技术领域
本发明涉及一种天然药制剂，特别是马尾松树皮制剂及其制备 方法。
技术背景
马尾松树皮含有抗氧化抑制紫外光辐射引起的红细胞溶血，能 抑制紫外光辐射引起DNA损伤的物质[严玉霞等，松树皮原花素的抗 辐射作用，中国病理生理杂志，2002，18(7)837～839]，从马尾松 树皮中提取的酚类物质原花素可防治具有显著的抗氧化作用[林春 兰，松树皮原花素的离体抗氧化作用，中药材，2001，12(12)]，原花 素可用于防治心血管疾病[Starbuck JJ.The very picture of health：OPCs[J].Better，Nu-trition，1999，61(6)]，[Grotemeyer][Putterm，Grot emeyer KhM，wurthwein C，et al，inhibition of smoking-induced platelet.aggregation by aspirin and pycnogenol[J].Thromb Res，1999，95(4)]，对某些癌症也有效[Marandino C，Anounce of prevention[J]Better，Nutrition，2000，62(10)]，能改善视觉能力对眼科一些 疾病有治疗作用[Starbuck.JJ.Unlock.the power of seeds and bark[J]Better Nutrition，2000，62(7)].马尾松树皮具有丰富的资源，采用 适当的方法采集马尾松树皮对林业不会产生影响，由于马尾松树皮活 性成分的提取工艺通常采用了传统中药加工方法，在提取过程中需要 通过提取、回收溶媒、浓缩、再次溶媒萃取、再次回收溶媒、再浓缩、 干燥等多次加热工序，由于多酚类物质遇热不稳定；如红枣叶中活性 成分在提取过程中沸腾10分钟损失5.01％，沸腾60分钟损失 18.01％[车振明等人红枣叶中VC的提取及稳定性研究，食品工业科 技，2000，2]，杜仲的活性成分提取过程随温度升高，加热时间延长而减 少[董娟娥，提高杜仲叶中主要活性物质提取率的研究，西北林学院 学报，2002，17(1)]，受提取技术影响松树皮的开发受到了制约， 如专利公报公开的03117429.9《一种分离提取松树皮低聚体原花青素 的方法》，该专利就采用了提取、回收溶媒、浓缩、再次溶媒萃取、 再次回收溶媒、再浓缩、干燥等7次加热才完成提取，最后干燥还采 用在高于180℃喷雾干燥工艺，现有的技术提取制备松树皮活性成分 制剂存在一定的问题。
发明内容
本发明就是要提供一种免加热提取工艺方法制备松树皮活性成分制 剂，以保证松树皮活性成分生物活性。
本发明是这样实现的：将采集的鲜品松树皮用剪切器剪碎至于容器 中，加入乙酸乙酯浸泡，将鲜品松树皮碎末与乙酸乙酯混合溶液置于 密封球磨容器内机内，在球磨机内球磨，球磨过程磨球与松树皮碎末 的反复撞击，使松树皮组织细胞在有机溶剂浸泡的环境中受压强的作 用细胞破碎，细胞破碎之后细胞内的酚类成分溶解在乙酸乙酯溶液 中，松树皮组织细胞在有机溶剂浸泡的环境中受压强的作用即使没有 破碎由于反复撞击使细胞变形，细胞受压变形体积变小，体积变小细 胞内压力变大，撞击之后失压强时体积变大，细胞体积时大时小交变， 细胞体积交变的其内容积随之变化，其内容积变小时容积压力增大， 其内容积变大时容积压力变小，细胞内压力变化细胞壁通透性增加， 细胞通透性增加有利于溶媒在细胞内外对流，往复细胞壁两侧对流的 溶媒将细胞内和细胞间的可溶成分溶解于溶媒中，在充分球磨之后将 含有松树皮活性成分和松树皮纤维固性物混合溶液用离心机离心分 离固性物，将纤维固性物弃去，取离心液，将离心液置负压蒸发回收 乙酸乙酯，使离心液至浓缩液，加入与浓缩液等量的水搅拌使充分混 匀，使溶解在乙酸乙酯的树胶类、大分子蛋白质被水析出，然后至5 ℃冷藏库中冷沉24小时，冷沉之后取上清液，沉淀物弃去，将上清 液置负压系统，将负压控制在≤5Mpa，使水分和未蒸发的乙酸乙酯在 ≤35℃蒸发。水分和乙酸乙酯蒸发挥尽之后的松树皮酚类物质干燥结 晶，提取的全过程温度都在≤35℃的条件下，使松树皮酚类物质未受 热破坏。
将提取物(松树皮酚类物质)与乙基纤维素混合压片制成松树皮酚片。
将提取物(松树皮酚类物质)填充置空心胶囊制成松树皮酚胶囊。
实施例1松树皮酚胶囊制备方法
第一步：取松树皮10公斤。
第二步：将松树皮剪碎。
第三步：将剪碎松树皮浸泡于100升乙酸乙酯溶液中、浸泡10 小时。
第四补：将浸泡于乙酸乙酯溶液的松树皮碎末置研磨机研磨 10小时。
第五步：将研磨10小时的松树皮混合溶液采用离心机离心分离 固性物、取液性物(固性物弃去)。
第六步：将离心液减压蒸馏、减压至减压至5Pa、控温35℃，蒸 馏至留浓缩液10升。
第七步：在10升浓缩液加入水10升、使混合溶液含乙酸乙酯 50％。
第八步：在10升浓缩液加入水之后搅拌2小时。
第九步：搅拌2小时之后置放在恒温5℃环境冷沉24小时。
第十步：冷沉24小时之后取上清液(沉淀物弃去)。
第十一步：将上清液减压蒸馏脱水、减压至减压至5Pa、控温35 ℃，蒸馏至无乙酸乙酯、含水分小于3％的结晶。
第十二步：将结晶填充至空心胶囊中。
即得松树皮酚胶囊。
实施例2松树皮酚片制备方法
第一步：取松树皮10公斤。
第二步：将松树皮剪碎。
第三步：将剪碎松树皮浸泡于100升乙酸乙酯溶液中、浸泡10 小时。
第四补：将浸泡于乙酸乙酯溶液的松树皮碎末置研磨机研磨 10小时。
第五步：将研磨10小时的松树皮混合溶液采用离心机离心分离 固性物、取液性物(固性物弃去)。
第六步：将离心液减压蒸馏、减压至减压至5Pa、控温35℃，蒸 馏至留浓缩液10升。
第七步：在10升浓缩液加入水10升、使混合溶液含乙酸乙酯 50％。
第八步：在10升浓缩液加入水之后搅拌2小时。
第九步：搅拌2小时之后置放在恒温5℃环境冷沉24小时。
第十步：冷沉24小时之后取上清液(沉淀物弃去)。
第十一步：将上清液减压蒸馏脱水、减压至减压至5Pa、控温35 ℃，蒸馏至无乙酸乙酯、含水分小于3％的结晶。
第十二步：将结晶与乙基纤维素混合。
第十三步：将松树皮酚与乙基纤维素混合冲片；
即得松树皮酚片。