本发明属于含止血剂的伤用敷料的制造工艺。广泛适用于绷带、敷料或外科医用材料的生产行业。该方法生产的产品,通常是施以轻压敷在小割伤、擦伤和刺伤处,以帮助快速止血和消炎及防止伤口感染的功能,同时还能减轻病人的痛苦,因为它不粘伤口。是一种良好的止血、抑菌、杀菌的医用纱布。这种纱布的止血剂是纤维素衍生物,特别是羧甲基纤维素(简称CMC),它是由羧甲基纤维素钠(简称CMC-Na)盐酸酸化后制得。目前国内生产止血纱布(CMC)的卫生材料厂家,如上海东海制药厂、上海卫生材料厂、桂林第四制药厂等,他们均采用以棉纤维素为原料,通过碱化(3)、醚化(4)、酸化(5)、洗涤(6)、复方(7)、干燥(8)、包装(9)、灭菌(10)工艺过程制得。其反应机理和简单工艺叙述如下:
(一)碱化
其NaOH溶液是由3体积(45%NaOH)∶5体积(95%C2H5OH)混合而成。使纱布充分浸透NaOH、C2H5OH混合液,浸渍1~2小时后拧干称重至所需碱纤维素重量。
(二)醚化
工艺条件:a、醚化温度:50~55℃醚化结束时提高到60℃;
b、醚化时间:24小时(主反应为2小时);
c、醚化程度(取代度)为1.5。
(三)酸化
工艺条件:a、盐酸乙醇的混合液:
盐酸∶乙醇=1∶7~8(V/V)
b、酸化温度:30~40℃;
c、酸化时间:24小时。
(四)洗涤
洗涤的目的是为洗去反应过程中生成的NaCl和游离酸,将羧甲基纤维素脱水后用75%左右的乙醇洗至NaCl含量不超过2.5%即为合格品。
(五)复方
将呋喃西林及聚乙二醇吸附在羧甲基纤维素纱布上,以便达到抑菌、杀菌和减轻病人痛苦的目的。
(六)、干燥:烘干机的温度低于40℃,不至于烧坏羧甲基纤维素为宜。
(七)包装。
(八)灭菌。
湖南医药动态1988年第五期第34页“羧甲基纤维素的制备机理及其应用”。一文中,叙述了呋喃西林止血纱布的生产工艺,在洗涤过程中,均采用一定浓度的乙醇进行洗涤CMC中的NaCl至2.5%,即为合格品,〔(88)湘卫药标字第64号〕。用乙醇洗涤CMC中的NaCl存在如下缺点:
1、氯化钠难溶于乙醇,要洗涤NaCl的含量至2.5%,必然要耗用大量的乙醇(酒精)。目前洗涤一公斤CMC,需耗损乙醇18.5公斤;2、乙醇极易挥发,在洗涤过程中,不但对操作工人的劳动保护不利,严重影响工人的身体健康,而且容易发生爆炸事故,甚至于引起火灾;3、由于 乙醇的耗用量很大,所以工厂必须考虑乙醇的回收问题,不但设备投资大,而且能耗也大;4、产品成本高。
本发明的目的是克服上述的缺点,提供一种改进的止血纱布的生产方法,这种方法可大大缩短生产周期,节约有机溶剂,大幅度降低产品成本,而且操作既方便又安全。
下面结合附图对本发明技术说明如下:附图为呋喃西林止血纱布生产流程图,原料(1)、溶剂(2)、碱化(3)、醚化(4)、酸化(5)、洗涤(6)、复方(7)、干燥(8)、包装(9)、灭菌(10)。纺织工业出版社1987年出版的《染整工艺原理》第一册P49,论述了羧甲基纤维素的溶解度随着醚化程度(取代度)而有不同,有的能溶于水,有的仅能溶于碱。但取代度到底为多少?采用怎样的工艺条件?CMC才能不溶于水?文中没有作明确的论述。由此,问题的关键是找出取代度在某一范围值内以及相应的工艺条件下,所制得的CMC才不溶于水。只要CMC不溶于水,便可实现用水洗涤CMC的目的。本发明的特点是除醚化(4)和酸化(5)及洗涤(6)以外,均与现有技术相同,其实质性的特点就是在洗涤工序(6)中成功地采用水洗涤CMC,尤其是用自来水洗涤。要达到此目的,首先必须严格控制醚化和酸化的如下工艺条件:
1、醚化温度为50~55℃;
2、醚化时间为5~7小时,最佳5~6小时;
3、醚化程度(取代度)为1.28~1.45;
4、酸化温度为30~40℃,最佳35°±1°;
5、酸化时间4~8小时,最佳4~6小时。
如果取代度小于1.28则醚化程度不完全,水洗后,在CMC的表面会出现局部胶状小眼,使产品不合格,如果取代度大于1.45,则反应速度太快,使反应不均匀,会出现CMC表面增厚、增硬现象,不宜伤口包扎。采用上述醚化和酸化工艺条件,洗涤(6)中可采用自来水进行洗涤,其结果有如下优点:
1、可大大缩短CMC的生产周期:原来要用61小时,而现在只用27.5小时,缩短了33.5小时。由此可大大提高产量。
2、节约有机溶剂:按每年3000kg的CMC生产能力计,则每年可节约浓度为95%的乙醇近56吨,价值约15万元。如果采用水洗,则只需200吨的自来水,价值仅仅才40元就行了。
3、降低成本:每生产一贴创可贴,可降低成本0.55分,按本厂年产6000万贴计,此项技术每年可为企业创纯利达30多万元。
4、操作既方便又安全,保护了工人身体健康。
5、不需要乙醇专用回收设备。
6、提高产品质量:NaCl含量<0.06%,大大低于标准规定的2.5%,〔(88)湘卫药标第64号〕。
综上所述,本发明是一种较为有价值的止血纱布生产方法,很值得广泛推广应用。
实施例:
将棉纤维素2公斤投入NaOH·C2H5OH混合溶液(3体积45%的NaOH∶5体积95%的C2H5OH)中,翻动捏和2~3次,使纱布充分吃透NaOH、C2H5OH混合液,浸渍2小时,取出拧干,称重至所需碱纤维素 钠的重量,再按碱纤维素钠∶乙醇比值为1∶6.8,计算出氯乙酸用量,将氯乙酸和乙醇倾于塑料容器中,搅拌使氯乙酸充分溶解后,将碱纤维素钠放入氯乙酸、乙醇混合液中,并不断捏和,使其充分醚化,醚化温度为55℃,醚化时间4.5小时,取代度为1.3。按纱布与盐酸之比为1∶2.857(kg/l),盐酸∶乙醇为1∶8(V/V),将醚化好的产品取出甩干,在95%的乙醇溶液中洗涤一次,计算出所需乙醇及盐酸的量,分别量取乙醇和盐酸于塑料容器中,将CMC-Na放入容器中,并不断捏和3次,控制酸化温度35°±1°,酸化时间6小时后制得CMC;将制得的CMC投入装有70公斤自来水的工业洗衣机中,正、反方向各搅拌1.5分钟,在洗涤中,不断进水的同时,也不断排水,保持进水量和排水量相等,3分钟后,取出甩干,洗涤的终点用铬酸钾作指示,AgNO3标准溶液进行滴定不超过2ml,否则需重新洗涤。然后进入复方、干燥工序,其复方的配方为:(1)羧甲基纤维素纱布(CMC)为1000克;(2)呋喃西林(药用)为2克;(3)聚乙二醇(平均分子量1300~1600)为30克;(4)乙醇(95%)3000ml。待充分溶解后,再投进止血纱布,不断上下翻动,使之浸渍在CMC上,以便达到抑菌、杀菌的目的,再离心甩干,最后包装,灭菌制得呋喃西林止血纱布。