葱白中极性类有效提取物及提取方法
技术领域
本发明属于植物提取物及提取方法，具体涉及一种葱白中极 性类有效提取物及提取方法。
背景技术
葱白的名称根据历史药用习惯，发散风寒表证，均用葱白而 故名。其来源为百合科植物分葱Allium fisturosum L.var. caespitosum Makio或香葱Allium schoenoprasum的新鲜鳞茎。 四季可以采收，洗净，鲜用。葱始蓑载于{新修本草}“其人间食 葱，又有2种，有冻葱，即经冬不死，分茎栽莳而无子也；又有 汉葱，冬即叶枯”，前者似分葱，后者似香葱。《本草纲目》云： “冬葱即慈葱...，茎柔细而香，可以经冬，汉葱一名木葱，其茎 粗硬，故有木名。冬葱无子，汉葱春末开花成丛，青白色，其子 味辛，色黑，有皱纹，作3瓣状.依其描述，的者似分葱，后者 似大葱。葱白广泛分布于北半球，几百年来，葱白在中东及远东 地区广泛栽培，葱白在我国资源丰富，主要用于蔬菜及调味品。 而目前尚没有文献公开分葱Allium fisturosum L.var. caespitosum Makio或香葱Allium schoenoprasum的新鲜鳞茎中 的有效提取物的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提供一种分葱Allium fisturosum L.var.caespitosum Makio或香葱Allium schoenoprasum的新鲜鳞茎中的中极性类有效提取物及其提取 方。
实现本发明目的之一的技术方案为：葱白中极性类有效提取 物的提取方法：它是直接将干燥的葱白或将干燥的葱白经脂溶性 有效部分提取后的剩余部分，用乙醇进行回流提取，过滤后，将 滤液减压浓缩至相对密度为1.0～1.3g/ml的干膏，在干膏中加 水，大孔吸附树脂柱吸附后，用乙醇冲洗至检识不出皂苷类成分， 回收溶剂，干燥，得到极性有效提取物。
实现本发明目的之二的技术方案为：葱白中极性类有效提取 物，它是将干燥的葱白或干燥的葱白经脂溶性有效部分提取后的 剩余部分，用乙醇进行回流提取，过滤后，将滤液减压浓缩至相 对密度为1.0～1.3g/ml的干膏，在干膏中加水，大孔吸附树脂柱 吸附后，用乙醇冲洗至检识不出皂苷类成分，回收溶剂，干燥， 得到极性有效提取物。
该提取物在治心血管疾病等方面有着显著的疗效，其提取方 法简单，易控制，稳定。
具体实施方式
脂溶性有效部分的提取是方法之一：将干燥的葱白或干葱汁 或干燥全葱中的一种或一种以上的组合粉碎后，经CO2超临界萃 取分离提取而的物质，所述脂溶性提取物在20℃相对密度为 0.8000～0.9000；折光率在D20℃为1.2500～1.4500。所述CO2超临 界萃取的压力为15～40Mpa，温度20～60℃。所述CO2超临界萃 取后的分离压力为4～10Mpa，温度20～40℃。所述CO2超临界萃 取后的分离包括两次分离，分离I的压力为4～10Mpa温度20～40 ℃；分离II的压力为4～10Mpa温度20～40℃。经上述CO2超临 界萃取分离提取而的物质后剩下的部分为本发明的原料。
脂溶性有效部分的提取是方法不限于上述方法，也可采用溶 剂法。
将上述原料先用60～95％的乙醇4～15倍量回流提取2～3次 (乙醇与原料的体积重量比为4～15∶1，单位为ml∶g)，静置， 过滤，合并提取液，减压浓缩至相对密度为1.0～1.3g/m，如 1.15g/ml的干膏，加蒸馏水定容至500ml，上大孔树脂柱(大孔 吸附树脂为非极性或弱极性，可选择D101型或AB-8型中的一种， 每1g树脂上原料量0.5g～4g。)，以10～90％乙醇冲洗至检识不出 皂苷类成分，回收溶剂，用温度35～60(℃)微波干燥时间0.5～5h， 真空度为0.085～0.095Mpa微波干燥，得到极性有效部位。
1克的原料所使用的回流乙醇的用量可为4～15ml之间的任意 一个值点，如4ml、4.8ml、8ml、10ml、15ml等，它是依据葱白 脂溶性提取物提取后剩余部分情况而定的。
回流乙醇采用的浓度可是60～95％之间的任意一个值点。
用以洗脱大孔吸附树脂的乙醇浓度可是10％-90％之间的任意 一个值点。
回收溶剂的干燥方法也不限于上述微波干燥方法。
甾体皂苷元的含量测定
采用比色法测量皂苷元类成分含量，目前主要采用茴香醛反 应进行定量，以菝葜皂苷元为标准品通过紫外扫描找出样品和标 准品最大吸收峰。并在最大吸收峰处，用菝葜皂苷元标准品作出 标准曲线，以此来测定样品中甾体皂苷元类成分的含量。
主要仪器及试剂
CARY 50 Scan UV-Visible Spectrophotometer；
茴香醛，甲醇，浓盐酸，浓硫酸，石油醚(60～90℃)和无 水乙醇均为分析纯；
菝葜皂苷元对照品
最大吸收峰的测定
准确吸取一定量菝葜皂苷元标准品溶液，挥干溶剂，加入 0.5ml茴香醛溶液(茴香醛∶浓硫酸∶无水乙醇＝0.1∶1∶18.9)， 沸水浴15min，冰浴10min，加甲醇定容至10ml。通过紫外扫描 仪在200～700nm范围内进行紫外扫描从而确定其最大吸收峰。以 同样方法对样品溶液做显色反应；然后进行比较，样品与标准品 均在420nm处相同位置有最大吸收。
甾体皂苷元类成分的含量测定
对照品溶液的配制：精密称取2mg菝葜皂苷元标准品，用甲 醇溶解，定溶至2ml容量瓶中，备用。
标准曲线的制备：分别吸取0.15ml、0.20ml、0.25ml、0.30ml、 0.35ml标准品溶液，加甲醇定容至10ml，按上述方法进行测定， 得标准曲线线性方程Y＝0.7946x+0.1229 R2＝0.9980，结果表明： 菝葜皂苷元在0.015～0.035mg范围内线性关系良好。
取样体积 (ml) 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 浓度 (mg/ml) 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035
吸光度 0.239 0.286 0.322 0.361 0.400
样品的含量测定
精密量取一定量的样品溶液，按上述方法进行测定其吸光 度，通过菝葜皂苷元的标准曲线计算出样品含量，样品中总甾体 皂苷及皂苷元含45～65％。
葱白中极性类有效提取物具有极高的药用价值。如在治心血 管疾病等方面有着显著的疗效。