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一种含虎杖提取物的组合物.pdf

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  • 文档编号:844893
  • 上传时间:2018-03-15
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410315036.9

    申请日:

    2014.07.03

    公开号:

    CN105309491A

    公开日:

    2016.02.10

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):A01N 65/30申请日:20140703|||公开

    IPC分类号:

    A01N65/30(2009.01)I; A01P3/00; A01N43/653(2006.01)N

    主分类号:

    A01N65/30

    申请人:

    陕西美邦农药有限公司

    发明人:

    张伟; 高云; 曹巧利

    地址:

    715500陕西省渭南市蒲城县农化基地工业园区

    优先权:

    专利代理机构:

    代理人:

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    内容摘要

    本发明公开了一种含虎杖提取物的组合物,含有活性成分A和活性成分B的杀菌组合物,其中活性成分A为虎杖提取物,活性成分B选自以下任意一种化合物:灭菌唑、种菌唑、丙硫菌唑,且活性成分A与活性成分B的重量比为1︰80~80︰1。本发明组合物对危害农业生产的多种病害具有增效作用,减少了农药用药量,降低了农药在作物上的残留量,减轻了环境污染,对人畜安全,环境相容性好,病害不易产生抗药性。

    权利要求书

    1.一种含虎杖提取物的组合物,其特征在于:有效活性成分为
    活性成分A和活性成分B,活性成分A与活性成分B重量比为1︰
    80~80︰1,所述的活性成分A为虎杖提取物,活性成分B选自灭菌
    唑、种菌唑、丙硫菌唑中之一种。
    2.根据权利要求1所述的含虎杖提取物的组合物,其特征在于:
    活性成分A与活性成分B的重量比为1︰50~50︰1。
    3.根据权利要求2所述的含虎杖提取物的组合物,其特征在于:
    虎杖提取物和灭菌唑的重量比为1:20~20:1;
    虎杖提取物和种菌唑的重量比为1:20~25:1;
    虎杖提取物和丙硫菌唑的重量比为1:25~20:1。
    4.根据权利要求1至3中任一项所述的含虎杖提取物的组合物,
    其特征在于:组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、
    水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂或微囊悬浮-悬浮剂。
    5.根据权利要求4所述的含虎杖提取物的组合物用于防治农作
    物上病害的用途。
    6.根据权利要求5所述的用途,其特征在于:所述的病害为黑
    穗病、恶苗病、麻斑病、稻瘟病、白粉病、赤霉病、全蚀病、纹枯病
    或锈病。

    说明书

    一种含虎杖提取物的组合物

    技术领域

    本发明属于农药技术领域,涉及一种含虎杖提取物的组合物在农
    作物病害上的应用。

    背景技术

    虎杖提取物(sedaxane),虎杖本品为蓼科植物虎杖(Polygonum
    cuspidatumSieb.etZucc)的茎和根,是我国重要的传统中药;虎杖提
    取物中主要包含大黄素和大黄素甲醚,为粘稠状态,对防治黄瓜白粉
    病有特效。

    灭菌唑、种菌唑、丙硫菌唑均属于三唑类杀菌剂,广泛应用在农
    作物的病害上。

    然而,在农业生产的实际过程中,防治病害最容易产生的问题
    是病害抗药性的产生。不同品种成分进行复配,是防治抗性病害很
    常见的方法。不同成分进行复配,根据实际应用效果,来判断某种
    复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下,杀菌的复配效
    果都是加和效应,真正有增效作用的复配很少,尤其是增效作用非
    常明显、增效比值很高的复配就更少了。经过发明人研究,发现将
    虎杖提取物与灭菌唑、种菌唑、丙硫菌唑复配后能产生很好的增效作
    用,并且关于虎杖提取物与灭菌唑、种菌唑、丙硫菌唑复配的相关报
    道尚未公开。

    发明内容

    本发明的目的是提出一种具有协同增效作用、使用成本低、防效
    好的含虎杖提取物的组合物。

    本发明提出的含虎杖提取物的组合物含有活性成分A与活性成
    分B,活性分成A与活性成分B重量比为1︰80~80︰1,所述的活性
    成分A选自虎杖提取物,活性成分B选自灭菌唑、种菌唑、丙硫菌
    唑中之一种,活性成分A与活性成分B优选的重量比为1︰50~50︰
    1;更优选为虎杖提取物和灭菌唑的重量比为1:20~20:1,虎杖提取物
    和种菌唑的重量比为1:20~25:1,虎杖提取物和丙硫菌唑的重量比为
    1:25~20:1;最优选为虎杖提取物和灭菌唑的重量比为1:9~9:1,虎杖
    提取物和种菌唑的重量比为15︰1~1︰9,虎杖提取物和丙硫菌唑的
    重量比为1︰15~9︰1。

    本发明提出的含虎杖提取物的组合物用于防治农作物上病害的
    用途,所述的农作物包括粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、
    瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、根茎类作物、油料
    作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物;所述的病害
    为黑穗病、恶苗病、麻斑病、稻瘟病、白粉病、赤霉病、全蚀病、纹
    枯病、锈病。

    活性成分A、活性成分B的重量比为1︰80~80︰1。通常组合物
    中活性组分的重量百分含量为总重量的0.5%~90%,较佳的为5%~
    80%。根据不同的制剂类型,活性组分含量范围有所不同。通常,液
    体制剂含有按重量计1%~70%的活性物质,较佳地为5%~50%;固
    体制剂含有按重量计5%~80%的活性物质,较佳地为10%~80%。

    本发明的杀菌组合物中至少含有一种表面活性剂,以利于施用时
    活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的5%~30%,
    余量为固体或液体稀释剂。

    本发明的杀菌组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。
    其配制可由通常的本领域技术人员所公知的加工方法制备,即将活性
    物质与液体溶剂或固体载体混合后,再加入表面活性剂如分散剂、稳
    定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂、崩解剂、抗冻剂等中的一种或几种。

    本发明的杀菌组合物,可以按需要加工成任何杀菌上可接受的剂
    型,其中较优选的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、
    水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂或微囊悬浮-悬浮剂,还可以制成颗粒
    剂、种衣剂、悬浮种衣剂、超低容量液剂。

    组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量:活性成分A0.1%~
    80%、活性成分B0.1%~80%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~10%、填
    料余量。

    组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量:活性成分A0.1%~
    80%、活性成分B0.1%~80%、分散剂3%~12%、湿润剂1%~8%、崩
    解剂1%~10%、粘结剂0~8%、填料余量。

    组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量:活性成分A0.1%~50%、
    活性成分B0.1%~50%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~10%、消泡剂
    0.01%~2%、增稠剂0~2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。

    组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量:活性成分A0.1%~50%、
    活性成分B0.1%~50%、分散剂2%~10%、消泡剂0.01%~2%、溶剂
    1%~15%、增稠剂0~2%、乳化剂2%~12%、抗冻剂0~8%、去离子水
    加至100%。

    组合物制成水乳剂时包含如下组分含量:活性成分A0.1%~50%、
    活性成分B0.1%~50%、溶剂1%~30%、乳化剂1%~15%、抗冻剂0~8%、
    增稠剂0~2%、消泡剂0.01%~2%、去离子水补足余量。

    组合物制成微乳剂时包含如下组分含量:活性成分A0.1%~50%、
    活性成分B0.1%~50%、溶剂1%~30%、乳化剂3%~25%、抗冻剂0~8%、
    消泡剂0.01%~2%、去离子水补足余量。

    组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分含量:活性成分A
    0.1%~50%、活性成分B0.1%~50%、高分子囊壁材料2%~10%、分散
    剂1%~10%、有机溶剂1%~10%、乳化剂1%~7%、消泡剂0.01%~2%、
    pH调节剂0.01%~5%、去离子水加至100%。

    组合物制成微囊悬浮-悬浮剂时包括如下组分含量:活性成分A
    0.1%~50%、活性成分B0.1%~50%、高分子囊壁材料2%~10%、分散
    剂1%~12%、湿润剂1%~8%、有机溶剂1%~15%、乳化剂1%~6%、
    消泡剂0.01%~2%、增稠剂0~2%、pH调节剂0.01%~5%、去离子水
    加至100%;

    本发明的可湿性粉剂主要技术指标:


    本发明的水分散粒剂主要技术指标:


    本发明的悬浮剂主要技术指标:


    本发明的悬乳剂主要技术指标:


    本发明的水乳剂主要技术指标:


    本发明的微乳剂主要技术指标:


    本发明的微囊悬浮剂主要技术指标:


    本发明的微囊悬浮-悬浮剂主要技术指标:


    本发明的优点在于:

    (1)虎杖提取物与灭菌唑、种菌唑、丙硫菌唑复配后,具有明
    显的增效和持效作用;(2)对粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料
    作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、根茎类作物、
    油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物上的病害
    均有较高活性;(3)减少了农药用药量,降低了农药在作物上的残留
    量,减轻了环境污染;(4)对人畜安全,环境相容性好;并且制剂粘
    着力增强,耐雨水冲刷。

    具体实施方式

    下面结合实施例对本发明进一步的说明,实施例中的百分比均为
    重量百分比,但本发明并不局限于此。

    应用实施例一

    实施例1~12可湿性粉剂

    将虎杖提取物、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料在混合缸中
    混合均匀,经气流粉碎机粉碎后再混合均匀,即可制得本发明所述的
    可湿性粉剂产品,具体见表1。

    表1实施例1~12各组分及重量份


    实施例13~24水分散粒剂

    将虎杖提取物、活性成分B、分散剂、湿润剂、崩解剂、填料等
    一起经气流粉碎得到需要的粒径,再加入粘结剂(可加可不加)等其
    它助剂,得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制
    粒及干燥后,即可制得本发明所述的水分散粒剂产品,具体见表2。

    表2实施例13~24各组分及重量份


    实施例25~36悬浮剂

    将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)、抗冻剂(可
    加可不加),经过高速剪切混合均匀,加入虎杖提取物、活性成分B,
    在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,余量用去
    离子水补足,即可制得本发明所述的悬浮剂产品,具体见表3。

    表3实施例25~36各组分及重量份


    实施例37~45悬乳剂

    将分散剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)、抗冻剂(可加可
    不加)经过高速剪切混合均匀,加入活性成分B,在球磨机中球磨
    2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,制得活性成分B的悬浮剂,
    然后将氟嘧菌胺、溶剂、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化
    到悬浮剂中,余量用去离子水补足,制得本发明所述的悬乳剂产品,
    具体见表4。

    表4实施例37~45各组分及重量份


    实施例46~51水乳剂

    将虎杖提取物、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起,使溶解成
    均匀油相;将去离子水、抗冻剂(可加可不加)、增稠剂(可加可不
    加)、消泡剂混合在一起,成均一水相。在高速搅拌下,将水相加入
    油相,余量用去离子水补足;即可制得本发明所述的水乳剂产品,具
    体见表5。

    表5实施例46~51各组分及重量份


    将表1-5中灭菌唑、种菌唑、丙硫菌唑互换,可制得新制剂。

    实施例52~54微乳剂

    将虎杖提取物、活性成分B、溶剂、乳化剂、抗冻剂(可加可不
    加)、消泡剂充分混合成均匀透明的油相,在搅拌下慢慢加入去离子
    水,形成油包水型乳状液,再经搅拌加热,使之迅速转相成水包油型,
    冷至室温使之达到平衡,经过滤,余量用去离子水补足;即可制得本
    发明所述的微乳剂产品,具体见表6。

    表6实施例52~54各组分及重量份


    实施例55、56微囊悬浮剂

    将虎杖提取物、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合,使溶
    解成均匀油相,在剪切条件下,将油相加入到含有乳化剂、pH调节
    剂、分散剂的水相溶液中,余量用去离子水补足,两种材料在油水界
    面发生反应,形成高分子囊壁,制成本发明组合物分散良好的微囊悬
    浮剂产品。具体见表7。

    表7实施例55、56各组分及重量份


    实施例57、58微囊悬浮-悬浮剂

    将活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合,使溶解成均匀油相,
    将油相在剪切条件下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中,
    制成分散良好的微囊悬浮剂。将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂(可
    加可不加)经过高速剪切混合均匀,加入虎杖提取物,在球磨机中球
    磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,制得悬浮剂,然后将悬
    浮剂加入到微胶囊悬浮剂的水相溶液中,去离子水补足余量,制成本
    发明组合物分散良好的微囊悬浮-悬浮剂产品,具体见表8。

    表8实施例57、58各组分及重量份


    本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先
    通过室内毒力测定,明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值
    (SR),SR<0.5为拮抗作用,0.5≤SR≤1.5为相加作用,SR>1.5
    为增效作用,在此基础上,再进行田间试验。

    试验方法:经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后,药剂按有效
    成分含量分别设5个剂量处理,设清水对照。参照《农药室内生物测
    定试验准则杀菌剂》进行,采用菌丝生长速率法测定药剂对作物病菌
    的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径,计算各处理净生长量、
    菌丝生长抑制率。

    净生长量(mm)=测量菌落直径-5


    将菌丝生长抑制率换算成机率值(y),药液浓度(μg/mL)转换
    成对数值(x),以最小二乘法求得毒力回归方程(y=a+bx),并由此
    计算出每种药剂的EC50值。同时根据Wadley法计算两药剂不同配比
    联合增效比值(SR),SR<0.5为拮抗作用,0.5≤SR≤1.5为相加作
    用,SR>1.5为增效作用。计算公式如下:



    其中:a、b分别为活性成分A与活性成分B在组合中所占的比例;

    A为虎杖提取物;

    B选自灭菌唑、种菌唑、丙硫菌唑中之一种。

    应用实施例二:

    供试病害:小麦黑穗病

    试验药剂均由申请人提供。

    试验设计:经过预备试验确定虎杖提取物与灭菌唑原药及二者不
    同配比混剂的有效抑制浓度范围。

    毒力测定结果

    表9虎杖提取物与灭菌唑复配对小麦黑穗病的毒力测定结果分析表


    由表9可知,虎杖提取物与灭菌唑配比在80︰1~1︰80时对小麦
    黑穗病的增效比值SR均大于1.5,说明两者在80︰1~1︰80范围内
    混配均表现出增效作用,当虎杖提取物与灭菌唑的配比在20︰1~1︰
    20时,增效作用更为突出,增效比值均在2.25以上;当虎杖提取物
    与灭菌唑的配比在1︰9~9︰1时,增效作用更为突出,增效比值均
    在2.40以上。经申请人试验发现虎杖提取物与灭菌唑的优选配比为
    20︰1、19︰1、18︰1、17︰1、16︰1、15︰1、14︰1、13︰1、12
    ︰1、11︰1、10︰1、9︰1、8︰1、7︰1、6︰1、5︰1、4︰1、3︰1、
    2︰1、1︰1、1︰2、1︰3、1︰4、1︰5、1︰6、1︰7、1︰8、1︰9、
    1︰10、1︰11、1︰12、1︰13、1︰14、1︰15、1︰16、1︰17、1︰
    18、1︰19、1︰20,尤其是当虎杖提取物与灭菌唑重量比为1:1时
    增效比值最大,增效作用最为明显。

    应用实施例三:

    供试病害:水稻稻瘟病

    试验药剂均由申请人提供。

    试验设计:经过预备试验确定虎杖提取物与种菌唑原药及二者不
    同配比混剂的有效抑制浓度范围。

    毒力测定结果

    表10虎杖提取物与种菌唑复配对水稻稻瘟病的毒力测定结果分析表


    由表10可知,虎杖提取物与种菌唑配比在80︰1~1︰80时对水稻
    稻瘟病的增效比值SR均大于1.5,说明两者在80︰1~1︰80范围内
    混配均表现出增效作用,当虎杖提取物与种菌唑的配比在25︰1~1︰
    20时,增效作用更为突出,增效比值均在2.25以上;当虎杖提取物
    与种菌唑的配比在15︰1~1︰9时,增效作用更为突出,增效比值均
    在2.40以上。经申请人试验发现虎杖提取物与种菌唑的优选配比为
    25︰1、24︰1、23︰1、22︰1、21︰1、20︰1、19︰1、18︰1、17
    ︰1、16︰1、15︰1、14︰1、13︰1、12︰1、11︰1、10︰1、9︰1、
    8︰1、7︰1、6︰1、5︰1、4︰1、3︰1、2︰1、1︰1、1︰2、1︰3、
    1︰4、1︰5、1︰6、1︰7、1︰8、1︰9、1︰10、1︰11、1︰12、1
    ︰13、1︰14、1︰15、1︰16、1︰17、1︰18、1︰19、1︰20,尤其
    是当虎杖提取物与种菌唑重量比为2:1时增效比值最大,增效作用
    最为明显。

    应用实施例四:

    供试病害:小麦白粉病

    试验药剂均由申请人提供。

    试验设计:经过预备试验确定虎杖提取物与丙硫菌唑原药及二者
    不同配比混剂的有效抑制浓度范围。

    毒力测定结果

    表11虎杖提取物与丙硫菌唑复配对小麦白粉病的毒力测定结果分析表


    由表11可知,虎杖提取物与丙硫菌唑配比在80︰1~1︰80时对
    小麦白粉病的增效比值SR均大于1.5,说明两者在80︰1~1︰80范
    围内混配均表现出增效作用,当虎杖提取物与丙硫菌唑的配比在20
    ︰1~1︰25时,增效作用更为突出,增效比值均在2.30以上;当虎
    杖提取物与丙硫菌唑的配比在1︰15~9︰1时,增效作用更为突出,
    增效比值均在2.40以上。经申请人试验发现虎杖提取物与丙硫菌唑
    的优选配比为20︰1、19︰1、18︰1、17︰1、16︰1、15︰1、14︰1、
    13︰1、12︰1、11︰1、10︰1、9︰1、8︰1、7︰1、6︰1、5︰1、4
    ︰1、3︰1、2︰1、3:2、1︰1、1︰2、1︰3、1︰4、1︰5、1︰6、1
    ︰7、1︰8、1︰9、1︰10、1︰11、1︰12、1︰13、1︰14、1︰15、1
    ︰16、1︰17、1︰18、1︰19、1︰20、1︰21、1︰22、1︰23、1︰24、
    1︰25,尤其是当虎杖提取物与丙硫菌唑重量比为2:5时增效比值最
    大,增效作用最为明显。

    经试验发现:虎杖提取物与活性成分B复配后对多种作物上的
    黑穗病、恶苗病、麻斑病、稻瘟病、白粉病、赤霉病、全蚀病、纹枯
    病、锈病的防治都有明显的增效作用,增效比值SR均大于1.5。

    药效实验部分:试验药剂由申请人研发、提供,对照药剂20%虎杖
    提取物可湿性粉剂(自配)、28%悬浮种衣剂(自配)、25克/升种菌
    唑悬浮种衣剂(市购)、480克/升种菌唑悬浮种衣剂(市购)。

    应用实施例五虎杖提取物与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉
    病药效试验。

    本试验安排在陕西省渭南市郊区,药前调查黄瓜白粉病病害指数,
    在病害发生初期施药,施药后3天、10天、20天调查病害指数并计
    算防效。试验结果如下所示:

    表12虎杖提取物与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉病药效试验


    由表12可以看出,虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治
    黄瓜白粉病,防治效果均高于97%,优于单剂的防效,且防效期长。
    在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

    应用实施例六虎杖提取物与活性成分B及其复配防治水稻稻瘟
    病药效试验。

    本试验安排在陕西省汉中市,药前调查水稻稻瘟病病害指数,在
    病害发生初期施药,施药后3天、10天、20天调查病害指数并计算
    防效。试验结果如下所示:

    表13虎杖提取物与活性成分B及其复配防治水稻稻瘟病药效试验


    由表13可以看出,虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治
    水稻稻瘟病,经申请人试验发现虎杖提取物与活性成分B复配后也
    可以有效防治水稻纹枯病、恶苗病和麻斑病,防治效果均高于97%,
    优于单剂的防效,且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良
    影响。

    应用实施例七虎杖提取物与活性成分B及其复配防治玉米黑穗病
    药效试验。

    本试验安排在陕西省咸阳市礼泉县,药前调查玉米黑穗病病害指
    数,在病害发生初期施药,施药后3天、10天、20天调查病害指数
    并计算防效。试验结果如下所示:

    表14虎杖提取物与活性成分B及其复配防治玉米黑穗病药效试验


    由表14可以看出,虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治
    玉米黑穗病,防治效果均高于97%,优于单剂的防效,且防效期长。
    在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

    应用实施例八虎杖提取物与活性成分B及其复配防治小麦锈病药
    效试验。

    本试验安排在陕西省渭南市蒲城县,药前调查小麦锈病病害指数,
    在病害发生初期施药,施药后3天、10天、20天调查病害指数并计
    算防效。试验结果如下所示:

    表15虎杖提取物与活性成分B及其复配防治小麦锈病药效试验


    由表15可以看出,虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治
    小麦锈病,经申请人试验发现虎杖提取物与活性成分B复配后也可
    以有效防治小麦白粉病、赤霉病、全蚀病、纹枯病和黑穗病,防治效
    果均高于97%,优于单剂的防效,且防效期长。在试验用药范围内对
    标靶作物无不良影响。

    应用实施例九虎杖提取物与活性成分B及其复配防治水稻恶苗病
    药效试验。

    本试验安排在陕西省汉中市,药前调查水稻恶苗病病害指数,在
    病害发生初期施药,施药后3天、10天、20天调查病害指数并计算
    防效。试验结果如下所示:

    表16虎杖提取物与活性成分B及其复配防治水稻恶苗病药效试验


    由表16可以看出,虎杖提取物与活性成分B复配后能有效防治
    水稻恶苗病,经申请人试验发现虎杖提取物与活性成分B复配后也
    可以有效防治水稻麻斑病、稻瘟病和纹枯病,防治效果均高于97%,
    优于单剂的防效,且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良
    影响。

    后经过在全国各地不同地方的试验得出,虎杖提取物与活性成分
    B复配后对多种作物上的黑穗病、恶苗病、麻斑病、稻瘟病、白粉病、
    赤霉病、全蚀病、纹枯病、锈病等常见病害的防效均在97%以上,优
    于单剂防效,增效作用明显。

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    一种 虎杖 提取物 组合
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