 1 所述的一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料的制备方法， 其 特征在于， 上述益生菌为乳酸菌、 酵母菌或双歧杆菌中的一种或多种。 6.根据权利要求1-5任一项所述的一种除菌抑菌的壳聚糖-纤维素防粘连材料的制备 方法， 其特征在于， 上述反应介质为去离子水、 无水乙醇、 丙酮、 甲醇中的一种。 权 利 要 求 书 CN 104258469 A 2 1/4 页 3 一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及纤维素的应用， 具体涉及一种除菌抑。
7、菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料 的制备方法， 属于高分子功能材料领域。 背景技术 0002 手术粘连在外科手术中的发生率高达 60%-90%， 轻者造成感染或局部疼痛， 重者造 成严重的后遗症甚至会影响日常生活， 而且手术粘连还会导致医疗效率的降低以及医疗费 用的升高。 现有技术中有多种避免粘连的措施， 如采用抗炎类药物、 抗凝血药类和纤维蛋白 消解剂等， 但是收效甚微。 0003 纤维素是地球上最为丰富的一种天然有机可再生资源， 全球年产量超过 1000 亿 吨， 但遗憾的是很多纤维素都未能被合理利用， 典型的资源浪费就是焚烧秸秆， 不但造成资 源浪费， 还严重污染环境。由此可见， 纤维素。
8、来源丰富、 价格低廉， 而且具有无毒环保、 生物 相容性好、 可降解、 柔软性好等众多优点， 用作医药领域的防粘连材料具有很好的前景。 发明内容 0004 为解决现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素 防粘连材料的制备方法。 0005 为了实现上述目标， 本发明采用如下的技术方案 ： 一种除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料的制备方法， 包括如下步骤 ： S1、 将10-20重量份的去离子水、 1-1.5重量份硫酸铵、 0.1-0.2重量份硫酸镁混合搅拌 充分溶解于反应介质中， 向其中加入 3-6 重量份的纤维素， 调节 pH 值为 3-6， 于 120下高 。
9、压灭菌， 再向其中加入 3-5 份益生菌， 搅拌混合均匀后静置冷却至室温， 抽滤并依此用无水 乙醇、 去离子水洗涤， 烘干并研磨， 得到中间产物 ； S2、 将壳聚糖浸泡入质量浓度为 1%-5% 的盐酸溶液中， 常温浸泡 30-80min， 过滤， 并用 无水乙醇和去离子水洗涤至滤液为中性， 烘干并研磨 ； 此步骤能够有效地将市售的壳聚糖 进行纯化， 去除其中的有害杂质如重金属等 ； S3、 将经步骤S2处理的壳聚糖与步骤S1得到的中间产物混合至反应介质中， 滴加NaOH 溶液调节反应介质的pH值为7-8， 煮沸并保持沸腾30-120min， 过滤并用无水乙醇和去离子 水清洗， 冷冻干燥得产物。
10、。 0006 进一步地， 在步骤 S1 之前还包括用于对纤维素进行预处理的步骤 S0 ： 将纤维素 置于质量浓度为 1%-5% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:40-1:70， 加热煮沸 40-80min， 采用板 框压滤机压滤后再将纤维素置于质量浓度为 5%-30% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:40-1:70， 20-40静置 60-120min， 取出洗净烘干得到碱性纤维素。 0007 前述纤维素为棉纤维、 微晶纤维素、 竹浆纤维、 纸浆粨、 秸秆中的一种或多种。 0008 前述步骤 S3 中壳聚糖与中间产物的质量比为 1:1-1 ： 2。 0009 前述益生菌为乳酸菌、 酵母菌或双歧杆菌。
11、中的一种或多种。 说 明 书 CN 104258469 A 3 2/4 页 4 0010 前述反应介质为去离子水、 无水乙醇、 丙酮、 甲醇中的一种。 0011 本发明的有益之处在于 ：（1） 、 以天然的纤维素作为改性对象， 原料廉价易得， 可 再生， 可降解， 安全环保， 无二次污染 ；（2） 本发明工艺简单易实现， 能够制备出一种壳聚 糖 - 纤维素防粘连材料， 在手术缝合后敷于伤口处， 防粘连效果好， 而且能够实现除菌抑 菌， 提高治疗效果， 减轻病患痛苦。 具体实施方式 0012 以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍， 但本发明并不限于以下实施例。说 明一下， 本发明所采用的原料均。
12、为市售。 0013 实施例 1 S1、 将 10g 去离子水、 1g 硫酸铵、 0.2g 硫酸镁混合搅拌溶解于无水乙醇中， 然后再加入 4g 棉纤维， 调节 pH 值为 4， 于 120下高压灭菌， 再向其中加入 3g 乳酸菌并搅拌均匀， 然后 静置冷却至室温， 抽滤并依此用无水乙醇、 去离子水洗涤， 烘干并研磨， 得到中间产物 ； S2、 将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为 2% 的盐酸溶液中 60min， 过滤， 并用无水乙醇和去 离子水洗涤至滤液为中性， 烘干并研磨 ； S3、 将步骤 S2 得到的壳聚糖和步骤 S1 得到的中间产物混合至去离子水中， 滴加 NaOH 溶液调节 pH 值为 7.。
13、5， 煮沸并保持沸腾 60min， 过滤并用无水乙醇和去离子水清洗， 冷冻干 燥得产物。 0014 实施例 2 S0、 将微晶纤维素置于质量浓度为 3% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:60， 加热煮沸 60min， 采用板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为 20% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:60， 40静置 60min， 取出洗净烘干得到碱性微晶纤维素 ； S1、 将 15g 去离子水、 1g 硫酸铵、 0.1g 硫酸镁混合搅拌溶解于丙酮中， 然后再加入 3g 经 步骤 S0 处理过的碱性微晶纤维素， 调节 pH 值为 6， 于 120下高压灭菌， 再向其中加入 5g 双歧杆菌并搅拌均。
14、匀， 然后静置冷却至室温， 抽滤并依此用无水乙醇、 去离子水洗涤， 烘干 并研磨， 得到中间产物 ； S2、 将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为 5% 的盐酸溶液中 30min， 过滤， 并用无水乙醇和去 离子水洗涤至滤液为中性， 烘干并研磨 ； S3、 将步骤 S2 得到的壳聚糖和步骤 S1 得到的中间产物混合至去离子水中， 滴加 NaOH 溶液调节pH值为8， 煮沸并保持沸腾120min， 过滤并用无水乙醇和去离子水清洗， 冷冻干燥 得产物。 0015 实施例 3 S0、 将秸秆粉碎后置于质量浓度为 5% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:40， 加热煮沸 80min， 采用板框压滤机压滤后再将棉纤。
15、维置于质量浓度为 30% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:40， 30静置 60min， 取出洗净烘干得到碱性秸秆纤维素 ； S1、 将 20g 去离子水、 1.5g 硫酸铵、 0.15g 硫酸镁混合搅拌溶解于甲醇中， 然后再加入 3g 经步骤 S0 处理过的碱性秸秆纤维素， 调节 pH 值为 5， 于 120下高压灭菌， 再向其中加 入 3g 酵母菌并搅拌均匀， 然后静置冷却至室温， 抽滤并依此用无水乙醇、 去离子水洗涤， 烘 干并研磨， 得到中间产物 ； 说 明 书 CN 104258469 A 4 3/4 页 5 S2、 将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为 1% 的盐酸溶液中 80min， 过滤。
16、， 并用无水乙醇和去 离子水洗涤至滤液为中性， 烘干并研磨 ； S3、 将步骤 S2 得到的壳聚糖和步骤 S1 得到的中间产物混合至去离子水中， 滴加 NaOH 溶液调节 pH 值为 7， 煮沸并保持沸腾 30min， 过滤并用无水乙醇和去离子水清洗， 冷冻干燥 得产物。 0016 实施例 4 S0、 将棉纤维置于质量浓度为 5% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:40， 加热煮沸 80min， 采用 板框压滤机压滤后再将棉纤维置于质量浓度为 30% 的氢氧化钠溶液中， 浴比 1:60， 40静 置 60min， 取出洗净烘干得到碱性棉纤维 ； S1、 将 10g 去离子水、 1.5g 硫酸铵、 。
17、0.2g 硫酸镁混合搅拌溶解于去离子水中， 然后再加 入 6g 经步骤 S0 处理过的碱性棉纤维， 调节 pH 值为 5， 于 120下高压灭菌， 再向其中加入 5g 酵母菌和益生菌的混合物并搅拌均匀， 然后静置冷却至室温， 抽滤并依此用无水乙醇、 去 离子水洗涤， 烘干并研磨， 得到中间产物 ； S2、 将壳聚糖常温浸泡在质量浓度为 5% 的盐酸溶液中 80min， 过滤， 并用无水乙醇和去 离子水洗涤至滤液为中性， 烘干并研磨 ； S3、 将步骤 S2 得到的壳聚糖和步骤 S1 得到的中间产物混合至去离子水中， 滴加 NaOH 溶液调节pH值为8， 煮沸并保持沸腾120min， 过滤并用无。
18、水乙醇和去离子水清洗， 冷冻干燥 得产物。 0017 性能试验 取 8 只体重为 120-150g 的小白鼠， 分成两组， 1-4 号为实验组， 5-8 号为对照组， 将其麻 醉后在腹部切口， 对照组在伤口处涂红霉素眼药膏， 然后缝合 ； 实验组的 1-4 号小白鼠则分 别在伤口处涂抹实施例 1-4 的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料的溶液， 然后缝合。半个月后观 察细菌感染和粘连情况。 0018 粘连程度参照胡建敏粘连分级法， 分为 0- 级， 如下 ： 0 级 ： 无粘连 ； 级 ： 与周围组织有少量疏松粘连 （一条粘连带） ， 易分离， 无渗血 ； 级 ： 粘连程度较级致密， 可分离， 分离。
19、时稍有损伤并渗血 ； 级 ： 粘连广泛致密， 三条或三条以上粘连带， 分离后局部损伤， 渗血， 无肠梗阻 ； 级 ： 粘连广泛致密， 团块状粘连， 不可钝性分离， 有肠梗阻。 0019 细菌感染情况采用仪器检测， 分为以下几个感染程度 ： 无感染、 少量局部感染、 中 等面积感染、 大面积感染。 0020 测试结果见下表 ： 说 明 书 CN 104258469 A 5 4/4 页 6 由此可见， 本发明制备的除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料， 除菌抑菌效果好， 伤 口无感染或仅是少量局部感染， 明显优于对照组 ； 而防粘连效果也是显而易见， 其中三个实 施例的粘连程度均为 0 级， 只有实施例 1（纤维素未经预处理） 的粘连程度为级， 明显优 于对照组。所以， 本发明的除菌抑菌的壳聚糖 - 纤维素防粘连材料， 防粘连效果好， 而且能 够实现除菌抑菌， 提高治疗效果， 减轻病患痛苦， 具有良好的应用前景。 0021 以上显示和描述了本发明的基本原理、 主要特征和优点。本行业的技术人员应该 了解， 上述实施例不以任何形式限制本发明， 凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的 技术方案， 均落在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 104258469 A 6 。