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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711277843.6 (22)申请日 2017.12.06 (71)申请人 常州市绿意管道有限公司 地址 213000 江苏省常州市新北区黄河东 路88号1幢102-1号 (72)发明人 张徐洁 蒋益 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 马骁 (51)Int.Cl. A61K 6/02(2006.01) (54)发明名称 一种高粘结性根管填充材料的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种高粘结性根管填充材料的 制备方法， 属于根管填充技术。
2、领域。 本发明通过 将珍珠母材料与硅源气凝胶复合， 通过静电纺丝 制备改性纤维， 由于静电纺丝纤维经高温裂解， 形成多孔结构的纤维颗粒， 通过将基体胶材料与 纤维颗粒有效复合， 为粘结剂提供更多的粘接面 积， 同时纤维内部胶结结构和弹性模量均与树脂 类粘结剂中具有有良好的润湿性， 树脂能渗透进 入微孔中形成树脂突， 增强机械固位粘结剂与纤 维桩之间的物理固位作用， 且本发明通过根管填 充材料的胶黏剂与根管桩发生机械嵌合， 从而显 著增强了粘接强度， 提高复合材料之间的相容性 能， 进一步改性根管填充材料与牙齿基质的结合 程度， 提高材料的胶结性能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 10811。
3、3892 A 2018.06.05 CN 108113892 A 1.一种高粘结性根管填充材料的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 按重量份数计， 分别称量4550份无水乙醇、 1520份去离子水、 68份甲基三甲 氧基硅烷、 1015份正硅酸乙酯搅拌混合并调节pH至4.5， 搅拌混合并水浴加热， 得基体液， 静置冷却至室温， 调节pH至8.0， 搅拌混合静置冷却至室温， 得凝胶液； （2） 取三角帆蚌贝壳并洗净、 干燥、 球磨、 过筛得球磨粉末， 按重量份数计， 分别称量45 50份凝胶液、 35份质量分数5聚乙烯醇和1520份球磨粉末置于烧杯中， 搅拌混合并 置于静电纺丝装置中。
4、， 静电纺丝得改性纤维， 将改性纤维置于管式气氛炉中， 通入氮气排除 空气， 保温裂解， 静置冷却至室温， 球磨过筛得填充颗粒； （3） 按重量份数计， 分别称量4550份桃胶、 3540份去离子水、 1015份杜仲胶、 35 份江蓠胶和12份聚乙烯醇搅拌混合， 均质处理得混合浆液并真空冷冻干燥， 得基体胶； （4） 按重量份数计， 分别称量4550份丙酮、 35份十一烯酸、 12份甲基丙烯酸和10 15份填充颗粒搅拌混合并水浴加热， 过滤得滤饼并洗涤、 干燥得改性颗粒； （5） 按重量份数计， 分别称量4550份基体胶、 1015份改性颗粒和23份硫酸钡置于 双辊开炼机中， 开炼并收集开炼胶。
5、并静置冷却， 得冷却开炼胶并置于平板硫化机表面， 压制 处理， 即可制备得一种高粘结性根管填充材料。 2.根据权利要求1所述的一种高粘结性根管填充材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所述的静电纺丝装置电压为1215kV， 接受距离为2022cm。 3.根据权利要求1所述的一种高粘结性根管填充材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所述的保温裂解温度为12501300。 4.根据权利要求1所述的一种高粘结性根管填充材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所述的氮气通入速率为4550mL/min。 5.根据权利要求1所述的一种高粘结性根管填充材料的制备方法， 其特征在于： 步。
6、骤 （5） 所述的开炼温度为6575。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108113892 A 2 一种高粘结性根管填充材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高粘结性根管填充材料的制备方法， 属于根管填充技术领域。 背景技术 0002 根管治疗是保存牙科治疗的重要组成部分， 是防止牙髓根尖周疾病进一步发展的 重要治疗手段。 国外许多学者对根管治疗的远期疗效进行了研究， 并报道根管治疗术的成 功率约在。 根管治疗的失败大多是因为根管系统封闭不严密从而产生微渗漏导致根管系统 再感染。 由于根管系统的复杂性， 仅仅依靠机械或化学方法不能彻底清除根管内的感染物 质。 因此， 理想。
7、的根管充填成为了根管治疗术成功的关键。 理想的根管充填物应与牙本质形 成良好的粘接， 与牙体组织形成紧密的一体化结构， 封闭口腔和根尖周通道， 方能在此基础 上有效地防止感染的再次发生， 促进根周组织愈合。 根管充填材料主要分为固态类的根管 核心充填材料和具有流动性的根管封 闭剂。 固态类的根管充填材料包括： 银尖、 不诱钢尖、 钴络粗合金尖、 钛尖、 塑料尖等， 但这些根管充填尖目前己应用较少， 逐渐被半固体类的牙 胶所取代。 根管封闭剂主要包括： 氧化锌丁香油糊剂、 氧氧化弼及其制剂、 碘仿糊剂、 憐酸丐 系化合物、 玻璃离子、 树脂类。 各种封闭剂均有各自的优缺点， 较早的糊剂类封闭剂因。
8、缺乏 与牙本质的粘接且溶解性大而逐渐被淘汰。 0003 目前临床上应用最多的根管充填技术是冷牙胶侧方加技术， 此技术是将牙胶尖与 根管封闭剂结合使用， 但这种方法存在着充坝质地不均匀、 充填尖之间存在缝隙等缺点。 因 此， 整体封闭性能欠佳， 且侧方加压过程中加压的力度不易控制， 易对根管造成纵裂的可能 于是， 一种能填充均勻、 完整、 无缝隙、 形成三维式充填效果的新技术热牙胶充填技术 逐渐应用幵来， 该技术是将牙胶在馆融状态下注入到根管内， 到达常规无法到达的侧支根 管或副根管， 及根管的死角部位， 从而严密封闭根管； 且凝固后保持原有形态， 不易产生边 缘裂隙。 尽管充填技术的不断发展，。
9、 牙胶作为根管充填材料具有诸多优良的性能， 但仍存在 与牙本质缺乏粘接性， 与临床常用的封闭剂之叫亦不产生化学粘接的缺点。 因此， 充填后材 料与封闭剂、 根管壁之间存在缝隙， 品引起微渗漏及细菌入侵， 严重者可导致治疗失败针对 目前临床上根管充填材料存在的与牙本质粘接性差、 树脂类核心充填材 料在生理环境下容易降解等问题， 探寻一种生理环境下稳定的、 具有粘接性能的、 带抗菌作用的根管充填材料成为了临床医生及牙科材料研究者们努力的方向。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题： 针对目前临床上根管充填材料存在的与牙本质粘接 性差的问题， 提供了一种高粘结性根管填充材料的制备方法。 00。
10、05 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是： （1） 按重量份数计， 分别称量4550份无水乙醇、 1520份去离子水、 68份甲基三甲 氧基硅烷、 1015份正硅酸乙酯搅拌混合并调节pH至4.5， 搅拌混合并水浴加热， 得基体液， 静置冷却至室温， 调节pH至8.0， 搅拌混合静置冷却至室温， 得凝胶液； 说 明 书 1/4 页 3 CN 108113892 A 3 （2） 取三角帆蚌贝壳并洗净、 干燥、 球磨、 过筛得球磨粉末， 按重量份数计， 分别称量45 50份凝胶液、 35份质量分数5聚乙烯醇和1520份球磨粉末置于烧杯中， 搅拌混合并 置于静电纺丝装置中， 静电纺丝得改性纤。
11、维， 将改性纤维置于管式气氛炉中， 通入氮气排除 空气， 保温裂解， 静置冷却至室温， 球磨过筛得填充颗粒； （3） 按重量份数计， 分别称量4550份桃胶、 3540份去离子水、 1015份杜仲胶、 35 份江蓠胶和12份聚乙烯醇搅拌混合， 均质处理得混合浆液并真空冷冻干燥， 得基体胶； （4） 按重量份数计， 分别称量4550份丙酮、 35份十一烯酸、 12份甲基丙烯酸和10 15份填充颗粒搅拌混合并水浴加热， 过滤得滤饼并洗涤、 干燥得改性颗粒； （5） 按重量份数计， 分别称量4550份基体胶、 1015份改性颗粒和23份硫酸钡置于 双辊开炼机中， 开炼并收集开炼胶并静置冷却， 得冷却。
12、开炼胶并置于平板硫化机表面， 压制 处理， 即可制备得一种高粘结性根管填充材料。 0006 步骤 （2） 所述的静电纺丝装置电压为1215kV， 接受距离为2022cm。 0007 步骤 （2） 所述的保温裂解温度为12501300。 0008 步骤 （2） 所述的氮气通入速率为4550mL/min。 0009 步骤 （5） 所述的开炼温度为6575。 0010 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： （1） 本发明通过将珍珠母材料与硅源气凝胶复合， 通过静电纺丝制备改性纤维， 由于静 电纺丝纤维经高温裂解， 形成多孔结构的纤维颗粒， 通过将基体胶材料与纤维颗粒有效复 合， 为粘结剂提供更多。
13、的粘接面积， 同时纤维内部胶结结构和弹性模量均与树脂类粘结剂 中具有有良好的润湿性， 树脂能渗透进入微孔中形成树脂突， 增强机械固位粘结剂与纤维 桩之间存在着微机械锁结的物理固位作用， 有助于提高固位力； （2） 本发明通过根管填充材料的胶黏剂与根管桩发生机械嵌合， 通过与根管桩基质产 生化学键结合， 从而显著增强了粘接强度， 同时由于本发明技术方案中采用珍珠母材料为 纤维桩材料的填充材料， 有效提高复合材料之间的相容性能， 进一步改性根管填充材料与 牙齿基质的结合程度， 提高材料的胶结性能。 具体实施方式 0011 按重量份数计， 分别称量4550份无水乙醇、 1520份去离子水、 68份甲。
14、基三甲 氧基硅烷、 1015份正硅酸乙酯置于烧杯中， 滴加质量分数5氯化氢溶液至pH至4.5， 搅拌 混合并置于4550下水浴加热23h， 得基体液； 静置冷却至室温， 用质量分数10氨水 调节pH至8.0， 再在4550下搅拌混合2530min后， 静置冷却至室温， 得凝胶液， 取三角 帆蚌贝壳并洗净， 在100110下干燥68h， 球磨过200目筛得球磨粉末， 按重量份数计， 分别称量4550份凝胶液、 35份质量分数5聚乙烯醇和1520份球磨粉末置于烧杯中， 搅拌混合并置于静电纺丝装置中， 设置其电压为1215kV， 接受距离为2022cm， 收集得改 性纤维， 将改性纤维置于12501。
15、300管式气氛炉中， 按4550mL/min通入氮气排除空气， 保温裂解56h， 停止通入氮气并静置冷却至室温， 球磨过200目筛得填充颗粒； 按重量份数 计， 分别称量4550份桃胶、 3540份去离子水、 1015份杜仲胶、 35份江蓠胶和12份 聚乙烯醇置于烧杯中， 搅拌混合并置于350400r/min下均质处理1015min， 得混合浆液 并真空冷冻干燥， 得基体胶； 按重量份数计， 分别称量4550份丙酮、 35份十一烯酸、 12 说 明 书 2/4 页 4 CN 108113892 A 4 份甲基丙烯酸和1015份填充颗粒置于三口烧瓶中， 在8095下水浴加热12h后， 过滤 得滤。
16、饼并用无水乙醇冲洗35次， 真空冷冻干燥得改性颗粒； 按重量份数计， 分别称量45 50份基体胶、 1015份改性颗粒和23份硫酸钡置于双辊开炼机中， 在6575下开炼10 15min后， 收集开炼胶并静置冷却2024h， 得冷却开炼胶并置于平板硫化机表面， 在150 160、 35MPa下压制35min， 即可制备得一种高粘结性根管填充材料。 0012 实例1 按重量份数计， 分别称量45份无水乙醇、 15份去离子水、 6份甲基三甲氧基硅烷、 10份正 硅酸乙酯置于烧杯中， 滴加质量分数5氯化氢溶液至pH至4.5， 搅拌混合并置于45下水 浴加热2h， 得基体液； 静置冷却至室温， 用质量分。
17、数10氨水调节pH至8.0， 再在45下搅拌 混合25min后， 静置冷却至室温， 得凝胶液， 取三角帆蚌贝壳并洗净， 在100下干燥6h， 球磨 过200目筛得球磨粉末， 按重量份数计， 分别称量45份凝胶液、 3份质量分数5聚乙烯醇和 15份球磨粉末置于烧杯中， 搅拌混合并置于静电纺丝装置中， 设置其电压为12kV， 接受距离 为20cm， 收集得改性纤维， 将改性纤维置于1250管式气氛炉中， 按45mL/min通入氮气排除 空气， 保温裂解5h， 停止通入氮气并静置冷却至室温， 球磨过200目筛得填充颗粒； 按重量份 数计， 分别称量45份桃胶、 35份去离子水、 10份杜仲胶、 3份。
18、江蓠胶和1份聚乙烯醇置于烧杯 中， 搅拌混合并置于350r/min下均质处理10min， 得混合浆液并真空冷冻干燥， 得基体胶； 按 重量份数计， 分别称量45份丙酮、 3份十一烯酸、 1份甲基丙烯酸和10份填充颗粒置于三口烧 瓶中， 在80下水浴加热1h后， 过滤得滤饼并用无水乙醇冲洗3次， 真空冷冻干燥得改性颗 粒； 按重量份数计， 分别称量45份基体胶、 10份改性颗粒和2份硫酸钡置于双辊开炼机中， 在 65下开炼10min后， 收集开炼胶并静置冷却20h， 得冷却开炼胶并置于平板硫化机表面， 在 150、 3MPa下压制3min， 即可制备得一种高粘结性根管填充材料。 0013 实例2。
19、 按重量份数计， 分别称量47份无水乙醇、 17份去离子水、 7份甲基三甲氧基硅烷、 12份正 硅酸乙酯置于烧杯中， 滴加质量分数5氯化氢溶液至pH至4.5， 搅拌混合并置于47下水 浴加热2h， 得基体液； 静置冷却至室温， 用质量分数10氨水调节pH至8.0， 再在47下搅拌 混合27min后， 静置冷却至室温， 得凝胶液， 取三角帆蚌贝壳并洗净， 在105下干燥7h， 球磨 过200目筛得球磨粉末， 按重量份数计， 分别称量47份凝胶液、 4份质量分数5聚乙烯醇和 17份球磨粉末置于烧杯中， 搅拌混合并置于静电纺丝装置中， 设置其电压为13kV， 接受距离 为21cm， 收集得改性纤维，。
20、 将改性纤维置于1275管式气氛炉中， 按47mL/min通入氮气排除 空气， 保温裂解5h， 停止通入氮气并静置冷却至室温， 球磨过200目筛得填充颗粒； 按重量份 数计， 分别称量47份桃胶、 37份去离子水、 12份杜仲胶、 4份江蓠胶和1份聚乙烯醇置于烧杯 中， 搅拌混合并置于375r/min下均质处理12min， 得混合浆液并真空冷冻干燥， 得基体胶； 按 重量份数计， 分别称量47份丙酮、 4份十一烯酸、 1份甲基丙烯酸和12份填充颗粒置于三口烧 瓶中， 在85下水浴加热2h后， 过滤得滤饼并用无水乙醇冲洗4次， 真空冷冻干燥得改性颗 粒； 按重量份数计， 分别称量47份基体胶、 。
21、12份改性颗粒和3份硫酸钡置于双辊开炼机中， 在 67下开炼12min后， 收集开炼胶并静置冷却22h， 得冷却开炼胶并置于平板硫化机表面， 在 155、 4MPa下压制4min， 即可制备得一种高粘结性根管填充材料。 0014 实例3 按重量份数计， 分别称量50份无水乙醇、 20份去离子水、 8份甲基三甲氧基硅烷、 15份正 说 明 书 3/4 页 5 CN 108113892 A 5 硅酸乙酯置于烧杯中， 滴加质量分数5氯化氢溶液至pH至4.5， 搅拌混合并置于50下水 浴加热3h， 得基体液； 静置冷却至室温， 用质量分数10氨水调节pH至8.0， 再在50下搅拌 混合30min后， 。
22、静置冷却至室温， 得凝胶液， 取三角帆蚌贝壳并洗净， 在110下干燥8h， 球磨 过200目筛得球磨粉末， 按重量份数计， 分别称量50份凝胶液、 5份质量分数5聚乙烯醇和 20份球磨粉末置于烧杯中， 搅拌混合并置于静电纺丝装置中， 设置其电压为15kV， 接受距离 为22cm， 收集得改性纤维， 将改性纤维置于1300管式气氛炉中， 按50mL/min通入氮气排除 空气， 保温裂解6h， 停止通入氮气并静置冷却至室温， 球磨过200目筛得填充颗粒； 按重量份 数计， 分别称量50份桃胶、 40份去离子水、 15份杜仲胶、 5份江蓠胶和2份聚乙烯醇置于烧杯 中， 搅拌混合并置于400r/min。
23、下均质处理15min， 得混合浆液并真空冷冻干燥， 得基体胶； 按 重量份数计， 分别称量50份丙酮、 5份十一烯酸、 2份甲基丙烯酸和15份填充颗粒置于三口烧 瓶中， 在95下水浴加热2h后， 过滤得滤饼并用无水乙醇冲洗5次， 真空冷冻干燥得改性颗 粒； 按重量份数计， 分别称量50份基体胶、 15份改性颗粒和3份硫酸钡置于双辊开炼机中， 在 75下开炼15min后， 收集开炼胶并静置冷却24h， 得冷却开炼胶并置于平板硫化机表面， 在 160、 5MPa下压制5min， 即可制备得一种高粘结性根管填充材料。 0015 将本发明制备的实例1， 2， 3制成圆柱状小棒放入注射器内， 选择相应的注射针并进行 预弯， 注射针上放置标记片， 标记根管长度， 连通电源后， 将温度调节至进行根管充填， 注入 根管前， 将材料挤出3cm进行针尖的预热， 预热后再行根管充填， 充填过程中可感觉到注射 针受到向牙冠方向移动的力量， 每约移动2mm则用垂直加压器对充填材料进行垂直加压， 直 到完全充满根管。 充填完成后拍摄线片以观察根管充填效果。 充填后置于恒温、 相对湿度条 件下30天。 对制备的根管材料进行性能测试具体测试结果如下表表1所示： 表1 性能对照表 由上表可知， 本发明制备的根管材料具有优异的力学性能。 说 明 书 4/4 页 6 CN 108113892 A 6 。