超微粉大黄散常温制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102397347 B (45)授权公告日 2013.08.28 CN 102397347 B *CN102397347B* (21)申请号 201110382952.0 (22)申请日 2011.11.28 A61K 36/708(2006.01) A61K 9/14(2006.01) B02C 23/20(2006.01) A61P 1/10(2006.01) (73)专利权人 河南省康星药业股份有限公司 地址 451464 河南省郑州市中牟县白沙工业 园区镇兴路 2 号 (72)发明人 张旭斌 刘瑞丽 董从刚 贾艳华 刘海新 (74)专利代理机构 郑州异开专利事。

2、务所 ( 普通 合伙 ) 41114 代理人 王霞 CN 102512545 A,2012.06.27, 权利要求 2-3. CN 102512514 A,2012.06.27, 权利要求 2-3. CN 102512582 A,2012.06.27, 权利要求 2-3. CN 102512509 A,2012.06.27, 权利要求 2-3. CN 102512520 A,2012.06.27, 权利要求 2-3. CN 102511659 A,2012.06.27, 权利要求 2-3. CN 101618186 A,2010.01.06, 权利要求 4. 王劲等 . 分级技术在中药超细粉体。

3、生产中的 应用 . 中国粉体技术 .2008,( 第 01 期 ),36-38. (54) 发明名称 超微粉大黄散常温制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种超微粉大黄散常温制备方 法， 首先将中药材大黄洗净、 晾干， 切制成段烘干 至水分含量 10% ； 在常温下将切段的中药粉碎， 得到粒度为 60-80 目的粗粉 ； 将所得粗粉置于棒 磨机内粉碎后， 通过风送进入专用双向气流筛分 机过 500 目筛， 过筛得到粒径 25 微米的粉料由 引风机产生的气流输送到旋风集料器中收集即得 超微粉大黄散成品 ； 未过 500 目筛的粉料经漏斗 收集并通过管道输送到所述棒磨机内再次循环粉 碎。本发明优。

4、点在于整个制备过程均在常温下进 行， 不需要低温或特殊附加条件 ； 制备的成品药 物粒径 25 微米， 大大提高了细胞破壁率和生物 利用度， 本发明中使用的双向气流筛分机简化了 超微粉大黄散的制备工艺。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 凌宇静 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102397347 B CN 102397347 B *CN102397347B* 1/1 页 2 1. 一种超微粉大黄散常温制备方法， 其特征在于 ： 包括下述步骤 。

5、: 第一步、 将中药材大黄洗净、 晾干， 切制成 3-5cm 长段烘干至水分含量 10% ； 第二步、 在 20 25下将第一步切段的中药粉碎， 得到粒度为 60-80 目的粗粉 ； 第三步、 将第二步所得粗粉置于棒磨机 （16） 内粉碎后， 通过风送进入专用双向气流筛 分机过 500 目筛， 过筛得到粒径 25 微米的粉料由引风机 （5） 产生的气流输送到旋风集料 器 （17） 中收集即得超微粉大黄散成品 ； 未过 500 目筛的粉料经漏斗 （3） 收集并通过管道 （18） 输送到所述棒磨机 （16） 内再次循环粉碎 ； 所述专用双向气流筛分机， 其特征在于 ： 包括机壳 （1） 和设置在其。

6、内腔中部开口向下 的筛筒 （2） ， 所述筛筒 （2） 的目数 500 目 ； 筛筒 （2） 的筒口与设置在机壳 （1） 下部的漏斗 （3） 上开口相衔接 ； 机壳 （1） 内腔通过上部的负压室 （4） 与引风机 （5） 相连通 ； 在位于筛筒 （2） 与机壳 （1） 之间的区域设置有由横管 （6） 和立管 （7） 构成的门字形旋转喷气管， 所述门 字形旋转喷气管的喷气口为分别沿所述横管 （6） 和立管 （7） 轴向开设在其管壁上的通槽， 所述通槽分别朝着筛筒 （2） 方向开设， 通槽的槽宽 0.5-2 毫米， 横管 （6） 的中部与驱动电机 （8） 传动联接 ； 在筛筒 （2） 中间位置设置。

7、有鼓风管 （9） ， 所述鼓风管 （9） 的出风口穿过筛筒 （2） 与门字形旋转喷气管的横管 （6） 中部相连通并通过滚动轴承 （10） 滚动连接 ； 鼓风管 （9） 的进风口延伸出所述漏斗 （3） 侧壁之外与鼓风机 （11） 的鼓风口相连通 ； 在筛筒 （2） 内设置 有进料管 （12） ， 在所述进料管 （12） 的出料口上方设置有缓冲伞 （13） ， 进料管 （12） 的进料口 延伸出漏斗 （3） 侧壁之外经闭风器 （14） 与粉料输送风机 （15） 出风口连通。 2. 根据权利要求 1 所述的超微粉大黄散常温制备方法， 其特征在于 ： 所述引风机 （5） 的引风压为 1000pa， 引。

8、风量为 3000m3/h ； 所述驱动电机 （8） 的转速为 155 转分钟 ； 所述鼓 风机 （11） 的鼓风压力为 33kpa， 鼓风量为 320m3/h ； 所述粉料输送风机 （15） 的出风压力为 24kpa， 出风量为 150m3/h ； 所述筛筒 （2） 的侧壁和顶壁分别与对应的立管 （7） 和横管 （6） 之 间距离为 25 毫米。 权 利 要 求 书 CN 102397347 B 2 1/4 页 3 超微粉大黄散常温制备方法 技术领域 0001 本发明涉及兽药制剂领域， 尤其是涉及超微粉大黄散常温制备方法 ； 本发明还涉 及用于该方法的专用双向气流筛分机。 背景技术 0002 。

9、目前应用于禽类的大黄末多为粗粉碎的散剂， 存在剂量大、 剂型粗、 外观差等不 足， 有效成分不能充分释放， 生物利用率低， 严重影响了中药质量和治疗效果。中药在进行 疾病的预防和治疗方面具有其他化学合成药物不可比拟的优越性 ： 安全性高、 毒副作用小、 有效成分多、 有害残留少、 作用靶点多、 可发挥组合效应 ； 不易产生耐药性， 在抗菌抗病毒的 同时可调节机体免疫力、 增强机体抗病能力。 在当前世界各国越来越强调食品安全， 呼唤绿 色、 生态的大背景下， 推广应用中兽药进行动物疾病的预防和控制具有十分重要的现实意 义。 0003 大黄又名西大黄、 将军、 锦军， 是我国传统中药材之一， 分布。

10、于陕西、 青海、 甘肃、 西 藏、 四川等地。大黄在我国有 39 个品种及两个变种， 性味苦寒， 归脾、 胃、 大肠、 肝、 心包经， 具有凉血止血、 泻火解毒、 活血化淤、 利湿退黄、 泻下通便等功效。 0004 中药超微粉碎技术是对传统粉碎技术的更新和发展， 它既保留了传统中药制备技 术的优点， 又为中药的现代化生产注入了新的活力， 应用前景广阔， 但在实际生产中尚存在 一些问题和难题 ：（1） 生产效率低、 耗能高是制约兽用中药超微粉规模化生产的主要因素。 棒磨机在传统的闭路法粉碎过程中， 当大部分物料已达到细度要求时， 总有少部分粗粉混 在其中， 要使这部分粗粉进一步粉碎到所要求粒度需。

11、要大幅度延长粉碎时间， 使得粉碎效 率降低， 耗能大幅增加 ；（2） 风选分级和分级轮分级存在分级后的物料粒径均匀度差， 大大 影响了中兽药复方超微粉的生产质量， 尤其是在应用于动物饮水使用时， 由于少量未破壁 细胞的存在， 很难达到使用要求。 （3） 传统的单向气流筛分， 由于中药在进行超微粉碎时， 随 着粒径的减小， 物料颗粒表面积和表面能增加， 吸附性增加， 流动性变差， 易聚集成大颗粒 等造成超过 200 目细度药粉的过筛分级难以进行。上述因素的存在严重影响了中兽药超微 粉的标准化、 规模化生产， 以及在兽医临床上的推广和使用。 发明内容 0005 本发明目的在于提供一种超微粉大黄散常。

12、温制备方法， 有效解决了目前生产大黄 散存在能耗大、 药物最大粒径难以精确控制、 无法连续生产、 生产过程中粉尘多等难题， 使 得制备的成品药具有起效快、 疗效好、 生物利用度高、 临床用药量少的效果。 0006 本发明另一目的在于提供一种应用于超微粉大黄散常温制备方法的专用双向气 流筛分机。 0007 本发明所述的超微粉大黄散常温制备方法， 包括下述步骤 : 0008 第一步、 将中药材大黄洗净、 晾干， 切制成 3-5cm 长段烘干至水分含量 10% ； 0009 第二步、 在 20 25下将第一步切段的中药粉碎， 得到粒度为 60-80 目的粗 说 明 书 CN 102397347 B 。

13、3 2/4 页 4 粉 ； 0010 第三步、 将第二步所得粗粉置于棒磨机内粉碎后， 通过风送进入专用双向气流筛 分机过500目筛， 过筛得到粒径25微米的粉料由引风机产生的气流输送到旋风集料器中 收集即得超微粉大黄散成品 ； 未过 500 目筛的粉料经漏斗收集并通过管道输送到所述棒磨 机内再次循环粉碎。 0011 本发明所述的专用双向气流筛分机， 包括机壳和设置在其内腔中部开口向下的筛 筒， 所述筛筒的目数 500 目 ； 筛筒的筒口与设置在机壳下部的漏斗上开口相衔接 ； 机壳内 腔通过上部的负压室与引风机相连通 ； 在位于筛筒与机壳之间的区域设置有由横管和立管 构成的门字形旋转喷气管， 所。

14、述门字形旋转喷气管的喷气口为分别沿所述横管和立管轴向 开设在其管壁上的通槽， 所述通槽分别朝着筛筒方向开设， 通槽的槽宽 0.5-2 毫米， 横管的 中部与驱动电机传动联接 ； 在筛筒中间位置设置有鼓风管， 所述鼓风管的出风口穿过筛筒 与门字形旋转喷气管的横管中部相连通并通过滚动轴承滚动连接 ； 鼓风管的进风口延伸出 所述漏斗侧壁之外与鼓风机的鼓风口相连通 ； 在筛筒内设置有进料管， 在所述进料管的出 料口上方设置有缓冲伞， 进料管的进料口延伸出漏斗侧壁之外经闭风器与粉料输送风机出 风口连通。 0012 所述引风机的引风压为 1000pa， 引风量为 3000m3/h ； 所述驱动电机的转速为。

15、 155 转分钟 ； 所述鼓风机的鼓风压力为 33kpa， 鼓风量为 320m3/h ； 所述粉料输送风机的出风 压力为 24kpa， 出风量为 150m3/h ； 所述筛筒的侧壁和顶壁分别与对应的立管和横管之间距 离为 25 毫米。 0013 本发明优点在于整个制备过程均在常温下进行， 不需要低温或特殊附加条件 ； 制 备的成品药物粒径 25 微米， 大大提高了细胞破壁率和生物利用度， 增强了药物的药理作 用， 从而减少了治疗疾病用药量， 节约了药材， 同时也改善了药物的气味和口感， 提高了药 品质量， 延长了保存期 ； 本发明方法中使用的双向气流筛分机， 大大简化了超微粉大黄散的 制备工艺。

16、， 实现了中药散剂质量标准可控、 适于大规模工业化生产的目的。 0014 按照本发明方法制备的超微粉大黄散制剂的临床治疗效果通过以下试验得以验 证 ： 大黄超微粉泻下作用。 0015 1实验材料 0016 1.1 动物 ： 0017 选用清洁级健康成年 SD 大鼠 36 只， 雌雄各半， 体重 (21437)g， 由郑州医科大学 实验动物中心提供 ； 均饲喂于河南康星药业实验动物中心。 0018 1.2 药物 ： 0019 超微粉大黄散， 采用本发明制备。 0020 大黄末， 传统方法制备。 0021 2实验方法 0022 2.1 试验分组 ： 0023 共分为超微粉大黄散、 大黄末、 和空白。

17、对照三个组， 每种均分为 12 只。 0024 2.2 泻下试验 ： 0025 大鼠适应性喂养 2d 后， 随机分组， 每组 10 只， 试验当日大鼠禁食不禁水 4 h， 空白 组实验蒸馏水， 其余组均相应的药物剂量 5gkg-1， 容积 30 mLkg-1， 然后将大鼠单个放 说 明 书 CN 102397347 B 4 3/4 页 5 入代谢笼中 ( 底下铺有滤纸 ) 观察泻下作用。按粪便性状分为 ： 正常、 软便、 溏便、 水便。溏 便和水便为泻下， 分别观察 5h 内各组泻下的鼠数、 各大鼠首次泻下时间、 5h 内泻下次数及 总排便次数。 0026 2.3 肠推进试验 0027 采用炭。

18、末推进法， 大鼠禁食24 h不禁水， 按剂量给药30min后， 试验组用0 5炭 末与 10的阿拉伯凝胶混悬液， 10ml/kg 作指示剂， 30min 后脱颈椎处死， 在无张力状况下 用直尺测量肠道全长及活性炭混悬液在肠道内推进长度， 并计算活性炭悬液推进长度占肠 道全长的百分比 ( 黑染肠管长度肠管总长度 100 )， 最后计算每组的平均值。 0028 2.4 统计学方法 0029 数据采用 SPSSl3.0 软件包进行统计分析， 计量资料以S 表示， 多个样本均数 比较用方差分析， P0.05 为有统计学意义。 0030 3实验结果 0031 3.1 超微粉大黄散、 大黄末和对照组泻下作。

19、用结果记录见表 1。 0032 超微粉大黄散组与空白对照组相比泻下作用有显著性差异(P0 05)， 说明超微粉 大黄散有泻下作用 ； 超微粉大黄散组与大黄末组对上述泻下作用有显著性差异 (PO.05)， 说明超微粉大黄散组优于大黄末组。 0033 表 1 大黄超微粉、 大黄末和对照组首次泻下时间、 泻下次数及 5h 总排便次数比较 (S， N=12) 0034 0035 P0.05, 有显著性差异 0036 3.2. 超微粉大黄散组与空白对照组相比， 传输功能有显著性差异 (P0.05)， 说明 超微粉大黄散明显的减慢了结肠的传输功能 ； 超微粉大黄散组与大黄末组相比， 传输功能 有显著性差异。

20、 (P0.05)， 说明超微粉大黄散减慢结肠传输功能的效果明显优于大黄末组， 见表 2。 0037 表 2 超微粉大黄、 大黄末和对照组结肠传输功能测定结果 (cm)(S,N=12) 0038 组别肠管长度碳末推进长度肠道传输功能 大黄超微粉组153.646.70 65.839.47 63.646.82 大黄组134.5810.93 78.4413.10 57.346.40 对照组125.8311.41 94.7613.64 46.415.52 0039 P0.05, 有显著性差异。 附图说明 0040 图 1 是本发明所述方法的生产设备系统图。 说 明 书 CN 102397347 B 5 。

21、4/4 页 6 0041 图 2 是本发明所述专用双向气流筛分机的结构示意图。 具体实施方式 0042 如图 1、 2 所示， 本发明所述的超微粉大黄散常温制备方法， 包括下述步骤 : 0043 第一步、 将中药材大黄洗净、 晾干， 切制成 3-5cm 长段烘干至水分含量 10% ； 0044 第二步、 在 20 25下将切段的中药粉碎， 得到粒度为 60-80 目的粗粉 ； 0045 第三步、 首先开启粉料输送风机 15、 引风机 5、 鼓风机 11、 驱动电机 8。粉料输送 风机 15 的吹风压力为 24kpa， 吹风量为 150m3/h ； 引风机 5 的引风压为 1000pa， 引风量。

22、为 3000m3/h ； 鼓风机 11 的鼓风压力为 33kpa， 鼓风量 320m3/h ； 驱动电机 8 的转速为 155 转 分钟。 0046 1、 将第二步所得粗粉置于棒磨机 16 内粉碎后， 棒磨机 16 内待分级粉体在粉料输 送风机 15 的吹力作用下经闭风器 14、 进料管 12 被高速气流带入到设置在机壳 1 内腔中部 开口向下的筛筒 2 内， 并通过缓冲伞 13 降低待分级粉体在筛筒 2 内的冲击力， 使待分级粉 体在筛筒 2 内分散 ； 筛筒 2 的目数为 500 目 ； 0047 2、 筛筒 2 内分散的待分级粉体在引风机 5 作用下通过筛筒 2 进行分级， 穿过筛筒 2。

23、 的细粉在引风机 5 产生的负压气流作用下经机壳 1 上部的负压室 4 输送到旋风集料器 17 中收集即得超微粉大黄散成品。未通过筛筒 2 的粉体下沉经与筛筒 2 下开口相衔接的漏斗 3 收集并通过管道 18 输送到所述棒磨机 16 内再次循环粉碎 ； 0048 3、 门字形旋转喷气管在驱动电机 8 带动下通过滚动轴承 10 旋转， 鼓风机 11 送出 的风经鼓风管9进入所述横管6和立管7内， 并经分别沿轴向朝着筛筒2方向开设在横管6 和立管 7 管壁上具有通槽结构的喷气口喷出， 在筛筒 2 顶面和侧面形成均匀向筛筒 2 内的 反吹气流， 使筛筒 2 内的粉体进一步雾化， 同时阻止粉体在筛筒 2 上结块堵塞筛网孔， 使未 通过筛筒 2 的粉体随着形成的气流漩涡下沉进入漏斗 3 内。分别沿轴向开设在横管 6 和立 管 7 管壁上通槽的槽宽根据需要在 0.5 毫米 -2 毫米之间选择， 横管 6 和立管 7 与对应筛筒 2 的顶壁和侧壁之间距离分别为 25 毫米。 0049 将得到的超微粉大黄散成品分装于铝箔袋中， 每袋重 100g， 200g， 500g 、 1000g 或 2000g。 说 明 书 CN 102397347 B 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102397347 B 7 。