一种用于治疗气管炎的中药制剂及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102188600 A (43)申请公布日 2011.09.21 CN 102188600 A *CN102188600A* (21)申请号 201110095172.8 (22)申请日 2011.04.15 A61K 36/8966(2006.01) A61P 11/00(2006.01) (71)申请人 中国人民解放军第一医院 地址 730030 甘肃省兰州市城关区静宁南路 72 号解放军第一医院 (72)发明人 张建春 李晓云 吴永胜 乔彬 李婉珺 胡浩 李景芳 (74)专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 鲜林 (54) 发明名称 一种用于。

2、治疗气管炎的中药制剂及其制备方 法 (57) 摘要 一种用于治疗气管炎的中药颗粒制剂， 由下 述原料及重量份配比制备而成 ： 麻黄 4.5 份、 橘红 5.5 份、 党参 5.0 份、 川贝 2.0 份、 杏仁 2.5 份、 炙 冬花 1.8 份、 马兜铃 1.8 份、 前胡 1.8 份、 远志 2.0 份、 五味子 1.8 份 ； 上述药材经水提醇沉后， 制成 稠膏， 1 份稠膏加糊精 1 份、 蔗糖 4 份， 混合制粒。 本发明的气管炎颗粒系由苦杏仁、 麻黄、 贝母等多 味中药组成， 为纯中药制剂， 主要用于外感风寒引 起的肺热咳喘、 气促哮喘、 痰涎壅盛、 胸隔满闷， 具 有良好的止咳平。

3、喘， 清热化痰功效。 经临床观察表 明， 具有较好的临床疗效， 可有效改善急、 慢性支 气管炎的咳、 痰、 喘等症状， 且无明显毒副作用， 使 用方便安全。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 CN 102188600 A1/1 页 2 1. 一种用于治疗气管炎的中药制剂， 其特征在于由下述原料及重量份配比制备而成 ： 麻黄 4.5 份、 橘红 5.5 份、 党参 5.0 份、 川贝 2.0 份、 杏仁 2.5 份、 炙冬花 1.8 份、 马兜铃 1.8 份、 前胡 1.8 份、 远志 2.0 份、 五味子 1。

4、.8 份 ； 上述药材经水提醇沉后， 制成稠膏， 1 份稠膏加糊精 1 份、 蔗糖 4 份。 2. 一种制备如权利要求 1 所述用于治疗气管炎的中药制剂的方法， 按下述工艺步骤 制备 ： 1） 取上述十味原料药材， 烘干， 按配比称重， 混合 ； 2） 加水煎煮三次， 第一次加水量为药材重量的 11 倍， 煎煮 2 小时 ； 第二次加水量为药 材重量的 8 倍， 煎煮 1 小时 ； 第三次加水量为药材重量的 8 倍， 煎煮 1 小时 ； 3） 合并煎液， 滤过， 滤液浓缩至相对密度为 1.08 1.10， 加入乙醇使滤液的含醇量为 60%， 静置 24 小时， 取上清液过滤， 回收乙醇， 滤液。

5、浓缩至相对密度 1.38 1.41 的稠膏 ； 4） 按 4 ： 1 ： 1 的比例将蔗糖、 糊精和稠膏混合制粒， 50 60干燥， 整粒， 包装。 权 利 要 求 书 CN 102188600 A1/6 页 3 一种用于治疗气管炎的中药制剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及治疗呼吸道疾病的中药制剂， 具体说是一种用于治疗气管炎的中药制 剂， 本发明还包括该制剂的制备方法。 背景技术 0002 急、 慢性支气管炎是指气管、 支气管粘膜及其周围组织的慢性非特异性炎症， 临床 以咳嗽、 咳痰为主要症状或伴有喘息及反复发作的慢性过程为特征。病情若缓慢进展， 常 并发阻塞性肺气肿， 甚至肺动。

6、高压， 慢性肺源性心脏病。国内调查资料显示， 患病率为 3%。 ， 慢性支气管炎作为一种常见病， 严重危害人民的健康。在我国患病率北方高于南方 , 此疾 病在兰州地区发病率较高， 严重影响了人民的身体健康， 该疾病发作时临床表现为咳嗽、 气 喘、 痰多、 胸闷及呼吸困难， 甚至窒息死亡。 由于西医采用激素解痉剂和抗生素等， 治标不治 本， 而且副作用大。 目前， 治疗急、 慢性支气管炎及喘息等疾病等疾病的西药品种较多， 如镇 咳药有 ： 咳必清、 可待因、 右美沙芬等 ； 祛痰药有 ： 氯化胺、 必嗽平等 ； 平喘药有 ： 沙丁胺醇、 氨茶碱等， 西药由于疗效明确， 显效快等优势， 占据了镇咳。

7、、 平喘、 祛痰疾病用药的大部分市 场。现代医学关于慢性支气管炎确切的病因及发病机制尚未完全清楚。一般认为， 当肌体 抵抗力减退时， 在气道存在不同程度敏感性的基础上， 有一种或多种外因存在， 包括感染、 理化过敏、 气候、 吸烟等因素， 长期反复作用可发展成慢性支气管炎。加之近年来环境污染 的加重和抗生素的滥用， 西医的抗感染和对症治疗措施愈显力单效微。中医中药从整体出 发， 辨证求因， 审因论治， 疗效常显著。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种依据中医理论， 抓住气管炎根本病因组 方， 使用麻黄、 橘红、 川贝等中药， 宣肺平喘， 养阴清肺、 止咳化痰， 收敛肺气， 。

8、对各种急、 慢性 气管炎有良好效果， 能有效地镇咳、 祛痰和松弛气管平滑肌作用， 并能对抗组织胺引起的平 滑肌收缩的一种用于治疗气管炎的中药颗粒制剂， 本发明的另一目的是提供该纯中药制剂 的制备方法。 0004 本发明解决其技术问题所采用的技术方案为 ： 一种用于治疗气管炎的中药颗粒制剂， 由下述原料及重量份配比制备而成 ： 麻黄 4.5 份、 橘红 5.5 份、 党参 5.0 份、 川贝 2.0 份、 杏仁 2.5 份、 炙冬花 1.8 份、 马兜铃 1.8 份、 前胡 1.8 份、 远志 2.0 份、 五味子 1.8 ； 上述药材经水提醇沉后， 制成稠膏， 1 份稠膏加糊精 1 份、 蔗糖。

9、 4 份。 0005 按下述工艺步骤制备 ： 1） 取上述十味原料药材， 烘干， 按配比称重， 混合 ； 2） 加水煎煮三次， 第一次加水量为药材重量的 11 倍， 煎煮 2 小时 ； 第二次加水量为药 材重量的 8 倍， 煎煮 1 小时 ； 第三次加水量为药材重量的 8 倍， 煎煮 1 小时 ； 3） 合并煎液， 滤过， 滤液浓缩至相对密度为 1.08 1.10， 加入乙醇使滤液的含醇量为 说 明 书 CN 102188600 A2/6 页 4 60%， 静置 24 小时， 取上清液过滤， 回收乙醇， 滤液浓缩至相对密度 1.38 1.41 的稠膏 ； 4） 按 4:1:1 的比例将蔗糖、 。

10、糊精和稠膏混合制粒， 50 60干燥， 整粒， 包装。 0006 性状 : 本品为褐色颗粒。 0007 功能主治 : 养阴清肺、 止咳化痰， 用于外感咳嗽、 气管炎。 0008 用法用量 : 开水冲服， 每日 3 次， 每次 10g。或遵医嘱。 0009 不良反应 : 未发现药物不良反应。 0010 禁 忌 症 : 麻黄碱过敏患者禁用， 高血压患者、 孕妇慎用。 0011 注意事项 : 本品应放置于儿童不易取得的地方， 以避免误服。 0012 本发明根据中医药理论， 采用使用 30 多年的经验方进行系统的研究， 为广大患者 提供一种治疗急、 慢性气管炎及支气管炎疾病的良药。 0013 甘肃是我。

11、国中药材资源丰富的大省， 麻黄、 党参、 苦杏仁等为本省道地药材， 栽种 产量大， 气管炎颗粒的研制充分利用了本省药材资源丰富的优势， 主要针对目前我国中药 研发存在起步较早， 但起点低、 发展缓慢等问题， 以提高临床疗效为前提、 保持中药特点、 提 高中药研发的技术含量为标准， 有效解决同类中药品种崩解时间长、 吸收差、 生物利用度 低、 辅料用量大、 服用剂量高等问题， 通过提取工艺的考察， 经临床观察气管炎颗粒主要用 于外感风寒引起的肺热咳喘、 气促哮喘、 痰涎壅盛、 胸隔满闷。 经临床观察表明， 具有较好的 临床疗效， 可有效改善急、 慢性支气管炎的咳、 痰、 喘等症状， 且无明显毒副。

12、作用， 使用方便 安全。组方严谨合理， 携带、 服用方便， 它的推广应用将填补本地区慢支治疗地方用药的空 白， 已产生良好的经济效益和社会效益。 0014 本品为纯中药制剂， 根据中医理论， 气管炎的病因为六淫外邪侵袭肺系或者脏腑 功能失调， 内邪干肺， 引起肺失宣肃、 肺气上逆作咳。治疗以养阴清肺、 止咳化痰为主。依据 中医理论， 抓住气管炎根本病因组方， 使用麻黄、 橘红、 川贝等中药， 宣肺平喘， 养阴清肺、 止 咳化痰， 收敛肺气， 对各种急、 慢性气管炎有良好效果。 药理实验证明本品能有效地镇咳、 祛 痰和松弛气管平滑肌作用， 并能对抗组织胺引起的平滑肌收缩。临床使用近 30 年， 。

13、总计观 察10000例多例， 总有效率为96%。 本品为纯中药制剂， 使用安全， 急性毒性实验表明小鼠对 本品水提液最大耐受量 140g/kg， 相当于成人用量的 1166.67 倍， 药物不良反应罕见。 0015 本发明的气管炎颗粒系由苦杏仁、 麻黄、 贝母等多味中药组成， 为纯中药制剂， 主 要用于外感风寒引起的肺热咳喘、 气促哮喘、 痰涎壅盛、 胸隔满闷， 具有良好的止咳平喘， 清 热化痰功效。经临床观察表明， 具有较好的临床疗效， 可有效改善急、 慢性支气管炎的咳、 痰、 喘等症状， 且无明显毒副作用， 使用方便安全。 0016 气管炎颗粒治疗支气管炎的临床疗效观察 1 临床资料 1.。

14、1 病历选择 选择支气管炎患者 240 例， 纳入的病例均符合急、 慢性支气管炎诊断标准， 中医辨证风 寒袭肺证者， 年龄在 18 65 岁之间。同时排除下列情况 ： 年龄在 18 岁以下或 65 岁以上 者， 经检查证实由肺结核、 真菌、 肿瘤、 刺激性气体过敏所致的咳嗽喘息患者 ； 慢性支气管炎 并发严重心功能不全者 ； 合并有心血管、 肾、 肝和造血系统等严重原发性疾病， 精神病患者 ； 妊娠或哺乳期妇女， 对本药过敏者 ； 凡不符合纳入标准， 未按规定用药， 无法判定疗效， 或安 全性判断者。将所有患者随机分为治疗组 120 例和对照组 120 例， 治疗组 120 例， 男 62 例。

15、， 说 明 书 CN 102188600 A3/6 页 5 女 58 例 ； 病程 3 d 的 65 例， 4 5 d 的 37 例， 6 7 d 的 18 例， 平均病程 3.7 d ； 平均年 龄 （42.53.2） 岁。对照组 120 例， 男 56 例， 女 64 例 ； 病程病程 3 d 的 62 例， 4 5 d 的 35 例， 6 7 d 的 23 例， 平均病程 3.5 d ； 平均年龄 （43.63.2） 岁。两组患者年龄、 病程、 病情等资料差异无显著性 （P0.05） ， 具有可比性。 0017 1.2 诊断标准 依据 中医病证诊断疗效标准 2、实用内科学 3 和 中药新。

16、 药临床研究指导原则 4 等制定。 0018 2 治疗方法 2.1 治疗方法 治疗组口服气管炎颗粒 （10g/袋） ， 每次10g， 每日3次 ； 对照组口服麻杏 止咳胶囊 （甘肃陇神戎发制药有限公司， 12 粒 / 盒） ， 每次 2 粒， 每日 3 次 ； 均连续服药 7 14 天， 观察期 14 天， 治疗过程中禁用其他有关药物。 0019 2.2 观察指标 生物学指标 ： 观察患者性别、 年龄、 体质量、 体温、 心率、 血压。 诊断 性指标 ： 观察症状、 病程、 病情程度、 舌苔、 脉象。 疗效性指标 ： 观察主症(咳、 痰、 喘)治疗前 后变化及肺部体征变化。安全性指标 ： 观察。

17、血常规、 尿常规、 心电图、 肝功能、 肾功能及不良 反应。 0020 症状观察 ： 患者从用药第 0 天到第 7 天和第 14 天各观察记录 1 次。安全性指标 ： 患者从第 0 天和疗程结束各检查 1 次。 0021 3 结果 3.1 疗效标准 临床痊愈 ： 治疗 14 天内咳嗽、 痰、 喘症状控制或基本控制。显效 ： 治疗 14 天内咳嗽、 痰、 喘症状明显好转。有效 ： 治疗 14 天内咳嗽、 痰、 喘症状均有好转。无效 ： 治 疗 14 天内咳嗽、 痰、 喘症状无明显改善， 甚至加重。 0022 3.2 安全性评价标准1级 ： 安全， 无任何不良反应。 安全性指标检查无异常。 2级 。

18、： 比较安全， 如有不良反应， 不需要做任何处理可继续给药。 安全性指标检查无异常。 3级 ： 有 安全性问题， 有中等程度的不良反应， 做处理后可继续给药， 安全性指标检查有轻度异常。 4 级 ； 因不良反应终止研究， 或安全性指标检查有明显异常。 0023 3.3 治疗结果 3.3.1 治疗后两组总疗效， 见表 1。 0024 表 1 治疗组与对照组疗效比较 ( 例 ) 组别例数 临床痊愈显效 有效 无效 总显效率 (%)总有效率 (%) 治疗组120514715781.6794.17 对照组120394428969.1792.50 经统计学分析， 两组间总有效率无显著性 （P0.05） 。

19、， 两组间总显效率差异有显著性 （P0.05 ； 咯痰比较 ： U=0.3012， P0.05 ； 说 明 书 CN 102188600 A4/6 页 6 喘息比较 ： U=0.1672， P0.05 ； 以上单项症状咳、 痰、 喘治疗组和对照组疗效比较无显著差 异。 0026 3.3.3 治疗组对体温和白细胞的影响 治疗组患者体温由治疗前 （38.320.87）降至 （36.180.73） ， 白细胞由治疗前 的 （12.972.986） 109/L 降至 （7.3271.176） 109/L， 治疗前后均有显著性差异 （均 P0.01） ， 说明气管炎颗粒具有解热抗炎作用。 0027 3.。

20、3.4 安全性评价 治疗组和对照组在试验前后均进行了血尿便常规、 肝肾功能及心电图等项目的检查， 未见明显毒副作用 ； 未见试验前化验指标正常， 试验后化验指标异常。 说明气管炎颗粒用药 安全。 0028 4 结论 气管炎是由于感染或非感染因素引起的气管、 支气管粘膜炎性变化， 粘液分泌增多， 临 床上以咳嗽、 咯痰或伴有喘息为主要特征。 本病早期症状较轻， 多在冬季发作， 春暖后缓解， 且病程缓慢， 故不为人们注意。 晚期病变进展， 并发阻塞性肺气肿时， 肺功能遭受损害， 影响 健康及劳动力极大。本病为我国常见多发病之一， 常发病于 40 岁以上的中老年人， 吸烟患 者明显高于不吸烟患者， 。

21、在我国患病率北方高于南方， 农村较城市发病率稍高。 中药在治疗 本病有着一定的疗效及明显的优势 , 开发治疗急、 慢性支气管炎的特效中药制剂有重要意 义， 我国在中医药镇咳、 平喘、 祛痰疾病方面的治疗， 已取得了一定成绩。 具体实施方式 0029 实施例 1 1、 取麻黄 4.5g 、 橘红 5.5g 、 党参 5.0g 、 川贝 2.0g 、 杏仁 2.5g 、 炙冬花 1.8 g、 马兜 铃 1.8 g、 前胡 1.8 g、 远志 2.0g 、 五味子 1.8g ； 2、 将各药材洗净、 烘干、 按配比称重， 混合 ； 3、 加水煎煮3次， 第一次加水426ml， 煎煮2小时 ； 第二次。

22、加水310ml， 煎煮1小时 ； 第三 次加水 310ml， 煎煮 1 小时， 过滤， 滤液浓缩至相对密度为 1.08， 加入沉淀剂乙醇， 使滤液的 含醇量达到 60%， 静止 24 小时， 取上清液， 滤液浓缩至相对密度为 1.38 的稠膏， 将 38.8g 蔗 糖、 9.7g 糊精和 9.7g 稠膏混合制粒， 50干燥， 整粒， 包装 , 每袋 10 克。 0030 实施例 2 1、 取麻黄45g 、 橘红55g 、 党参50g 、 川贝20g 、 杏仁25g 、 炙冬花18 g、 马兜铃18 g、 前胡 18 g、 远志 20g 、 五味子 18g ； 2、 将各药材洗净、 烘干、 按配。

23、比称重， 混合 ； 3、 加水煎煮 3 次， 第一次加 4260ml， 煎煮 2 小时 ； 第二次加水 3100ml， 煎煮 1 小时 ； 第 三次加水3100ml， 煎煮1小时， 过滤， 滤液浓缩至相对密度为1.10， 加入沉淀剂乙醇， 使滤液 的含醇量为 60%， 静止 24 小时， 取上清液， 滤液浓缩至相对密度 1.41 的稠膏， 将 388g 蔗糖、 97g 糊精和 97g 稠膏混合制粒， 50干燥， 整粒， 包装 , 每袋 10 克。 0031 气管炎颗粒质量标准的检测试验 气管炎颗粒是由麻黄、 苦杏仁、 前胡、 冬花等多味中药组成， 为我院的协定处方， 具有良 好的止咳平喘， 清。

24、热化痰功效。具有养阴润肺、 止咳化痰之效， 临床上用于外感风寒引起的 说 明 书 CN 102188600 A5/6 页 7 肺热咳喘、 气促哮喘、 痰涎壅盛、 胸隔满闷。 麻黄为本品君药， 麻黄碱的含量常作为评价药材 品质、 保证用药安全及制剂质量标准的主要指标。为了更好的控制和完善该制剂的质量标 准， 本文采用薄层色谱法 （TLC） 鉴别方中麻黄和苦苦杏有效成分， 经研究建立了麻黄药材及 气管炎颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定方法。 0032 一、 仪器与试药 Waters 600 高效液相色谱仪 ； 486 检测器 ； PC 800 色谱工作站 ； AS3120A 超声提 取器 ; 过 0.4。

25、5ul 微膜过滤器 ； 盐酸麻黄碱、 苦杏仁苷 ( 中国药品生物制品检定所 ) ； 气管炎 颗粒 ( 某医院， 批号 ) ； 甲醇为色谱纯， 水为重蒸馏去离子水， 其他试剂为分析纯。 二、 TLC 鉴别 1麻黄的鉴别 1.1 TLC 溶液制备 ： 取气管炎颗粒 1.0g， 加浓氨试液数滴， 再加氯仿 10ml, 水浴加热 回流 1 小时， 滤过， 滤液蒸干， 残渣加甲醇 2ml 充分振摇， 滤过， 滤液作为气管炎颗粒供试品 溶液。 按处方比例称取各药材， 按生产工艺制备自制气管炎颗粒浸膏， 称取浸膏0.65g， 按同 法制备自制气管炎颗粒供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品， 加甲醇制成每 1ml。

26、 含 1mg 的 溶液， 作为对照品溶液。取缺麻黄阴性样品 2.0 g， 同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法 试验， 分别吸取以上 3 种溶液各 5ul ， 点于同一硅胶薄层板上， 以三氯甲烷一甲醇一浓氨试 液 (20 ： 5 ： 05) 为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷以 02茚三酮溶液， 在 105烘约 5 分钟 至斑点显色清晰。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的红色斑点， 阴性对照在相应位置上无干扰。 0033 1.2 TLC 条 件 ： 硅 胶 G-CMC 薄 层 板 ； 展 开 剂 ： 氯 仿 - 甲 醇 - 浓 氨 溶 液 (20 5 0.5) ； 点。

27、样量 ： 供试液 5 10 L， 对照液 5 L ； 显色 ： 茚三酮试液、 105烘约 5 min。结果样品、 对照药材、 对照品斑点一致， 阴性无麻黄碱斑点 2苦杏仁的鉴别 2.1 TLC 溶液制备 ： 取本品粉末 1.0 g, 加石油醚 30 mL 使溶解， 水浴加热回流 1 小时， 弃去石油醚液， 残渣用石油醚25mL洗涤后挥干， 加甲醇30 mL， 加热提取0.5小时， 放置至室 温， 滤过， 滤液作为供试品溶液。另取麻黄对照药材 2 g， 同法制成对照药材溶液另取苦杏 仁苷对照品， 加甲醇制成 2.0 mg mL， 作为对照品溶液。取缺苦杏仁阴性样品 2.0g， 同法 制得阴性对照。

28、溶液。照薄层色谱法试验 , 分别吸取供试品溶液及阴性对照溶液各 5 ， 对照 品溶液 2 L， 点于同一硅胶 G 的薄层板上， 以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一水 (15 ： 40 ： 22 ： 10)510放置12 h的下层溶液为展开剂， 展开， 取出， 立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸 2 g， 加水 20 mL 使溶解， 再缓缓加入硫酸 30 mL， 混匀 )， 在 105加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点， 阴性对照在相应位置上无 干扰。 0034 2.2 TLC 条件 ： 硅胶 G-CMC 薄层板 ； 展开剂 ： 三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一。

29、水 (15 ： 40 ： 22 ： 10) ； 点样量 ： 供试液 5 10 L， 对照液 5 L ； 显色 ： 磷钼酸硫酸溶液、 105烘约 5 min。结果样品、 对照药材、 对照品斑点一致， 空白无苦杏仁苷斑点。 0035 三、 HPLC 鉴别 1. 色谱条件及供试液的制备 1.1 色谱条件 说 明 书 CN 102188600 A6/6 页 8 色谱柱 ： SpherisorbC18 柱 (5m， 4.6mm250mm) ； 流动相 ： 0.01mol.L-1 磷酸二氢 钾 - 甲醇 - 三乙胺 (95 5 0.02)， 磷酸调 pH 为 2.5 ； 检测波长 ： 210nm ； 进样。

30、量 10ul ； 流 速 ： 1.0mL.min-1 ； 柱温 ： 30。 0036 供试品溶液的制备 取气管炎颗粒称取重量0.63g， 置25ml容量瓶中， 加入流动相至刻度， 超声处理40min( 功率 200W， 频率 50HZ)， 放冷， 用上述流动相补足失重， 定容至刻度刻度， 即得气管炎颗粒供 试品溶液。 0037 按处方比例称取各药材， 按生产工艺制备自制气管炎颗粒浸膏， 称取浸膏 0.65g， 按同法制备自制气管炎颗粒供试品溶液 1.3 对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品 3.4 , 置 25 L 容量瓶中 , 加流动相使溶解， 超声处 理 （24， 频率 50HZ） 。

31、30min, 得含盐酸麻黄碱 0.136m L-1溶液， 即得。 0038 1.4 阴性对照溶液的制备 按气管炎颗粒处方和工艺方法制备除去麻黄的气管炎颗粒麻黄阴性样品， 照供试品溶 液制备方法制成阴性对照溶液。 0039 2. 选择性试验 吸取对照品溶液、 供试品溶液及阴性对照溶液各 10L， 分别注入色谱仪， 色谱结果表 明阴性对照溶液色谱在与对照品色谱峰相应位置上没有干扰。 0040 3. 线性关系的考察 分别精密吸取 0.5,1,1.5,2.0,3.0,5.0 置 25 量瓶中 , 用流动相稀释至刻度 , 制得每1中含盐酸麻黄碱为2.72,5.44,8.16,10.88,16.32,27。

32、.20的对照品溶液。 精 密吸取不同浓度的对照品溶液 10 注入高效液相色谱仪 , 测得峰面积 , 以盐酸麻黄碱进 样量()为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为=18488+13980, =0.9995, 结果表明盐酸麻黄碱在进样量 0.027 0.27 的范围内 , 线性关系良好。 0041 4. 精密度与重复性试验 精密吸取对照品溶液 10L， 重复进样 5 次， 测得平均峰面积积分值为 20 571， RSD 为 0.65%(n=5) ； 对同一批样品进行 5 次测定， 求得 RSD 为 1.41%。 0042 5. 含量测定 精密吸取自制气管炎颗粒供试品溶液、 气管炎颗粒。

33、供试品溶液及盐酸麻黄碱对照品溶 液 (0.136 mgmL ) 各 10ul ， 按上述色谱条件测定， 计算。结果自制样品中盐酸麻黄碱含 量 (mgg) 分别为 1.49， 1.52， 1.29(n=3)， 气管炎颗粒中盐酸麻黄碱含量 (mgg ) 分别为 0157， 0159， 0.176(n=3)。 0043 6. 讨论 通过 TLC 法能有效地定性鉴别气管炎颗粒中麻黄、 苦杏仁， 空白无干扰， 专属性强， 重 现性好， 克服部颁标准中生物碱试管反应、 苦杏仁苷鉴别专属性差的缺点。 0044 麻黄具有止咳平喘之功效， 与本方医理相同， 因此选取麻黄所含麻黄碱作为含量 测定指标。 0045 比较了水浴中回流和超声两种提取方法， 所得结果证明超声提取完全， 且操作简 便， 补液少， 故采用超声提取法。 采用高效液相色谱法测定麻黄碱的含量， 操作较为简单， 准 确性、 重现性好。 说 明 书 。